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北细辛汉城细辛及华细辛中总马兜铃酸含量测定



全 文 :第 卷 第 期
年 月
辽 宁 中 医 药 大 学 学 报
北细辛汉城细辛及华细辛中总马兜铃酸含量测定
于艳 , 王晓荣 , 魏新智 , 孙科峰
辽宁 中 医药 大学 附属 医院 ,辽 宁 沈 阳
摘 要 : 目 的 : 测 定北细辛 、 汉城 细辛和华 细辛 中 总马兜铃酸的含量 , 为 其临床安全用 药 提供实验依据 。 方法 :
以 马 兜铃酸 为 对照 ,采 用紫外分光光度法 ,检测 波长为 结果 : 马兜铃酸 浓度在 范 围
内 与吸收度呈 良好线性关 系 , , 平均 回收 率为 , 为 。 三种细 辛 中总
马 兜铃酸的含量为 , 以 汉城细辛最低 , 华细辛 最高 结论 : 本方法操作简便 , 重复性好 ,精 密度 高 , 可用
于 细 辛中 总马 兜铃酸的含量测定 :
关键词 : 北细辛 ; 汉城细辛 ; 华细 辛 ; 总 马 兜铃酸 ; 紫外分光光度法
中图分类号 : 文献标志码 : 文章编号 :
, , ,





; ;
; ;
表 提取物样品测定实验结果 ( ±
序号 鸢尾苷 野鸢尾苷 鸢尾黄素 野鸢尾黄素
次野鸢
猶 白射干素
±
±
±
±
±
±
±
±
±
±
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±
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±
±
±
±
小结与讨论
首次建立了 同时测定射干提取物 中的 种有效
成分含量的高效液相 色谱法 ,使射干 中的 个有效
成分获得基线分离且具有快速 、准确 、重复性好等特
点 , 可用于射干药材和提取物的质量控制 。
曾对制备供试液 的提取溶剂 ( 甲 醇 、 乙醇 、
乙 醇 、 乙醇 进行过 考察。 结果 表明 , 种
有效成分在 甲醇及 乙醇中提取效果均较好 ,用
及 乙醇提取 ,虽然前四种成分提取效果比
较好 ,但是次野鸢尾黄素和 白射干素 的提取量明 显
偏低 , 可能是 由于二者的脂溶性较强的原因 ; 考虑
到在大孔吸附树脂洗脱步骤 中要用 乙醇 , 因此将提
取溶液确定为 乙醇。
在进行供试品溶液稳定性考察实验中 ,发现鸢
尾苷 、野鸢尾苷 、鸢尾黄素 、野鸢尾黄素 、次野鸢尾黄
素在 内稳定性好 , 均小于 但是 白射干
素 在 测定时 ,含 明显偏低 ,推测 内
射干素发生了解离 , 提示测定应在供试品溶液制备
后 内进行。
中药是通过多个有效成分同时发挥药效 , 而且
不同 产地的中药同一种有效成分的含量差异 明显 ,
因此单用其中某种成分来定量并不能完全反映射干
的质量 本文采用 方法同时进行射干 种活性
成分的含量测定 ,更能综合反映射干的质量 ,为临床
选择用药提供理论依据。
参考文献
钟鸣 ,关旭俊 黄炳生 ,等 中药射 干现代研究进展 】 中药
材 , :
杨靑 余勤 姚勤 等 鸢尾苷元异黄酮化合物的研究进展 丨
国际药学研究杂志 , 丨 ) :
晓艳 刘 延吉 张阳 , 等 法测定不同产地中药射干的
鸢尾苷含量 中草药北方园艺 :
秦文艳 赵金明 齐越 等 射干提取物体内 体外抑菌作用 的研


中 国实验方剂学杂志 :
洪筱坤 王智华 色谱指纹谱在巾药质量标准研究中的应用 丨
中成药
收稿 日期 :
作者简介 : 于艳 ( 女 辽宁沈阳人 主管中药师 , 级博士研究生 研究方向 : 中药制剂分析和中药新 药研发
通讯作者 : 孙科峰 ( 男 辽宁沈阳人 主任医师 博士 研究方向 : 中 药复方配伍 规律及 中药药效组分筛选评价
DOI :10.13194/j.issn.1673-842x.2013.10.062
1 5 卷 辽 宁 中 医 药 大 学 学 报
细 辛 为常 用 中 药 , 年 版 《 中 华 人 民 共
和 国 药典 》 规定其来 源 于马 兜铃科 植物北 细
、 汉 城细 辛
或 华 细 辛
的干燥根和根茎 。 具有祛风散寒 、祛风止痛 、
通窍 、温肺化饮之功效 ⑴。 文献报道其含有马兜
铃酸类成分 ,马兜铃酸为硝基菲酸类化合物 , 其
具有强烈的肝 、 肾毒性 , 长期服用易导致癌症或
肾衰竭等。 近年来 , 国 内外巳 有不少因服用过量
含马兜铃酸的中药而导致肾衰竭的病例 , 而引起
极大的关注 ,其主要 由 马兜铃酸 、 、 、 、
等及其衍生物组成 , 目前的研究和报道多集中于
马兜铃酸 , 而对三种细辛中总马兜铃酸的含量
测定未见报道 。 本文采用紫外分光光度法测定北
细辛 、汉城细辛及华细辛中总马兜铃酸的含量 ,
现就具体方法论述如下 。
仪器与试药
仪器
紫外可见分光光度计 北京瑞利分析
仪器公司 ) ; 型数控超声波清洗器。
试药
马 兜铃酸 对照品 ( 中 国药品生物制品检定
所 ,批号 。 北细辛药材购 白 辽宁
本溪 ,汉城细辛及华细辛药材购 肖 河北安 国 , 经
辽宁 中医药大学鉴定教研室翟延君教授鉴定为
药典所载品种的根及根茎 。 所用试剂均为分析
纯。
方法与结果
对照 品 溶液 的制备
精密称取马兜铃酸 对照 品适量 ,加 甲醇制成
的对照品溶液 ,摇匀 , 即得 。
供试 品溶液的 制备
取北细辛 、汉城细辛及华 细辛药材 , 粉碎成细
粉 ,取约 精密称定 , 置具塞锥形瓶中 精密加
人甲醇 称定重量 ,超声处理 ,放置至室
温 ,再称定重量 , 用 甲醇补足减失的重量 ,摇匀 , 滤
过 ,精密 吸取续滤液 置 量瓶中 ,加 甲
醇稀释刻度 ,摇匀 , 即得 。
标 准 曲 线 的测 定
精 密 吸 取 马 兜 铃 酸 对 照 品 溶 液 (
、 、 、 、 分 另 置
量瓶中 ,加 甲 醇稀 释刻度 ,摇句 , 分别在
处测定 吸收值 。 以 吸光度 为纵坐标 , 对照 品 的浓
度为 横坐标 , 得线性 回归 方程 丨
线性范围 。
精密 度试验
取马兜铃酸 对照 品溶液 ( 在
处测 定吸收 值 , 共测定 次 , 结果 吸 光度 的
为 。
重 复性试验
取北细辛细粉 份 ,分別制备成供试品溶液 ,
在 处测定吸收值 ,计算总马兜铃酸的含量
分别 为 、 、 、 、 , 平 均
含量为 丨 为 , 表 明 本方法重复性
较好 。
稳定性试验
取北细辛细粉 , 制备成供试品溶液 , 分别于 、
、 、 、 、 在 处 测定吸收值 ,结果吸光度
分别为 、 丨 、 、 、 平均吸光度
为 , 为 ,表 明本 品 溶液 丨 内稳定
性 良好。
加样 回 收率试验
精密称取已知含量的北细辛细粉 份 ,
置具塞锥形瓶中 , 分别精密加人马兜铃酸 对照
品溶液 ( 蒸干溶剂 , 按供试
品 溶液的 制备方法制备 , 在 处测定 吸收
值 , 平均回收率为 , 为 ,结果见
表 。
表 丨 丨收率试验结果
编号 称样量 样品中总马 兜 加人对照 实测总马兜 回收率 平均回收铃酸量 品量 铃酸量 邮 率 %
样 品测 定
取 一:种细辛细粉 按供试品溶液的制备方法制
备 ,在 处测定吸收值 ,代入线性回归方程 ,计
算含量 ,结果见表 。
表 三种细辛中总马兜铃酸的含量 (
供试样品 总马 兜铃酸含量 ( %
北细辛
汉城细辛
华细辛
讨 论
马兜铃酸主要存在于马兜铃科植物中 , 为一类
含硝基的菲类有机酸 ,具有一定的生理活性 , 但它同
时又是一种致病因 素 ,具有肝 、 肾毒性 ,在应用 时必
须严格控制其用量在适宜范围之 内 , 以避免可能的
毒副作用 。 细辛为马 兜铃科植物 ,药典收载品种
有北细辛 、 汉城细辛和华细辛 , 年版药典开始
所载药用部位变更为根及根茎 ,迄今为止 ,有关细
辛药材根及根茎中 总马兜铃酸的含量测定未 见有
详细报道。 本试验用紫外分光光度法测定 了 三种
细辛药材中总马兜铃酸的含量 , 结果北细辛 中总马
兜铃酸 的平均含量为 , 汉城细辛的平均含量
为 华细辛 的平均禽量为 , 以汉城细辛
中 总马兜铃酸的平均含量最低 ( 华细辛最
高 ( ,北细辛介于两者之间 , 与汉城细辛接近
。 本试验可为细辛药材及其制 剂在临床中
的应用提供试验参考。
参考文献
】 国家药典委员会 中华人民共和国药典 年版 一部 )
北京 : 中国医药科技出版社
】 陈唯 高效液相 色 谱法测定细辛及其制 剂 中马 兜铃酸 的
含量药学与 临床研究 】 药学与 临 床研 究
胡 志样 王永红 彭崇胜 等 近 年细辛及其制剂中马 兜铃酸
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】 顾健 仇焱 , 龙绍躺 关木通水煎剂总马兜铃酸 含量测定 及大
黄 、川考对关木通致大 鼠急性肾毒性影 响 丨 中药材

李琳 王智 民 高慧敏 等 含马兜铃酸类中药材中马兜铃总酸
的含量 中国实验方剂学杂志