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气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛
王 勇， 胡雄飞， 赖伟勇
(海南医学院药学院，海南 海口 571101)
收稿日期:2011-12-09
基金项目:海南省教育厅高等学校科学研究资助性项目 (Hjkj2010-36)
作者简介:王 勇 (1982—) ，男，药学与中药学实验师，理学硕士，从事南药与黎药提取工艺与质量标准研究。Tel: (0898)
31350773，E-mail:wangyong1982_ 2004@ yahoo． com． cn
摘要:目的 建立气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛的方法。方法 采用水蒸气蒸馏法提取香茅挥发油，同时采用
气相色谱法对挥发油中柠檬醛进行定量测定。SE-54 石英毛细管色谱柱 (0. 25 mm ×30 m，0 25 μm) ;以 50 ℃为起始
温度程序升温，先以 5 ℃ / min升温至 80 ℃，再以 3 ℃ /min升温至 110 ℃，最后再以 12 ℃ / min升温至 230 ℃，保持
4 min;进样口温度 230 ℃;检测器温度 250 ℃;进样量为 1 μL，分流比为 50 ∶ 1。结果 柠檬醛的进样质量浓度在
0. 506 84 ～ 10. 136 8 mg /mL (r = 0 999 9)范围内与内标物环己酮呈良好线性关系;平均回收率为 97. 2% (n = 9)。结
论 建立的气相色谱法具有简便、快速、准确等优点，可作为香茅药材的质量控制方法。
关键词:香茅;挥发油;柠檬醛;气相色谱法
中图分类号:R284. 1 文献标志码:B 文章编号:1001-1528(2013)01-0205-03
香茅为禾本科香茅属植物香茅 Cymbopogon citratus
(DC．)Stapf 的干燥全草，又名柠檬草、柠檬香茅。主要分
布于福建、台湾、广东、海南、广西、湖南、四川、贵州、
云南等省区。具有祛风通络、温中止痛、止泻的功效，临
床上常用于治疗感冒头身疼痛、风寒湿痹、脘腹冷痛、泄
泻、跌打损伤，瘀血肿痛、月经不调，产后水肿、食欲不
佳等。香茅中的主要成分为挥发油和黄酮类化合物，其中
挥发油中主要成分为柠檬醛 (香叶醛和橙花醛)、月桂烯
和香叶醇等［1］。现代药理学研究表明香茅具有抑菌［2］、抗
疟［3］、抗 HIV［4］、抗抑郁［5］、免疫调节和肿瘤抑制等多种
活性［6］。香茅精油的主要成分为柠檬醛，不仅适用于调配
食用香精，同时还是合成紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮的重要
原料。目前对香茅挥发油的研究多集中于化学成分的 GC-
MS鉴别［7-8］、指纹图谱［9］及香叶醇［10］的定量测定方面。但
尚未见对其中主要成分柠檬醛进行测定的文献报道。本研
究采用气相色谱法，以环己酮为内标物，对香茅挥发油中
的柠檬醛定量测定，以期为香茅药材的质量控制方法提供
理论依据。
1 仪器与材料
岛津 GC-14C 毛细管气相色谱仪，2010 色谱数据工作
站，氢火焰离子化检测器 (FID) ，岛津 AUW220D 电子分
析天平。柠檬醛对照品 (东京化成工业株式会社，批号
U5DMK，纯度 ＞ 98%) ，环己酮 (广州化学试剂厂，纯度
＞ 99. 5%) ，无水乙醇 (分析纯，广州化学试剂厂) ，无水
硫酸钠 (分析纯，天津市大茂化学试剂厂)。香茅药材共 8
批，经海南医学院药学院中药鉴定学教研室曾念开博士鉴
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第 35 卷 第 1 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
January 2013
Vol． 35 No． 1
定为禾本科香茅属植物香茅 Cymbopogon citratus (DC．)
Stapf 的干燥全草。
2 方法与结果
2. 1 溶液的制备
2. 1. 1 对照品贮备液的制备 精密称取柠檬醛对照品适
量，置 10 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，得
质量浓度为 25. 342 mg /mL的对照品贮备液。
2. 1. 2 内标溶液的制备 精密称取环己酮内标物适量，置
25 mL量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即
得质量浓度为 10. 368 mg /mL的内标溶液。
2. 1. 3 供试品溶液的制备 取低温烘干香茅药材，切成长
约 2 cm的小段，取约 10 g，精密称定，置 500 mL 圆底烧
瓶中，加入 200 mL 蒸馏水，按 《中国药典》2010 年版
(一部)附录ⅩD 甲法提取各样品挥发油［11］，加适量无水
硫酸钠脱水，振摇，静置，过夜，得淡黄色挥发油 0. 10 ～
0. 12 mL (收率 1. 0% ～ 1. 2%) ，加适量无水乙醇分次转移
至 10 mL量瓶中，定容，精密吸取 1. 0 mL，置 10 mL 量瓶
中，加入内标溶液 1. 0 mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇
匀，即得。
2. 2 色谱条件及系统适用性试验 色谱柱为 SE-54 石英毛
细管柱 (0. 25 mm ×30 m，0 25 μm) ;氢火焰离子化检测器
(FID) ;载气为氮气;进样方式为分流进样，分流比为
50 ∶ 1;进样量为 1 μL;进样口温度为 230 ℃;检测器温度
为 250 ℃;程序升温，以 50 ℃为起始温度，先以 5 ℃ /min
升至 80 ℃后，再以 3 ℃ /min升至 110 ℃，再以 12 ℃ /min
升至 230 ℃，保持 4 min。在上述色谱条件下，理论塔板数
按香叶醛计算大于50 000，各峰与其相邻色谱峰的分离度
均大于 1. 5。对照品和供试品气相色谱图见图 1。
1. 环己酮 (内标) 2. 柠檬醛 (2a. 橙花醛 2b. 香叶醛)
图 1 对照品 (A)和供试品 (B)色谱图
2. 3 线性关系考察 分别精密吸取柠檬醛对照品贮备液
0. 2、0. 5、1. 0、2. 0、4. 0 mL置 10 mL 量瓶中，精密加入
内标溶液 1. 0 mL，再加无水乙醇定容至刻度，摇匀，得到
各混合对照品溶液，进样 1 μL，在 2. 2 项色谱条件下测定。
以对照品柠檬醛质量浓度 (mg /mL)为横坐标 (X) ，以对
照品柠檬醛与内标物环己酮的峰面积的比值为纵坐标
(Y) ，绘制标准曲线，得回归方程 Y = 0. 958 9X － 0. 097 7
(r = 0. 999 9) ，表明柠檬醛质量浓度在0. 506 84 ～ 10. 136 8
mg /mL范围内，与内标峰面积呈良好线性关系。
2. 4 精密度试验 取同一对照品溶液在 2. 2 项色谱条件下
连续进样 6 次，以柠檬醛与内标物峰面积的比值计算 RSD
为 0. 98% (n = 6)。
2. 5 重复性试验 取同一批香茅药材 (海南海口
20110830)6 份，按 2. 1. 3 项下方法制备供试品溶液，在
2. 2 项色谱条件下测定，计算柠檬醛的含有量，柠檬醛的
平均质量分数为 0. 95 mg /g，RSD为 1. 13% (n = 6)。
2. 6 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别于配制后 0、
1、2、4、8、12、24 h 分别进样，以柠檬醛和环己酮峰面
积的比值计算 RSD 值为 1. 85% (n = 7)。试验结果表明，
供试品溶液在 24 h内稳定性良好。
2. 7 回收率试验 称取已测定的同一批香茅药材 (海南海
口 20110830)约 5 g，共 9 份，按低、中、高质量浓度分别
加入柠檬醛对照品 (10. 21 mg /mL)0. 8、1. 0、1. 2 mL，每
一质量浓度各 3 份，按照 2. 1. 3 项下方法制备供试品溶液，
在 2. 2 项色谱条件下进样，测定，计算回收率。结果低、
中、高 3 个加入量的平均回收率 (n = 9)为 97. 2%，RSD
为 1. 81%。
2. 8 样品测定 取不同产地、批次香茅药材约 10 g，精密
称定，按 2. 1. 3 项下方法制备供试品溶液，在 2. 2 项色谱
条件下进行测定，按内标对比法计算香茅挥发油中柠檬醛
的质量分数。测定结果见表 1。
表 1 香茅挥发油中柠檬醛测定结果 (n =3)
样品号 产地 柠檬醛 / (mg·g － 1)
1 海南海口 20110803 0. 95
2 海南海口 20100815 1. 09
3 海南海口 20100712 0. 90
4 海南海口 20090720 0. 65
5 广西南宁 1. 35
6 云南昆明 1. 18
7 广东广州 1. 28
8 浙江杭州 0. 87
3 讨论
本实验以环己酮为内标物，采用气相色谱法对水蒸气
蒸馏法提取的香茅挥发油中的柠檬醛进行定量测定，建立
的方法具有简便、快速、准确等特点，可作为香茅挥发油
成分质量控制方法。
通过对 8 批香茅样品测定的结果表明，不同产地的香
茅挥发油中的柠檬醛量存在一定差异，这些差异可能与香
茅的气候条件、生长环境、采收季节、贮藏时间及干燥方
式等有关。曾考察过阴干、低温烘干及日光曝晒等干燥方
式，发现阴干过程中香茅药材含水量较高，干燥速度较慢，
且易发生霉变，日光曝晒香茅挥发油损失较大，低温烘干
挥发油的提取率较高，因此采用低温烘干的方式对药材进
行干燥。另外由于香茅中柠檬醛具有较强的挥发性，粉碎
后放置一段时间，挥发油的收率和柠檬醛的量均会急剧下
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降，因此本实验采取将低温烘干后的香茅药材冷冻保存，
临用前切成约 2 cm的小段进行提取。
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空心莲子草多糖定量测定比较
蔡凌云1，2， 肖德智1， 朱晓芳1， 张晓锋1， 潘步恒1， 肖恩杰1， 李 燕1
(1. 凯里学院环境与生命科学学院，贵州 凯里 556011;2. 西华师范大学生命科学学院，西南野生动植物
资源保护教育部重点实验室，四川 南充 637009)
收稿日期:2011-12-13
基金项目:凯里学院服务地方经济项目 (ZX1034) ;贵州省教育厅自然科学研究项目 ［黔教科 (2010078) ］;凯学院学生课题
(X1117) ;凯里学院贵州省重点支持学科植物学资助 (2011)
作者简介:蔡凌云 (1972—) ，女，副教授，理学硕士，主要从事天然产物提取、分离和结构鉴定研究。Tel:15185627292，E-mail:
cailingyun2005@ sina． com
摘要:目的 研究不同方法测定空心莲子草中多糖量，将其用于空心莲子草多糖生产制备中的质量控制。方法 以葡
聚糖为对照，用苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法，分别在波长 446 nm和 626 nm处测定吸光度，通过精密度、稳定性和加
样回收率等指标评价空心莲子草多糖的定量测定方法。结果 回归方程 (苯酚-硫酸)为:A = 30. 457C + 0. 001 1，相
关系数 r = 0. 999 5，精密度和稳定性试验的 RSD 分别为 3. 285% (n = 6)和 0. 012% (60 min) ，平均加样回收率为
98%，RSD为 0. 767% (n = 6) ;回归方程 (蒽酮-硫酸)为 A = 10. 505C + 0. 003 6，相关系数 r = 0. 998 3。精密度和稳
定性试验的 RSD分别为 3. 338% (n = 6)和 1. 442% (60 min) ，平均加样回收率为 90%，RSD 为 3. 143% (n = 6)。
结论 苯酚-硫酸法结果更稳定、准确，故可将其作为空心莲子草多糖定量测定的有效方法。
关键词:空心莲子草;多糖含有量;苯酚-硫酸法;蒽酮-硫酸法
中图分类号:R284. 1 文献标志码:B 文章编号:1001-1528(2013)01-0207-03
空心莲子草 Alternanthera philoxeroides (Mart．)Griseb，
原产于巴西，又名革命草、水花生、喜旱莲子草，为苋科
Amaranthaceae莲子草属 Alternanthera Forsk植物，1930 年传
入中国，被列为中国首批外来入侵物，但具有药用价值。
性味甘寒无毒，具有清热、凉血、解毒的功效。武汉市传
染病院，四川中草药研究所，武汉医学院微生物教研系等
有关单位，对空心莲子草进行了预防流感、防治流脑、临
床观察及抑制病毒等研究实验，发现对亚洲甲型流感病毒，
乙脑和狂犬病毒、肝炎病及部分呼吸道病毒均有明显的抑
制作用［1-9］，我们前期研究表明空心莲子草多糖抗氧化活性
很强［10］，以其为原料开发生物活性多糖具有较大经济价
值，但空心莲子草多糖定量测定尚未见报道。测定多糖量
的方法很多，其中一类是利用多糖的还原性如 3，5-二硝基
水杨酸盐 (DNS)比色法和 Somogyi-Nelson 法。另一类，
即利用糖类在无机强酸条件中发生脱水反应生成醛类，并
与酚类等物质缩合，生成特定的有颜色的物质，且有色物
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