全 文 ：光度法是很难找到合适的测定条件;而使用小波变换法 ,提
取硫酸阿托品特征小波系数 ,找出特征小波系数与浓度的相
关性就能较好地测定硫酸阿托品的含量。
小波变换法的关键是确定特征小波系数 ,特征小波系数
一般出现在待测信号的吸收峰附近;或者是待测物和干扰物
其中一个波形变化明显 ,另一个波形变化平缓(如肩峰)的区
域;另有可能是一个波形急剧上升 , 一个波形急剧下降的区
域。本实验出现在硫酸阿托品急剧下降 , 羟苯乙酯急剧上升
的区域 ,是由于待测物本身的吸收及和干扰物的相互作用的
结果使呈现一宽的吸收带。另外 ,本实验将相对误差控制在
2%, 在具体实验过程中 , 应注意控制该相对误差范围 , 相对
误差过小将导致计算速度下降 , 过大将得不到有用的信息 ,
两者均可能造成小波系数不易提取。
参考文献:
[ 1] 　中华人民共和国卫生部药政局编.中国医院制剂规范(西药制
剂)[ M ] .第 2版.北京:中国医药科技出版社 , 1995:182.
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[ J] .中国现代应用药学杂志 , 2001 , 18(1):67.
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溶液的吸收光谱[ J] .北京生物医学工程 , 2000 , 19(1):14.
[ 收稿日期] 2006-09-05
[作者简介] 高卫东 ,男 ,硕士研究生,电话:020-31706375 , E-m ail:weidonggw@163.com
对叶百部药材质量标准的探讨
高卫东 ,高英1 ,李卫民2 　(1.广州中医药大学新药研究
与开发中心 , 广东 广州 510405;2.广州中医药大学中药学
院 , 广东 广州 510405)
[ 摘要] 　目的:对对叶百部药材的质量标准进行初步研究。
方法:采用薄层色谱法对对叶百部中的生物碱进行鉴别;采
用紫外分光光度法对总生物碱进行含量测定。结果:建立了
对叶百部薄层色谱鉴别方法;建立了总生物碱含量测定方
法 ,对叶百部中的总生物碱含量约为0.34%～ 1.50%。结
论:该法重复性和稳定性良好 , 作为简便快捷的定量分析方
法是可行的。
[ 关键词] 　对叶百部;质量标准;总生物碱;薄层色谱法;紫
外分光光度法
[中图分类号] R284.1　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-
5213(2007)06-0843-02
　　对叶百部为百部科植物对叶百部(Stemona tuberosa
Lour.)的干燥块根 ,具有润肺下气止咳 ,杀虫的功效 , 主治百
日咳 、久咳不止 、肺结核 、钩虫病 、蛲虫病等 , 外用杀虱等[ 1] 。
对叶百部中的主要成分为生物碱类 , 药理研究表明对叶百部
具有良好的镇咳祛痰 ,抗菌抗病毒和杀虫等作用[2] 。中国药
典 2005 年版中 , 对叶百部质量标准中仅规定性状项和浸出
物的检查 ,不能有效的控制药材质量 , 因此 , 本研究对对叶百
部中的生物碱类进行了薄层鉴别 ,对药材中的总生物碱进行
了含量测定。
1　材料
8453 紫外-可见分光光度计(美国安捷伦公司);对叶百
部药材(购自湖南 、广西等地 ,经广州中医药大学李卫民教授
鉴定为对叶百部 S temona tuberose Lour.);对叶百部对照药
材(中国药品生物制品检定所 , 批号 1221-0301);雷氏盐
(AR ,国药集团化学试剂有限公司);其他试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2.1　薄层鉴别　取对叶百部药材粉末 1 g , 加乙醇 20 m L ,
超声处理 30 min ,滤过 , 取续滤液 10 mL , 作为供试品溶液。
另取对叶百部对照药材 0.5 g , 加乙醇 10 mL , 超声处理 30
min ,滤过 , 取续滤液 5 m L ,作为对照药材溶液。 照薄层色谱
法[ 1] 试验 , 吸取上述 2 种溶液各 10 μL , 分别点于同一以
0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 GF 254薄层板上 ,以氯
仿-甲醇(4∶1)为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 喷以碘化铋钾溶
液显色。供试品色谱中 , 在与对照药材色谱相应的位置上 ,
显相同颜色的生物碱斑点。
2.2　总生物碱的含量测定　百部总碱的含量测定采用雷氏
盐比色法 ,雷氏盐在酸性介质可与生物碱类成分定量地生成
难溶于水的有色配合物。生物碱雷氏盐沉淀易溶于丙酮 ,其
丙酮所呈现的吸收特征是由于分子结构中硫氰酸铬铵部分 ,
而不是结合的生物碱部分 , 在 520 ～ 525 nm 处有最大吸收
(经试验在 523 nm 处有最大吸收), 因此 ,即可以将此沉淀过
滤洗净后溶于丙酮直接比色测定 ,换算生物碱的含量。
2.3　供试品溶液的制备　取药材粉末 20 g , 以 17 倍量0.1
mol·L -1盐酸进行渗漉 ,精密量取 15 倍量渗漉液。精密量取
75 m L渗漉液 , 加入新鲜配制的 2%雷氏盐饱和溶液 10 m L ,
冰水中冷却 1 h , 用干燥滤纸抽滤得沉淀 ,沉淀物干燥后以丙
酮溶解 ,定容于 25 m L 量瓶中 , 以丙酮为空白 , 按分光光度
法[ 1] 在 523 nm 处进行比色测定。
2.4　精密度试验　对同一份供试品溶液重复比色测定 6
次 ,计算总生物碱含量 , 结果 RSD 为0.85%, 表明精密度良
好。
2.5　重复性试验　取同一批号样品 5 份 , 按照供试品溶液
的方法制备之后进行含量测定 ,结果百部总生物碱的含量的
RSD为1.33%,表明本法重复性良好。
2.6　稳定性试验　取配制好的雷氏盐沉淀的丙酮 , 在室温
下放置 ,每隔 10 min测其吸收度 ,结果在 1 h , RSD为1.9%,
表明在 1 h 内稳定性良好。
2.7　回收率试验　取百部药材粉末 100 g , 按“2.3” 方法制
备供试品溶液 , 比色测定百部总碱含量为0.5%, 每 75 mL
0.1 mol·L-1盐酸渗漉液含有总碱相当于25.0 mg(以对叶百
部碱 C22H 33O4 N 计)。剩余盐酸渗漉溶液作为对照溶液备
用 ,记为备用液 2。另取 6 份已知含量的药材粉末(以平均含
量0.564%记), 每份 10 g ,得到 150 mL 酸水渗漉液 , 各取 75
mL制备得雷氏盐丙酮溶液 , 计算含量和回收率 , 结果见表
1。
·843·中国医院药学杂志 2007年第 27卷第 6期 Chin H osp Pharm J , 2007 Ju n , Vol 27 , No.06
表 1　回收率试验
Tab 1　Recovery te st
编号 样品含量/mg
加入量
/mg
测得量
/mg
回收率
/ %
平均回收率
/%
RSD
/ %
1 28.2 25.0 54.1 103.6
2 28.2 25.0 53.2 100.0
3 28.2 25.0 53.5 101.2 100.5 1.87
4 28.2 25.0 52.9 98.8
5 28.2 25.0 52.8 98.4
6 28.2 25.0 53.4 100.8
2.8　样品含量测定　照上法测定 6 份广西和湖南市售的对
叶百部药材 ,总碱含量以对叶百部碱(C22H 33 O4 N)计 , 分别
为0.56%, 1.22%, 0.34%, 0.82%, 1.50%和1.10%。
3　讨论
广西和湖南为对叶百部的主产地 , 故选择了此两地的对
叶百部药材作为含量测定的对象。
因为对叶百部生物碱目前中国生物制品检定所尚无对
照品可供购买 ,因此薄层定性鉴别采用对叶百部对照药材。
总碱的含量测定选用雷氏盐比色法 , 操作简便 , 灵敏度高 ,其
突出优点是无需对照品 , 不用做标准曲线 , 本法也通过方法
学考察 ,证明方法可行。
参考文献:
[ 1] 　中国药典.一部[ S] .2005:27 , 31 , 88.
[ 2] 　张宏武.中药百部炮制历史沿革及现代研究概况[ J] .国外医药
·中医中药分册 , 2004 , 26(5):269-270.
[ 收稿日期] 2006-07-13
[作者简介] 范丽 ,女 ,在职研究生 ,药师 ,电话:65650894
原子吸收法测定枸橼酸氢钾钠颗粒剂
中钾的含量
范丽1 ,韩勇1 ,苏玉永1 ,魏柳珍2 　(1.华中科技大学同
济医学院附属协和医院 , 湖北 武汉 430022;2.湖北省药检
所 ,湖北 武汉 430070)
[ 摘要] 　目的:建立原子吸收法测定自制枸橼酸氢钾钠颗粒
剂中钾含量的方法。方法:测定波长为 766.5 nm , 采用空气
乙炔火焰 ,按照标准曲线法测定。结果:钾在 1.949 ～ 5.847
mg·L-1范围内线性关系良好 , r 为0.999 3 , 平均回收率为
99.64%, RSD 为1.18%。结论:该法操作简单 , 专属性强 ,结
果准确 、灵敏度高 , 适用于枸橼酸氢钾钠颗粒剂中钾的含量
测定。
[ 关键词] 　枸橼酸氢钾钠颗粒剂;原子吸收法;含量测定
[中图分类号] R927.2　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-
5213(2007)06-0844-02
　　枸橼酸氢钾钠颗粒剂(Po tassium sodium hydrogen cit-
rate), 商品名友来特 ,用于溶解尿酸结石和防治新结石的形
成 ,作为胱氨酸结石和胱氨酸尿的维持治疗。 1965 年首先在
德国上市 ,我国于 2001 年进口。对其进行仿制 , 按照《药品
注册管理办法》属于化药 6 类。本研究采用原子吸收法 ,对
自行开发的仿制品和市售品中的钾含量做了分析。
1　材料
TAS-986 原子吸收分光光度仪(北京普析通用仪器有
限责任公司);枸橼酸钠(广东省台山市新宁制药厂 , 批号
20030702 , 含量99.6%);枸橼酸钾(广东省台山市新宁制药
厂 ,批号 20031101 ,含量99.7%);枸橼酸(广东省台山市新宁
制药厂 ,批号 20031202 , 含量 99.8%);日落黄;柠檬油;基准
氯化钾 、氯化钠 、枸橼酸氢钾钠颗粒剂(自制 , 批号 20050201 ,
20050203 , 20050207);友来特(德国马博士大药厂 , 批号
20050104);水为纯化水。
2　方法与结果
2.1　测定条件　原子吸收分光光度计的工作条件为测定波
长:766.5 nm;狭缝:0.4 nm;灯电流:4 mA;负高压(-V):
300;空气流量:5.0 L·min -1 ;燃气流量:1.4 L·min -1 ;取氘
灯背景校正;采用空气乙炔火焰。
2.2　方法的专属性　考察处方中枸橼酸钠等其他成分对钾
含量测定的影响。
2.2.1　处方的组成　枸橼酸钾 26.2 g , 枸橼酸钠 24 g , 枸橼
酸氢7.2 g ,日落黄 6 mg , 柠檬油0.2 m L ,水 100 mL 。
2.2.2　供试品溶液的制备　按处方投药的比例 , 称取枸橼
酸钠约1.2 g , 枸橼酸约0.36 g , 量取日落黄溶液(质量浓度约
0.3 g·L-1)1 mL ,置 200 mL 量瓶中 ,滴入少量(约半滴)柠檬
油 ,用水溶解并稀释至刻度 , 摇匀;精密量取 3 mL , 置 100
mL 量瓶中 ,用水稀释至刻度 , 摇匀;再精密量取 5 m L ,置 100
mL量瓶中 ,加水稀释至刻度 , 摇匀 ,即得。
2.2.3　测定法　取供试品溶液 , 照原子吸收分光光度法[ 1] ,
在766.5 nm 的波长处测定吸收度。由实验结果可知 , 处方
中除枸橼酸钾以外的其他药物及辅料 , 对钾的含量测定没有
干扰(吸收度为0.004),钾的含量测定可以直接以水为溶剂。
2.3　线性关系考察
2.3.1　对照品溶液的制备　精密称取经130 ℃干燥至恒重
的基准氯化钾约1.5 g , 置 200 mL 量瓶中 , 用水溶解并稀释
至刻度 ,摇匀;精密量取 5 m L , 置 200 m L 量瓶中 , 用水稀释
至刻度 ,摇匀。精密量取 2 , 3 , 4 , 5 , 6 mL ,分别置 5 个 100 mL
量瓶中 ,用水稀释至刻度 , 摇匀 ,即得。
2.3.2　测定法　取对照品溶液 ,按“ 2.2.3”项下操作。以浓
度为横坐标 ,吸收度为纵坐标进行回归处理 , 试验结果表明:
钾在1.949 ～ 5.847 mg·L-1范围内线性关系良好 , 其线性方
程为Y =10.431X -1.110 8 , r=0.999 3。
2.4　回收率试验
2.4.1　对照品溶液的制备　按“ 2.3.1”项下配制溶液 ,精密
量取 3 , 4 , 5 m L ,分别置 3 个 100 m L 量瓶中 ,用水稀释至刻
度 ,摇匀 , 即得。
2.4.2　供试品溶液的制备　取枸橼酸钾约 1.04 g(含钾约
0.39 g), 1.30 g(含钾约0.48 g), 1.56 g(含钾约0.58 g)各 3
份 ,精密称定 , 分别置 9 个 200 m L量瓶中 , 按“2.2.2”项下加
入处方比例的药物及辅料 , 并配制溶液 , 作为低 、中 、高浓度
回收率样品供试液。
2.4.3　测定法　取对照品与各供试品溶液 ,按“ 2.2.3”项下
操作 ,并计算钾的回收率 , 结果见表 1。由实验结果可知 ,钾
的回收率符合要求。
2.5　溶液稳定性试验　取对照品与供试品溶液 , 分别于第
0 , 2 , 4 , 6 , 8 , 12 h ,按“ 2.2.3”项下操作 , 并计算钾的浓度。结
果钾的平均质量浓度为(3.78 ± 0.01)mg·L -1 , RSD为
·844· 中国医院药学杂志 2007年第 27卷第 6期 C hin Hosp Pharm J , 2007 Jun , Vol 27 , No.06