全 文 :Science and Technology of Food Industry 分 析 检 测
2016年第02期
狗牙腊梅鲜花精油香气组分鉴定与分析
李 琛,张雪寒,黄 英,司辉清*
(西南大学食品科学学院,重庆 400715)
摘 要:采取GC-MS联用技术,对超临界CO2萃取的狗牙腊梅鲜花精油产品的香气组分进行鉴定分析,从两批不同原
料生产的精油样品中分别鉴定出96种和100种香气成分,占各样品香气成分总峰面积的98.33%和99.53%。结果分析
表明,批次1精油(样品1)的香气成分中以烯烃类和醇类物质为主,主体成分有壬醛、芳樟醇、罗勒烯等;批次2精油(样
品2)香气成分中以烯烃类和醛类物质为主,主体成分有戊醛、1,3-戊二醇、甲苯等。两者含量较高的香气物质种类大
致相似,相同的成分有62种;不同生产批次腊梅精油产品的同一组分香气物质的含量也存在较大差异,如2-硝基乙醇
和(-)-斯巴醇在样品1中含量较高,在样品2中并未检出。本文还对主要香气组分对狗牙腊梅鲜花精油香气特征的贡
献进行了讨论,为其生产加工及其产品的应用提供了理论依据。
关键词:狗牙腊梅,鲜花精油,香气组分,鉴定
Identification and analysis on aroma components of
Chimonanthus Praecox
LI Chen,ZHANG Xue-han,HUANG Ying,SI Hui-qing*
(College of Food Science,Southwest University,Chongqing 400715,China)
Abstract:The essential oil of Chimonanthus Praecox from two production batches which varianted in plucking
time,and the storing of flowers were extracted by supercritical CO2 fluid extraction method. The aroma composition
of these two samples were analyzed by gas chromatography-mass spectrum(GC-MS),96 and 100 components
were identified from product batch 1(sample 1) and product batch 2(sample 2),which accounted for 98.33%
and 99.53% of the total peak area of the aroma components. The results showed that among various kinds of
aroma components of sample 1,alkenes and alcohols had more types of aroma components and higher
contents,and the main ingredients were nonanal,linalool,and ocimene,etc. The aroma component of sample 2
was also mainly consists of alkenes and aldehydes,the main ingredient was valeraldehyde,1,3-Pentanediol,
2 -methyl - ,and toluene,etc. The aroma components of both samples were roughly similar,and the same
ingredients there were 62 species. The same components in different production batch of the essential oil of
Chimonanthus Praecox had different contents,for example,Ethanol,2-nitro- and (-)-Spathulenol had a high
contents in sample 1,however were not identified in sample 2. The main aroma components which contributed
to its aroma characteristics were also discussed during this experiment,and provided some theoretical
reference basis for production and applications of Chimonanthus Praecox.
Key words:Chimonanthus Praecox;essential oils from flowers;aroma components;component identification
中图分类号:TS264.3 文献标识码:A 文 章 编 号:1002-0306(2016)02-0054-06
doi:10.13386/j.issn1002-0306.2016.02.002
收稿日期:2015-01-02
作者简介:李琛(1992-),女,大学本科,研究方向:茶叶加工,E-mail:lcglutamine@163.com。
* 通讯作者:司辉清(1958-),男,副教授,研究方向:茶叶加工与化学工程,E-mail:shq464@126.com。
腊梅科(Calycanthaceae)是樟目中的一科,分
为 美 洲 夏 腊 梅 属(Calycanthus . L),腊 梅 属
(Chimonanthuslindley),椅 子 树 属( Idiospermum
Blake),夏腊梅属(Sinocalycanthus Cheng & S. Y.
Charg),共4属,10种,4变种,主要生长在热带和温暖
带地区,基本属于温带科,对温暖的气候有很强的适
应性[1-4]。目前在四川、重庆、湖北等地已有大面积种
植,主要是做园林花卉和鲜切花出售[5-8]。腊梅花香气
淡雅馥郁,具有挥发性芳香油,是我国传统窨茶香
花,有研究证明腊梅花具有一定药理作用,可用于临
床治疗[9-13]。腊梅花精油可以应用于保健、香料、食品
等领域,具有极大的开发潜力[14-15]。但国内外对腊梅
花精油的香气成分的研究所见不多,萃取方法也以
水蒸气蒸馏法为主,有关狗牙腊梅鲜花精油的工业
萃取及其组分的系统研究未见报道。本文的研究对
象是用我国秦巴山区的野生狗牙腊梅鲜花为原料,
采用超临界CO2萃取法,通过工业化生产的腊梅精油
产品,采用GC-MS方法检测两个生产批次样品的香
54
分 析 检 测
2016年第02期
Vol . 37 , No . 02 , 2016
样品1 样品2
峰号 香气成分 相对含量(%) 峰号 香气成分 相对含量(%)
1 壬醛 12.1 1 壬醛 0.35
2 芳樟醇 9.15 2 芳樟醇 0.62
3 罗勒烯 7.73 3 罗勒烯 0.47
4 2-硝基乙醇 6.8 4 β-榄香烯 0.17
5 β-榄香烯 5.36 5 (-)-异丁香烯 0.27
表1 狗牙腊梅精油样品香气成分分析结果
Table 1 Analysis results of aroma components from essential oil of Chimonanthus Praecox samples
气组分,通过分析归类,探明狗牙腊梅鲜花精油的物
质构成及其相对含量;同时对其特征香气物质进行
研究探讨,旨在为腊梅精油的科学萃取和合理应用
提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
狗牙腊梅鲜花 采自秦巴山区湖北省竹山县境
内野生狗牙腊梅。
HA120-50-01型超临界CO2流体萃取成套设备
南通市华安超临界有限公司;GC/MS-GP2010 GC-MS
联用仪 日本岛津公司;纯水、超纯水处理系统 美
国密理博公司。
1.2 实验方法
1.2.1 鲜花采收 第一批鲜花3 t,于2014年1月5~10
日采自楼台乡一带;第二批鲜花3.5 t,于2014年1月
12~15日采自官渡镇一带。当天采收的鲜花当天入
库,在-12~-18 ℃冷库贮存待用。
1.2.2 精油萃取 以狗牙腊梅鲜花为原料,通过超
临界CO2流体萃取装置萃取获得精油初制品,再用膜
分离和旋转蒸馏等方法将精油初制品浓缩提纯得到
精油产品。第一批鲜花于2014年2月17~30日加工,第
二批鲜花于2014年3月5~25日加工。
1.2.3 精油取样 将每批鲜花不同萃取日期生产的
精油合并在同一容器,充分搅匀后分样A、B两份,A样
供实验用,B样备份。每份10 mL,分别装入棕色试剂
瓶,在0~5 ℃储存待用。第一批鲜花生产的精油取样
命名“样品1”,第二批的命名“样品2”。
1.2.4 GC-MS分析条件
1.2.4.1 色谱条件 色谱柱:DB-5ms(30 m×0.25 mm×
0.250 μm)弹性石英毛细管柱;程序升温:初始40 ℃,
保持3 min,以7 ℃/min升到85 ℃,再以5 ℃/min升到
105 ℃,保持5 min,再以6 ℃/min升到140 ℃,保持
2 min,再以2 ℃ /min升到175 ℃,保持5 min,再以
15 ℃/min升到230 ℃,保持1 min;进样口温度230 ℃,
载气为He气,线速度37.0 mL/min,柱流量1.05 mL/min,
分流比12.0,总流量16.7 mL/min,压力53.4 MPa,吹扫
流量3.0 mL/min。
1.2.4.2 质谱条件 离子源EI,离子化电压70 eV,离
子源温度230 ℃,质谱扫描范围40~400 amu,发射电
流150 uA,检测器1.00 kV。
1.2.4.3 图谱分析 人工解析GC-MS总离子流图,
先进行全部TIC峰积分,积分参数为斜率3000 uV/min,
半峰宽2 sec,变参时间1000 min;经计算机与质谱库
匹配,质谱库版本为NISTO5.LIB和NISTO5.LIB,自动
检索获得目标组分的初步鉴定结果,选择匹配度≥80%
的峰号,参阅相关文献资料并结合专业知识进行人
工谱图解析,最终确定样品化学组分。
2 结果与分析
2.1 香气组分GC-MS检测结果
按照上述色谱-质谱条件对两个精油样品进行
分析,得到总离子流色谱图(见图1,图2),总离子流
图通过计算机与质谱库匹配获得目标组分的初步鉴
定结果,再根据分子量、分子式及分子结构等,参考
相关文献资料进行人工谱图解析、筛选以确定各精油
样品的化学组成成分名称,并采用峰面积归一化法
计算出各成分的相对百分含量,其结果汇总于表1
(不含在两批产品中的相对含量均<0.10%的成分)。
从表1可见,样品1的香气组分经GC-MS分析检
测共鉴定出含量在0.10%以上的物质共有96种,占香
气总峰面积的98.33%。其化学成分主要由烯烃类组
图1 样品1香气成分的GC-MS总离子流图
Fig.1 Total in current chromatograms of aroma components
from sample 1 of essential oil from Chimonanthus Praecox
时间(min)
5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0.0
丰
度
图2 样品2香气成分的GC-MS总离子流图
Fig.2 Total in current chromatograms of aroma components
from sample 2 of essential oil from Chimonanthus Praecox
时间(min)
5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
丰
度
55
Science and Technology of Food Industry 分 析 检 测
2016年第02期
样品1 样品2
峰号 香气成分 相对含量(%) 峰号 香气成分 相对含量(%)5 β-榄香烯 5.36 5 (-)-异丁香烯 0.27
6 (-)-异丁香烯 3.55 6 桧烯 0.98
7 桧烯 3.42 7 甲苯 5.77
8 (-)-斯巴醇 3.49 8 γ-榄香烯 0.33
9 甲苯 3.15 9 古巴烯 0.11
10 γ-榄香烯 2.38 10 大牛儿烯D 0.07
11 古巴烯 2.23 11 庚醛 1.96
12 大牛儿烯D 1.92 12 1,7,7-三甲基-双环[2.2.1]庚-2-基酯乙酸 0.17
13 (S)-1,2-丙二醇 1.86 13 δ-荜澄茄烯 0.06
14 庚醛 1.75 14 壬酸 0.17
15 1,7,7-三甲基-双环[2.2.1]庚-2-基酯乙酸 1.43 15 正辛醛 0.64
16 δ-荜澄茄烯 1.3 16 α-布藜烯 0.06
17 壬酸 1.26 17 邻-异丙基苯 0.58
18 (3β,4α)-4-甲基-胆甾-8.24-二烯-3-醇 1.25 18 香叶醇 0.17
19 正辛醛 1.22 19 α-律草烯 0.07
20 4-萜烯醇 1.2 20 月桂烯 0.82
21 α-布藜烯 1.2 21 莰烯 1.14
22 正辛醇 1.18 22 对二甲苯 5.49
23 邻-异丙基苯 1.12 23 α-蒎烯 1.18
24 正辛烷 0.84 24 正己醛 5.15
25 丁基环丁烷 0.82 25 顺-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化呋
喃-2-甲醇 0.43
26 香叶醇 0.75 26 乙基苯 3.34
27 α-律草烯 0.75 27 十一醛 0.15
28 十氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1H-环丙
烯并[e]甘菊环 0.7 28 癸醛 0.20
29 月桂烯 0.68 29 β-蒎烯 0.95
30 莰烯 0.63 30 喇叭茶醇 0.03
31 对二甲苯 0.59 31 α-衣兰油烯 0.18
32 α-蒎烯 0.59 32 3-崖柏烯 1.36
33 水杨酸乙酯 0.58 33 β-水芹烯 0.55
34 正己醛 0.54 34 正壬烷 2.28
35 顺-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化呋喃-2-甲醇 0.50 35 γ-荜澄茄烯 0.06
36 乙基苯 0.47 36 (E)-β-罗勒烯 0.52
37 1-乙烯基-亚甲基环丁烯 0.46 37 [1S-(1α,4α,7α)]-1,2,3,4,5,6,7,8-八
氢化-1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)奥 0.08
38 十一醛 0.46 38 α-法呢烯 0.06
39 癸醛 0.45 39 α-荜澄茄烯 0.12
40 β-蒎烯 0.43 40 1-辛烯 5.59
41 喇叭茶醇 0.43 41 十一烷 0.38
42 1,6-二甲基-1,5-环辛二烯 0.42 42 α-三环萜 1.66
43 乙酐 0.41 43 水杨酸甲酯 0.40
44 7-(四氢呋喃-2-氧)-2-辛炔-1-醇 0.41 44 (Z)3-十七烯-5-炔 0.03
45 α-衣兰油烯 0.4 45 反-α-佛手柑油烯 0.07
46 3-崖柏烯 0.39 46 香橙烯 0.07
47 β-水芹烯 0.39 47 (E)-7,11-二甲基-3-亚甲基-1,6,10-十
二碳三烯
0.08
48 正壬烷 0.36 48 α-荜澄茄醇 0.05
49 氧化芳樟醇 0.35 49 γ-萜品烯 0.46
50 γ-荜澄茄烯 0.34 50 3-乙烯基-1,4-戊二烯 0.27
续表
56
分 析 检 测
2016年第02期
Vol . 37 , No . 02 , 2016
样品1 样品2
峰号 香气成分 相对含量(%) 峰号 香气成分 相对含量(%)
51 (E)-β-罗勒烯 0.32 51 十三烷 0.03
52 [1S-(1α,4α,7α)]-1,2,3,4,5,6,7,8-八
氢化-1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)奥 0.3 52
(3R-反)-4-乙烯基-1-甲基-3-(1-甲基
乙烯基)-1-(1-甲乙基)-环己烯 0.12
53 α-法呢烯 0.3 53 2-甲基-5-乙基-庚烷 0.59
54 α-荜澄茄烯 0.27 54 环氧化蛇麻烯 II 0.03
55 反-4-辛烯 0.26 55 癸烷 0.76
56 3-甲基辛烷 0.26 56 顺-橙花叔醇 0.04
57 3,4-二甲基-2-己醇 0.26 57 衣兰烯 0.11
58 乙酸仲丁酯 0.26 58
[3aS-(3aα,3bβ,4β)]-八氢-7-甲基-3-亚
甲基-4-(1-甲乙基)-1H环戊[1,3]环丙
[1,2]苯
0.11
59 1-辛烯 0.25 59 2-氨基苯甲酸-3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇酯 0.18
60 4-甲基-1-辛烯 0.25 60 [1S-(1α,3α,6α)]-3,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚烷 0.27
61 4-甲基辛烷 0.25 61 癸酸乙酯 0.10
62 十一烷 0.23 62 戊醛 12.13
63 反-1,2-二甲基环己烷 0.21 63 1,3-戊二醇 11.95
64 α-三环萜 0.21 64 2,4-二甲基庚烷 5.48
65 水杨酸甲酯 0.21 65 顺式-2-辛烯 4.13
66 (Z)3-十七烯-5-炔 0.21 66 3-(2-丙烯基)-环己烯 2.54
67 2,3-二甲基辛烷 0.2 67 丙基苯 1.12
68 4-乙基-辛烷 0.2 68 间甲乙苯 2.04
69 (Z)-2-(2-丁烯基)3-甲基-2-环戊烯-1-酮 0.2 69 甲基庚烯酮 0.85
70 顺-1,3-二甲基环己烷 0.19 70 1,1-二乙氧基-戊烷 0.81
71 苯乙醛 0.18 71 3-蒈烯 0.63
72 [1R-(1α,2β,4β)]-氧化-4-乙酰基氧基-2-(1,1-二甲乙基)-3-噻唑烷羧酸苄酯 0.17 72 松油烯 0.62
73 反-α-佛手柑油烯 0.17 73 (-)-柠檬烯 0.57
74 [2R-(2α,4aα,8aβ)]-1,2,3,4,4a,5,6,8a-
八氢-4a,8-二甲基-2-(1-甲乙基)-萘 0.17 74 桉叶油醇 0.52
75 香橙烯 0.16 75 丁苯 0.46
76 (E)-7,11-二甲基-3-亚甲基-1,6,10-十
二碳三烯
0.16 76 2,6-二甲基庚烷 0.45
77 去氢白菖烯 0.16 77 2-甲苯基环氧乙烷 0.44
78 α-荜澄茄醇 0.16 78 苯乙酮 0.44
79 乙基环己烷 0.15 79 双戊烯 0.41
80 γ-萜品烯 0.15 80 1,1-二乙基己烷 0.40
81 3-乙烯基-1,4-戊二烯 0.15 81 马鞭草烯醇 0.39
82 十三烷 0.15 82 环戊基十一酸甲酯 0.38
83 2-辛醇 0.14 83 1-溴-3-甲基-2-丁烯 0.35
84 (3R-反)-4-乙烯基-1-甲基-3-(1-甲基
乙烯基)-1-(1-甲乙基)-环己烯 0.14 84
(1α,2β,3β,6α)-3甲基-6-(1-甲基乙基)
环己二醇
0.35
85 2-甲基-5-乙基-庚烷 0.13 85 2-(1-苄氧基-2-溴乙基)环氧乙烷 0.33
86 环氧化蛇麻烯 II 0.12 86 邻氯苯甲醛 0.31
87 2-乙基4-甲基1-戊醇 0.11 87 8-亚甲基-二螺[2,0,2,5]十一烷 0.29
88 3-甲基壬烷 0.11 88 (1α,3α,5α)-1,3,5-三甲基环己烷 0.27
89 癸烷 0.11 89 (E)-壬烯醛 0.25
90 2-环氧丙基-2-甲酸甲酯 0.10 90 2-甲基-4-辛酮 0.24
91 顺-橙花叔醇 0.10 91 1,1-二乙氧基庚烷 0.24
92 衣兰烯 0.08 92 十二烷 0.59
续表
57
Science and Technology of Food Industry 分 析 检 测
2016年第02期
样品1 样品2
峰号 香气成分 相对含量(%) 峰号 香气成分 相对含量(%)
93 [3aS-(3aα,3bβ,4β)]-八氢-7-甲基-3-亚甲
基-4-(1-甲乙基)-1H环戊[1,3]环丙[1,2]苯 0.08 93 2 - 十五醇乙酸酯 0.20
94 2-氨基苯甲酸-3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇酯 0.07 94 壬酸乙酯 0.16
95 [1S-(1α,3α,6α)]-3,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚烷 0.05 95 (2,2-二乙氧基乙基)-苯 0.13
96 癸酸乙酯 0.03 96 2-甲基-十三烷 0.11
97 乙酸香叶酯 0.11
98 鲸蜡烷 0.10
99 古芸烯 0.11
100 香树烯 0.12
成,共38种,占总含量的38.72%,此外有烷烃类16种,
占4.26%;醇类17种,占28.14%;醛类7种,占16.7%;酯
类7种,占1.42%;芳香烃类6种,占5.58%;酸类3种,占
3.1%;其他类物质2种,占0.41%。其中含量在5%以
上的单体香气成分有5种,占总含量的41.14%,有壬
醛(12.1%)、芳樟醇(9.15%)、罗勒烯(7.73%)、2-硝
基乙醇(6.8%)、β-榄香烯(5.36%);含量在1%~5%的
单体香气成分有18种,占总含量的35.01%,主要有
(-)-异丁香烯(3.55%)、桧烯(3.52%)、(-)-斯巴醇
(3.49%)、甲苯(3.15%)、榄香烯(2.38%)、α-蒎烯
(2.23%)等。
样品2的香气组分经GC-MS分析检测共鉴定出
含量在0.10%以上的香气成分共100种(见表1),占香
气总峰面积的99.53%。其化学成分主要由烯烃类组
成,共41种,占总含量的27.55%,此外有烷烃类18种,
占13.82%;芳香烃类9种,占19.04%;醇类10种,占
14.55%;醛类9种,占21.14%;酯类7种,占1.53%;酸类
2种,占0.34%;酮类3种,占1.53%;以及炔烃类1种,占
0.03%。其中含量在5%以上的单体香气成分有7种,
占总含量的51.56%,分别为戊醛(12.13%)、1,3-戊二
醇(11.95%)、甲苯(5.77%)、1-辛烯(5.59%)、对二甲
苯(5.49%)、2,4 -二甲基庚烷(5.48%)、正己醛
(5.15%);其中含量在1%~5%的单体香气成分有11
种,占总含量的22.75%,主要有顺-2-辛烯(4.13%)、
乙基苯(3.34%)、3-(2-丙烯基)-环己烯(2.54%)、正
壬烷(2.28%)、间甲乙苯(2.04%)等。
2.2 不同生产批次腊梅精油产品的香气组分差异
分析
从样品1和样品2中共检测出134种香气物质,其
中有62种挥发性成分是两个样品共同的。根据表1可
以看出,在这些相同组分中,样品1中壬醛、芳樟醇、
罗勒烯、β-榄香烯、(-)-异丁香烯、桧烯等的含量明
显高于样品2;样品2中的对二甲苯、正己醛、乙基苯、
1-辛烯等的含量明显高于样品1;而香叶醇、α-律草
烯、顺-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化呋喃-2-甲
醇、癸醛、β-水芹烯等,在样品1与样品2中的含量差
异并不明显。
样品1和样品2中的主要香气成分都是烯烃类物
质,分别占到各自总含量的39.18%和27.63%。而壬
醛、芳樟醇、罗勒烯、2-硝基乙醇、β-榄香烯、(-)-异
丁香烯、桧烯、(-)-斯巴醇在样品1中的含量较高,而
2-硝基乙醇和(-)-斯巴醇在样品2中并未检测到;1-
辛烯、戊醛、1,3-戊二醇、2,4-二甲基庚烷、顺式-2-
辛烯、甲苯、对二甲苯、正己醛等在样品2中的含量较
高,而戊醛、1,3-戊二醇、2,4-二甲基庚烷、顺式-2-
辛烯在样品1中并未检测到。
由此说明两个不同生产批次的狗牙腊梅精油产
品的香气组分存在一定的差异。造成两个样品间成
分差异的原因可能是两个生产批次采用的狗牙腊梅
鲜花产地、采摘时间(开放程度)、生产时间不同
所致。
2.3 狗牙腊梅精油特征香气物质探讨
本实验以两个不同生产批次的狗牙腊梅精油样
品进行检测,分别得到96种、100种香气成分,其中含
量在5%以上的物质有13种,分别为戊醛(12.13%)、
壬醛(12.10%)、1,3 -戊二醇(11.95%)、芳樟醇
(9.15%)、罗勒烯(7.73%)、β-榄香烯(6.80%)、甲苯
(5.77%)、1-辛烯(5.59%)、对二甲苯(5.49%)、2,4-
二甲基庚烷(5.48%)、2-硝基乙醇(5.36%)、(-)-异
丁香烯(5.36%)、正己醛(5.15%)。
由本实验可知,狗牙腊梅精油的香气成分中,烯
烃类物质和醇类物质相对含量较大。其中单萜及倍
半萜类属较易挥发,并具有较浓气味的化合物。其含
氧衍生物也大多具有较强的香气和生物活性[16]。其
中罗勒烯具有花香、草香并伴有橙花油气息;金合欢
烯具有花香、青香和香脂香气;α-蒎烯具有松木、针
叶及树脂似的气息;β-石竹烯有似丁香油的辛香和
木香,在香料中科用作辛香的修饰剂,有使香味增效
的性能;月桂烯具有清淡的香脂香气。醇类物质如芳
樟醇具有铃兰香气,并有木香香调;苏合香醇具有似
栀子、玫瑰、紫丁香等的花香香气;香叶醇具有似玫
瑰的花香香气;橙花醇具有比香叶醇更为优雅温和
的玫瑰香气。其他类的香气成分如壬醛有强烈油脂
气息,稀释后有玫瑰和柑橘的香气;水杨酸甲酯有特
有的冬青油的香气[17]。它们及其他一些组分的共同
作用构成了狗牙腊梅的特征香型。
3 结论
本实验采用GC-MS技术对两个不同生产批次的
续表
58
分 析 检 测
2016年第02期
Vol . 37 , No . 02 , 2016
率对吸光度的影响,也未对其他粮食种类建立通用
方法。本研究尝试采用此原理检测我国主要粮食种
类的破碎率,并建立了通用方法。FCF染色法能够检
测正常含水率玉米、小麦及糙米样品破碎率各40%、
20%、60%以上,而不适合大米和大豆破碎率测定。具
体方法是,5~20 g样品以体积为样品质量克数二倍
的0.1% FCF染色20 min后,倒去染色液,样品用蒸馏
水立即冲洗直到水呈现无色,然后以体积为样品质量
克数二倍的0.01 mol L-1 NaOH溶液洗脱样品30 min,
对洗脱液采用紫外分光光度计测定OD610。OD610值大
小受籽粒破碎面积所影响,在一定破碎率范围内,
OD610与破碎率之间呈现线性关系。此方法能够区分
品种之间的差异。深入研究是探讨FCF染料与粮粒内
何种生化成分形成蓝色复合物。并结合生产实际,对
不同类型玉米、稻谷、小麦品种及其含水率、不同储
藏年限、不同库区的粮食取样进行测定,建立小麦、
稻谷(糙米)及玉米FCF染色后吸光度与破碎粒(等
级)之间的关系。
参考文献
[1] 国家粮食局标准质量中心,北京国家粮食质量监督中心,
河南省粮食局等. GB 1351-2008小麦[S]. 2008-01-01.
[2] 国家粮食局标准质量中心,吉林省粮食局,辽宁省粮食局
等. GB 1353-2009玉米[S]. 2009-03-28.
[3] 国家粮食局标准质量中心,湖北省粮食局,江苏省粮食局
等. GB 1350-2009稻谷[S]. 2009-03-28.
[4] 孙正和. 稻米爆腰机理与碎米率[J]. 农业工程学报,1995,11
(3):173-178.
[5] Kunze OR,Prasad S. Grain fissuring potentials in harvesting
and drying of rice[J]. Trans of the ASAE,1978,21(2):361-366.
[6] 白岩,赵思孟. 玉米裂纹及检测[J]. 粮食储藏,2006,35(4):
43-45.
[7] Gunasekaran S,Paulsen MR,Shove GC. A laser optical method
for detecting corn kernel defects[J]. Trans of the ASAE,1986,29
(1):294-304.
[8] Watson SA,Herum FL. Comparison of eight devices for
measuring breakage susceptibility of shelled corn[J]. Cereal Chem,
1986,63(2):139-143.
[9] 朱文学,曹崇文. 玉米应力裂纹率和破碎敏感性的关系[J].
农业机械学报,1998,29(3):69-72.
[10] 曹崇文. 玉米干燥中应力裂纹的生成、扩展、检测和预防
分析[J]. 干燥技术与设备,2009,7(4):153-158.
[11] Brooker DB,Bakker -Arkema FW,Hall CW. Drying and
storage of grain and oilseeds[M]. New York:Van Nostrand Reinhold,
1992:87-123.
[12] Chowdhury MH,Marley SJ,Buchele WF. Effects of different
Bio -parameters for colorimetric evaluation of grain damage [J].
Trans of the ASAE,1976,19:1019-1021.
[13] 黑龙江省农副产品加工机械化研究所,黑龙江省哈美达
烘储设备有限公司,农业部干燥机械设备质量监督检验测试
中心. GB/T16714-2007连续式粮食干燥机[S]. 2007-11-01.
[14] 王正,陈江,梁礼燕,等. 稻谷吸湿裂纹生成与扩展的机理
分析[J]. 粮食储藏,2011,40(1):30-35.
[15] Chowdhury MH,Buchele WF. Colorimetric determination of
grain damage[C]. St Joseph,MI:ASAE,1975:ASAE Paper No.
75-1538.
腊梅精油产品的香气组分进行鉴定对比,综合样品1
和样品2两组资料,分别得到狗牙腊梅精油的香气组
分96种和100种,占总峰面积的98.33%和99.53%,样
品1的组分主要为烯烃类和醇类物质,样品2的组分
主要为烯烃类和醛类物质,且样品1和样品2中含有
包括壬醛、芳樟醇、罗勒烯等,共62种相同成分。但同
种成分在两个样品中的含量也存在一定差异,如β-
榄香烯、(-)-异丁香烯、桧烯、正己醛、对二甲苯等。
参考文献
[1] 李永菊. 腊梅花茶加工技术研究[D]. 重庆:西南大学,2007:
1-10.
[2] 卢毅军. 腊梅属系统发育及腊梅栽培起源研究[D]. 杭州:
浙江大学,2013:1-22.
[3] 陈龙清. 蜡梅科植物研究进展[J]. 中国园林,2012,28(8):
49-53.
[4] 张若惠,沈湘林. 腊梅科的分类及地理分布与演化[J]. 北京
林业大学学报,1999,21(2):7-11.
[5] 黄英,刘晓博,司辉清. 腊梅花精油的提取方法与应用前景
[J]. 北方园艺,2013,4(60):188-191.
[6] 李永菊,司辉清,庞晓莉,等. 腊梅花茶窨制工艺流程的初
步研究[J]. 南方农业,2007,1(2):21-24.
[7] 袁林颖,周正科,钟映富,等. 名优腊梅花茶的加工工艺及
品质特点[J]. 福建茶叶,2005,1:26.
[8] 何定萍,喻竺,胡应铭,等. 重庆的腊梅资源及其产业化开
发利用[J]. 西南园艺,2005,33(4):32-33.
[9] 张尊敬,刘忠达. 山腊梅的成分及药理作用研究近况[J]. 浙
江中医杂志,2009,44(11):849-850.
[10] 肖炳坤,刘耀明. 腊梅属植物分类、化学成分和药理作用
研究进展[J]. 现代中药研究与实践,2003,17(2):59-63.
[11] 王晓,李福伟,耿岩玲,等. 腊梅花提取物抗氧化作用研究
[J]. 食品科学,2005,26(9):518-520.
[12] 史艳芬,张向宇. 植物精油在口腔医学中的应用及研究进
展[J]. 继续医学教育,2012,26(10):47-56.
[13] 孙凌峰. 植物精油及萜类成分的生物活性[J]. 江西师范大
学学报,2000,24(2):159-163.
[14] 余汉谋,姜兴涛,李庆廷,等. 植物精油在皮肤美白领域中
的研究进展[J]. 日用化学工业,2014,44(1):44-49.
[15] 王广要,周虎,曾晓峰. 植物精油应用研究进展[J]. 食品科
技,2006,31(5):11-14.
[16] 卢传坚,欧明,王宁生. 姜的化学成分分析研究概述[J]. 中
药新药与临床药理,2003,14(3):215-217.
[17] 刘树文. 合成香料技术手册[M]. 北京:中国轻工业出版
社,2000.
(上接第53页)
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
59