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冷水花药材的薄层指纹图谱研究



全 文 : 第 26卷 第 3期
2010年 3月             
贵州师范学院学报
JournalofGuizhouNormalCollege
Vol.26.No.3
Mar.2010
冷水花药材的薄层指纹图谱研究*
甘秀海 1 ,梁志远 2 ,王 婕 3
(1.2.3.贵州师范学院药用植物研究所 ,贵州 贵阳 550018)
摘要:采用硅胶 GF254板 , 分离冷水花 80%乙醇提取物中石油醚和乙酸乙酯两个萃取部位的化合物 ,分
别以石油醚 -三氯甲烷 -丙酮(5∶0.5∶1)、石油醚 -三氯甲烷 -丙酮(2∶1∶1)为展开系统 , 对上述两个萃取部
位进行薄层色谱研究。 实验得到的冷水花药材各萃取部位的薄层指纹图谱斑点清晰 , 能有效鉴别冷水花
药材。
关键词:冷水花;薄层指纹图谱;质量控制
中图分类号:Q946  文献标识码:A  文章编号:1674-7798(2010)03-0034-02
FingerprintofPileaaquarumDunnbyTLC
GANXiu-hai1 , LIANGZhi-yuan2 , WANGJie3
(1.2.3.TheResearchInstituteofMedicinalPlant, GuizhouNormalColege, Guiyang, Guizhou, 550018 China)
Abstract:SilicagelGF254platesareusedinisolatingthecompoundsinthepetroleumetherandethylacetate
extractionof80% ethanolextractofPileaaquarumDunn;andtheexpandsystemofpetroleumether-chloroform-
acetone(5∶0.5∶1), petroleumether-chloroform-acetone(2∶1∶1)areusedinstudyingtheTLCofeachpart.Re-
sults:TheTLCdistinctionisfairlyclearanditcandistinguisheffectivelyeachpartofPileaaquarumDunn.Conclu-
sion:ThefingerprintofPileaaquarumDunnbyTLChasbeenprovedtohavegoodseparationeffectanditisrepro-
ducible, specific, simpleandfeasible.
Keywords:PileaaquarumDunn;TLCfingerprint;qualitycontrol
  冷水花(PileaaquarumDunn)为荨麻科冷水花属
植物的全草 ,俗名土甘草 、水麻叶等 。冷水花药用历
史悠久 ,是贵州苗族常用品种之一 ,全草入药 ,具有利
湿 ,清热 ,退黄的作用 。药性淡 ,微苦 ,凉;无毒 ,用于
黄疸 ,肺结核 [ 1-5] 。目前有关其化学成分及质量控制
研究未见报道 ,在此对冷水花药材的薄层指纹图谱进
行了研究 ,建立了重现性好 、专属性强 、简便可行的冷
水花药材薄层指纹图谱 ,为冷水花药材的质量控制提
供方法学依据 ,综合利用奠定了基础 。
  1 仪器与材料
赛多利斯 BP211型电子天平(德国);硅胶 GF254
板 100×100 mm(自制);双槽展开缸;ZF7三用紫外
分析仪(巩义市予华仪器有限责任公司)。
冷水花药材于 2009年 9月采自贵阳市黔灵公
园 ,经贵州师范学院化学与生命科学学院朱富寿教授
鉴定为冷水花(PileaaquarumDunn);所用试剂均为
分析纯;水为超纯水;5%硫酸乙醇溶液 、5%磷钼酸乙
醇溶液。
  2 方法与结果
  2.1 硅胶 GF254板的制备
取硅胶 GF25430 g,以 0.3%羧甲基纤维素钠为黏
合剂 ,按 1∶2.6混合研匀 ,在 100 ×100 mm的玻璃片
上铺成 0.5 mm厚薄层 , 阴干后 ,置 105℃下活化
30 min,置干燥器内备用。
  2.2 供试品溶液的制备
将阴干后的冷水花药材粉碎并过 40目筛 ,取药
材粉末 10 g,加 80%乙醇 30 mL,回流提取 2 h,滤过 ,
滤液蒸干 ,残渣用 10 mL蒸馏水溶解 ,转移至分液漏
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*收稿日期:2010-02-10
基金项目:2009年贵州师范学院校级课题
作者简介:1.甘秀海(1976-),男 ,侗族 ,贵州师范学院助教 ,从事天然药物化学研究。
DOI :10.13391/j.cnki.issn.1674-7798.2010.03.003
斗中 ,依次用石油醚和乙酸乙酯萃取三次 (10 mL、
10 mL、10 mL),分别得到石油醚和乙酸乙酯部分 ,各
部分浓缩至干分别用石油醚和乙酸乙酯溶解并定容
至 10 mL,作为供试品溶液。
  2.3 薄层色谱方法
照薄层色谱法 (《中国药典 》 2005年版一部 ,附
录 Ⅵ B)实验 ,分别吸取两个部分供试品溶液 5 μL
于距薄层板底 1cm处点样 , 将薄层板置展开缸中预
饱和 15 min后 ,分别以石油醚 -三氯甲烷 -丙酮(5∶
0.5∶1)、石油醚 -三氯甲烷 -丙酮(2∶1∶1)为展开系
统上行展开 ,展距 8 cm,取出 ,挥干溶剂 ,喷以 5%硫
酸乙醇溶液或 5%磷钼酸乙醇溶液 , 105 ℃加热至斑
点显色清晰 ,于可见光下检视 ,得到相应的薄层色谱
图谱(见图 1和图 2)。
展开系统分别为:石油醚 -三氯甲烷 -丙酮(5∶
0.5∶1)石油醚 -三氯甲烷 -丙酮(2∶1∶1)。
显色方法:喷 5%硫酸乙醇溶液 105 ℃加热 ,显
色方法:喷 5%硫酸乙醇溶液 105 ℃加热 ,日光下观
察日光下观察 。
  2.4 实验结果
冷水花药材的薄层指纹图谱中 ,石油醚 、乙酸乙
酯部分所选用的展开剂分离效果较好 ,斑点清晰、完
整 , Rf值在 0.2 ~ 08之间 ,大小适中 ,重现性好、专属
性强 、简便可行。建立的薄层指纹图谱能有效地评价
冷水花药材的质量 ,为冷水花药材的质量控制提供了
一定科学依据 。
  3 讨论
本实验通过大量的样品的前处理方法和薄层条
件摸索试验 ,筛选出了分离效果较好 ,重复性高的薄
层条件。
(1)不同提取溶剂的研究
在样品的前处理方法中考察了不同提取溶剂 、溶
剂用量比:对冷水花的甲醇 、乙酸乙酯 、90%乙醇 、
80%乙醇、70%乙醇提取物进行了试验研究 ,结果
80%乙醇提取物对其薄层分离效果较好 ,以 10∶1的溶
剂药材比效果最好 。
(2)展开系统的研究
试验研究中考查了多种展开系统:如石油醚部分
考察了石油醚 -乙酸乙酯(10∶1)、石油醚 -丙酮(3∶
2)、三氯甲烷 -丙酮 -乙酸乙酯(3∶1∶0.5)、石油醚
-丙酮 -乙酸乙酯(8∶3∶0.5)、石油醚 -三氯甲烷(2
∶1)等 ,结果石油醚 -三氯甲烷 -丙酮(5∶0.5∶1)分
离效果最佳;乙酸乙酯部分考察了石油醚 -乙酸乙酯
(1∶1)、石油醚 -丙酮(1∶1)、三氯甲烷 -丙酮 -乙酸
乙酯(2∶1∶0.5)、石油醚 -丙酮 -乙酸乙酯(2∶1∶0.
5)、三氯甲烷 -甲醇(10∶1)等 ,结果油醚 -三氯甲烷
-丙酮(2∶1∶1)分离效果最好。
(3)薄层指纹图谱效果
冷水花药材乙醇提取物中石油醚 、乙酸乙酯萃取
部位的薄层指纹图谱斑点清晰 ,能有效鉴别冷水花药
材 ,所建立的薄层指纹图谱分离效果好 、重现性好 、专
属性强、简便可行 ,可有效控制冷水花药材的质量 ,为
冷水花药材的综合利用提供了科学依据。
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