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Chim,2012,5(9):768 -773.
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valuable acidic catalyst for synthesis of novel 2,3 - dihydro-
quinazolin -4(1H)- one derivatives[J]. Catal Commun,
2012,27(5) :179 -183.
收稿日期:2014 -08 -17;修回日期:2015 -01 -05
基金项目:国家自然科学基金项目(31171672)
作者简介:耿晶娟(1991),女,硕士研究生,研究方向为粮食、
油脂及植物蛋白工程(E-mail)gengjingjuan@ sina. com。
油脂安全
不同方法提取火麻籽油的品质分析
耿晶娟,舒 奕,陶 莎,薛文通
(中国农业大学 食品科学与营养工程学院,北京 100083)
摘要:采用热榨法、冷榨法、不同酶制剂辅助压榨(热榨、冷榨)法、水酶法提取火麻籽油,并对不同方法
提取的火麻籽油进行提取率、感官特性、理化特性、营养成分的比较分析。结果表明:水酶法提取火麻
籽油的提取率最高,为 83. 2%;冷榨法提取火麻籽油和水酶法提取火麻籽油的酸值和过氧化值都相对
较低;不同方法提取的火麻籽油的脂肪酸含量无明显差异;碱性蛋白酶 Alcalase2. 4L辅助冷榨法提取
的火麻籽油 VE 含量最高,达到 42. 10 mg /100 g。对不同方法提取火麻籽油的品质进行分析,可为提
取高品质火麻籽油奠定理论基础,同时也为水酶法提油技术工业化提供了参考依据。
关键词:火麻籽油;提取方法;品质分析
中图分类号:TS224;TS201. 6 文献标志码:A 文章编号:1003 -7969(2015)05 -0045 -05
Quality analysis of hemp seed oils extracted by different methods
GENG Jingjuan,SHU Yi,TAO Sha,XUE Wentong
(College of Food Science & Nutritional Engineering,China Agricultural University,Beijing 100083,China)
Abstract:The extraction rate,sensory characteristics,physicochemical property and nutritional ingredi-
ent of hemp seed oils extracted by hot - pressing method,cold - pressing method,different enzymes - as-
sisted pressing (hot - pressing and cold - pressing)method and aqueous enzymatic method were compar-
atively analyzed. The results showed that the extraction rate of hemp seed oil extracted by aqueous enzy-
matic method was the highest,up to 83. 2% . The acid value and peroxide value of hemp seed oils extrac-
ted by cold - pressing method and aqueous enzymatic method were relatively lower. There was no remark-
able significance in fatty acid content of hemp seed oils extracted by different methods,and the highest
level of tocopherols was obtained from hemp seed oil extracted by Alcalase 2. 4L protease - assisted
cold - pressing method,reaching 42. 10 mg /100 g. The quality analysis of hemp seed oils extracted by
different methods could lay a theoretical foundation for the extraction of high quality hemp seed oil,as
well as provide a reference for aqueous enzymatic extraction industrialization.
Key words:hemp seed oil;extraction method;quality analysis
火麻,又名汉麻、线麻、大麻等,在我国各地均有 种植,具有纤维用、药用和食用等价值[1]。火麻籽
油作为一种火麻产品,富含多不饱和脂肪酸,其中
γ - 亚麻酸、α - 亚麻酸、亚油酸总含量达 76% ~
82%,高于其他常见油脂,近年来不饱和脂肪酸在抗
肿瘤、治疗心血管疾病、抗炎症等方面的功能特性也
542015 年第 40 卷第 5 期 中 国 油 脂
已被广泛认可[2]。火麻籽油中ω - 6与 ω - 3 型脂肪
酸的比例为 3 ∶ 1,这一比例符合 FAO /WHO 的推荐
比例,是人体新陈代谢平衡的最优选择[3]。此外火
麻籽油中还含有一定数量的天然 VE,能够表现出一
定的抗氧化活性。随着人们对火麻籽油认识的不断
加深,如何提高火麻籽油的品质成为了研究的热点。
目前,火麻籽油的提取工艺集中在传统压榨法,
主要包括冷榨和热榨。热榨过程中高温会使蛋白质
变性并可能影响油的风味,冷榨工艺的主要问题是
出油率比较低但对油的破坏性比较小[4]。本文把
酶制剂加入传统提取方法中包括酶法辅助压榨提取
和水酶法提取。酶法辅助压榨提取作为一种辅助措
施即在油料种子破碎之前进行酶制剂预处理,酶仅
水解细胞壁,促进油的释放。酶法预处理的作用取
决于油料种子的结构和细胞壁的组成,可能因酶种
类不同而作用各异[5]。在水酶法提取中,水相中的
酶促反应能够降解细胞壁并且破碎多聚糖蛋白胶状
物,起到破乳作用,从而增加出油率并对火麻籽中纤
维含量影响不大[6]。此外水酶法提油工艺作用条
件温和,可以有效地保护油脂、蛋白质以及胶质等可
利用成分的品质。本文对新型提油方法与传统提油
方法进行油脂品质分析研究,阐述了不同方法提取
火麻籽油的利弊,从而为工业化生产高品质的火麻
籽油提供理论基础。
1 材料与方法
1. 1 实验材料
1. 1. 1 原料与试剂
“云麻一号”火麻籽:购自云南;Alcalase2. 4L(碱
性蛋白酶):诺维信生物技术有限公司;Celluclast1. 5L
(复合纤维素酶):诺维信生物技术有限公司;石油醚:
北京化学试剂公司;乙醇:北京化工厂;亚油酸甲酯标
准品、α -亚麻酸甲酯标准品、γ -亚麻酸甲酯标准品、
棕榈酸甲酯标准品、油酸甲酯标准品、硬脂酸甲酯标
准品,均购自 Sigma - Aldrich中国公司。
1. 1. 2 仪器与设备
GL3250A磁力搅拌器;101A -2 型干燥箱;九阳
料理机;智能电热恒温水浴锅;GL - 20B 高速冷冻
离心机;TH2 - 82A 水浴恒温振荡器;SHB -Ⅲ循环
水式多用真空泵;SENCO - R 旋转蒸发器;JY50A1
螺旋榨油机;DC12H 氮吹仪:德国 Sartorius 公司;
GC -2010气相色谱:岛津公司;CTO - 10ASVP 液相
色谱:岛津公司;恒温恒湿箱;WSL - 2 比较测色仪;
阿贝折射仪。
1. 2 实验方法
1. 2. 1 火麻籽油的提取
1. 2. 1. 1 冷榨法
将火麻籽清理除杂之后,称取 300 g,在 60℃干
燥箱中干燥至水分 5%,将火麻籽放入榨油机在
60℃下进行压榨,压榨所得油过滤后置于 4℃冰箱
保存备用。
1. 2. 1. 2 热榨法
将火麻籽清理除杂之后,称取 300 g,在电磁炉
100℃下炒制 10 min。将火麻籽放入榨油机,在 100℃
下压榨,压榨所得油过滤后置于 4℃冰箱保存备用。
1. 2. 1. 3 酶法辅助冷榨法
将火麻籽清理除杂之后,称取 300 g,按料液比
1∶ 1. 25 加入蒸馏水,90℃水浴 10 min,加入 2%的酶
制剂(占火麻籽质量,下同),放入恒温恒湿箱
(30℃,50% ~ 55%)中浸泡 4 h。90℃水浴灭酶
10 min,酶液弃置后,将火麻籽放入 60℃干燥箱中
干燥至水分 4% ~5%,利用榨油机在 60℃下进行压
榨,压榨所得油过滤后置于 4℃冰箱保存备用。
1. 2. 1. 4 酶法辅助热榨法
将火麻籽清理除杂之后,称取 300 g,按料液比
1∶ 1. 25 加入蒸馏水,90℃水浴 10 min,加入 2%的酶
制剂,放入恒温恒湿箱(30℃,50% ~ 55%)中浸泡
4 h。90℃水浴灭酶 10 min,酶液弃置后,将火麻籽
在电磁炉 100℃ 下炒制 25 min,利用榨油机在
100℃下进行压榨,压榨所得油过滤后置于 4℃冰箱
保存备用。
1. 2. 1. 5 水酶法
将火麻籽清理除杂之后,称取 300 g,置于 40℃
烘箱 12 h 后,放入粉碎机粉碎(5 s /次,4 次),取
10 g,按料液比 4∶ 1 加入蒸馏水并搅拌均匀,90℃水
浴 10 min,冷却至室温后,加入 2%的酶制剂,放入
水浴恒温振荡器酶解(70℃,135 r /min,4 h) ,升温
至 90℃灭酶 10 min,冷却至室温,离心(8 000 r /min,
30 min)取出上层游离油,置于 4℃冰箱保存备用。
1. 2. 2 火麻籽油提取率的测定[7]
火麻籽油提取率 =W1 /W2X1 × 100%
式中:W1为提取火麻籽油的质量,g;W2为火麻
籽的质量,g;X1为火麻籽的含油率,42%。
1. 2. 3 火麻籽油感官特性的测定
火麻籽油气味测定,参照 GB /T 5525—2008;透
明度测定,参照 GB /T 5525—2008。
1. 2. 4 火麻籽油理化特性的测定
酸值测定,参照 GB /T 5530—2005;过氧化值测
定,参照 GB /T 5538—2005;碘值测定,参照 GB /T
5532—2008;皂化值测定,参照 GB /T 5534—2008;
相对密度测定,参照 GB /T 5009. 2—2003;折光指数
测定,参照 GB /T 5527—2010;色泽测定,参照 GB /T
22460—2008。
1. 2. 5 火麻籽油营养成分的测定
1. 2. 5. 1 火麻籽油脂肪酸组成分析[8]
64 CHINA OILS AND FATS 2015 Vol. 40 No. 5
采用甲酯化法将火麻籽油甲酯化,再通过气相
色谱分析。根据各脂肪酸标样的保留时间与火麻籽
油甲酯化产物比较,确定其脂肪酸组成,同时根据峰
面积归一化法计算各脂肪酸的相对含量。
气相色谱条件:色谱柱 DB - 23 石英毛细管柱
(30 m × 0. 25 mm,0. 25 μm);载 气 N2 (纯 度
99. 999%) ;采用程序升温,40℃升至 160℃(速率
25℃ /min,保持时间 1 min) ,再升至 210℃(速率
10℃ /min,保持时间 1 min) ,然后升至 220℃(速率
2℃ /min,保持时间 1 min) ;检测器(FID)温度 240 ℃;
进样量 1 μL;分流比 80∶1;柱流速 3. 0 mL /min。
1. 2. 5. 2 火麻籽油 VE 含量的测定
参照 NY /T 1598—2008《食用植物油中维生素
E组分和含量的测定》,采用高效液相色谱测定火麻
籽油中 VE 的含量。
2 结果与分析
2. 1 不同提取方法对火麻籽油提取率的影响
不同提取方法对火麻籽油提取率的影响结果如
表 1 所示。
表 1 火麻籽油提取率
指标 热榨法 冷榨法
酶法 -热榨法
Alcalase2. 4L Celluclast1. 5L
酶法 -冷榨法
Alcalase2. 4L Celluclast1. 5L
水酶法
Alcalase2. 4L
提取率 /% 75. 6 67. 8 75. 1 75. 8 67. 1 68. 3 83. 2
由表 1 可知,水酶法的提取率最高,并可保留火
麻籽中的纤维[9]。传统压榨法由于机械和高温,会
对油脂造成一定的破坏。而酶法辅助压榨提取火麻
籽油,与传统热榨法和冷榨法相比并不能提高火麻
籽油的提取率。综合比较而言,水酶法在火麻籽油
提取率方面有一定优势。
2. 2 不同提取方法对火麻籽油感官特性的影响
不同方法提取的火麻籽油感官特性如表 2所示。
表 2 火麻籽油感官特性
指标 热榨法 冷榨法
酶法 -热榨法
Alcalase2. 4L Celluclast1. 5L
酶法 -冷榨法
Alcalase2. 4L Celluclast1. 5L
水酶法
Alcalase2. 4L
透明度 微浊 透明 微浊 微浊 透明 透明 透明,澄清
气味 轻 微 热 糊
味,火麻籽
油浓郁油香
无异味,火
麻籽油清淡
油香
轻微热糊味,
火麻籽油浓
郁油香
轻微热糊味,
火麻籽油浓
郁油香
无异味,火麻
籽 油 清 淡
油香
无异味,火麻
籽 油 清 淡
油香
无味
由表 2 可知,经水酶法所得火麻籽油透明度最
高;热榨法得到的火麻籽油微浊,这是因为火麻籽油
在热榨前先要进行高温热处理,而在榨取过程中同
时存在高温机械操作,会将杂质、残渣一同榨出。因
此,后续必须加入精炼步骤,以此提升油的感官品
质;酶制剂的加入未能提升火麻籽油的感官品质。
但水酶法油脂、蛋白质、纤维分离明显,杂质对油的
品质影响较小,可以简化后续精炼步骤。综合比较
而言,水酶法提取的火麻籽油在感官品质方面有一
定优势。
2. 3 不同提取方法对火麻籽油理化特性的影响
不同方法提取的火麻籽油理化特性如表 3
所示。
表 3 火麻籽油理化特性
指标 热榨法 冷榨法
酶法 -热榨法
Alcalase2. 4L Celluclast1. 5L
酶法 -冷榨法
Alcalase2. 4L Celluclast1. 5L
水酶法
Alcalase2. 4L
酸值(KOH)/
(mg /g) 1. 73 ± 0. 50
d 1. 38 ± 0. 58b 1. 63 ± 0. 46d 1. 76 ± 0. 98d 1. 38 ± 0. 13b 1. 93 ± 0. 11c 1. 17 ± 0. 06a
过氧化值 /
(mmol /kg) 2. 20 ± 0. 75
d 1. 34 ± 0. 21ab 2. 02 ± 0. 24cd 1. 91 ± 0. 14c 1. 17 ± 0. 08a 1. 36 ± 0. 13b 1. 42 ± 0. 06b
碘值(I)/
(g /100 g) 180. 20 ± 4. 59
a 194. 97 ± 2. 26c 182. 30 ± 1. 61a 189. 30 ± 7. 90bc 188. 80 ± 7. 93b 186. 43 ± 2. 25ab 193. 50 ± 8. 53c
皂化值(KOH)/
(mg /g) 193. 50 ± 1. 40
ab 186. 97 ± 4. 27c 189. 20 ± 7. 70a 193. 40 ± 3. 70ab 197. 87 ± 6. 31b 200. 27 ± 3. 52b 188. 83 ± 4. 91a
相对密度(20℃) 0. 936 0. 935 0. 942 0. 936 0. 932 0. 932 0. 921
折光指数(n20) 1. 476 7 1. 476 8 1. 476 8 1. 476 8 1. 476 9 1. 476 8 1. 476 8
色泽(比色槽
25. 4 mm) Y58. 3R6. 5B5. 2 Y43. 3R2. 1B1. 4 Y56. 4R6. 1B5. 1 Y56. 2R5. 9B4. 7 Y42. 9R1. 9B1. 2 Y41. 5R1. 7B1. 4 Y30. 3R2. 1B0
注:不同字母表示数据存在差异性。
742015 年第 40 卷第 5 期 中 国 油 脂
酸值是油脂中游离脂肪酸含量的标志,而油脂
的品质与游离脂肪酸的含量有关,游离脂肪酸含量
越高,酸值越高,油脂品质越差,因此酸值常作为油
脂品质的衡量指标之一。而油脂在氧化酸败时形成
活性很强的过氧化物,因此过氧化值也常常作为油
脂的质量指标。酸值越小,过氧化值越低,说明油脂
质量越好,新鲜度越好[10]。由表 3 可知,水酶法提
取的火麻籽油的酸值和过氧化值相对较小,其中酸
值相比较其他几种方法的最小,因为游离脂肪酸和
油脂酸败的氧化物会有部分溶于水,使油脂品质最
佳;冷榨法提取的火麻籽油优于热榨法,因为热榨法
由于高温和压榨,使得游离脂肪酸和油脂酸败的氧
化物都被压榨出来,从而导致油脂品质降低;另外酶
法辅助冷榨提取火麻籽油的酸值和过氧化值也明显
低于其他组。
碘值是反映油脂不饱和程度的一个指标。碘值
越高,说明油脂中不饱和脂肪酸的含量越高,油脂越
易氧化酸败,这也是影响油脂产品贮藏和货架期的
主要问题。由表 3 可知,不同提取方法的火麻籽油
碘值差异不大,冷榨法的碘值最高,热榨法的碘值最
低,说明冷榨对油脂中不饱和脂肪酸的保留效果最
好,水酶法的碘值略高于酶法冷榨法的。
皂化值与油脂所含脂肪酸相对分子质量有关,
含有游离脂肪酸将使皂化值增高,皂化值也能在一
定程度上反映油脂的纯度[11]。由表 3 可知,冷榨法
提取的火麻籽油皂化值最低,表明其纯度最高;Cel-
luclast1. 5L 热榨法得到的火麻籽油皂化值最高,说
明此法提取的火麻籽油纯度相对较低。
油脂相对密度也是油脂重要的质量指标之一。
由表 3 可知,在 20℃条件下不同提取方法所得火麻
籽油的相对密度无明显差异,且都在国标规定的油
脂相对密度标准范围之内。
油脂折光指数是指光线由空气进入油脂中,形
成的入射角正弦与折射角正弦之比,折光指数是油
脂重要物理参数之一,反映油脂中脂肪酸的相对分
子质量及不饱和程度[12]。由表 3 可知,不同提取方
法所得火麻籽油的折光指数无差异。热榨法所得火
麻籽油 YRB值最高,而水酶法的 YRB 值最低,视觉
效果上表现为热榨法提取的火麻籽油颜色最深,水
酶法的最清澈、颜色最浅。
综合比较,冷榨法和水酶法提取火麻籽油在感
官品质方面和理化特性等方面相对于其他方法而言
都有一定优势。
2. 4 不同提取方法对火麻籽油营养成分的影响
2. 4. 1 不同提取方法对火麻籽油脂肪酸组成的
影响。
不同方法提取的火麻籽油脂肪酸组成及含量分
析结果如表 4 所示。
表 4 火麻籽油脂肪酸组成及含量 %
脂肪酸 热榨法 冷榨法
酶法 -热榨法
Alcalase2. 4L Celluclast1. 5L
酶法 -冷榨法
Alcalase2. 4L Celluclast1. 5L
水酶法
Alcalase2. 4L
棕榈酸(C16∶0) 6. 32 6. 06 6. 24 6. 01 5. 91 5. 98 6. 01
硬脂酸(C18∶0) 3. 48 3. 06 3. 34 3. 03 3. 05 3. 06 3. 03
油酸(C18∶1) 12. 64 11. 84 12. 07 11. 50 11. 96 11. 77 11. 74
亚油酸(C18∶2) 55. 35 56. 21 55. 90 55. 52 55. 51 55. 84 55. 74
γ -亚麻酸(C18∶3) 0. 68 0. 84 0. 72 0. 80 0. 82 0. 81 0. 83
α -亚麻酸(C18∶3) 21. 06 21. 29 21. 08 21. 13 20. 83 21. 15 21. 11
由表 4 可知,火麻籽油中多不饱和脂肪酸包含
γ -亚麻酸、α -亚麻酸、亚油酸,总含量达 77% ~
79%,高于常见油脂,其中 γ -亚麻酸在其他植物油
中是罕见的,其在预防心脑血管疾病、抗衰老方面有
重要贡献。此外,火麻籽油中 ω - 6 与 ω - 3 型脂肪
酸的比例接近 3∶ 1,符合 FAO /WHO的推荐比例,是
人体新陈代谢平衡的最优选择。不同提取方法对火
麻籽油脂肪酸组成的影响较小,除冷榨法火麻籽油
亚油酸含量稍高外,其他提取方法之间无明显差异。
因此,综合比较,7 种提取方法都很好地保留了火麻
籽油中多不饱和脂肪酸成分。
2. 4. 2 不同提取方法对火麻籽油 VE 含量的影响
不同方法提取的火麻籽油的 VE 含量测定结果
如表 5 所示。
VE,又称生育酚,是一种脂溶性维生素,是人体
内具有广泛生理功能的天然抗氧化剂,可以保护其
他易被氧化的物质,使其不被破坏,其抗氧化能力为
δ - VE > γ - VE > β - VE > α - VE,另外还具有延缓
衰老、促进生育、增加肌肉细胞的营养以及维护中枢
神经、骨骼肌和心血管的的功能[13 - 14]。因此,准确
测定各种不同的植物油中 VE 的含量,对于评价植
物油的营养价值和品质都有重要的意义。由表 5 可
知,不同提取方法对火麻籽油 VE 的含量影响较大,
与热榨法、冷榨法相比,Alcalase2. 4L 酶制剂的加入
84 CHINA OILS AND FATS 2015 Vol. 40 No. 5
提高了火麻籽油的 VE 含量,这与 Latif 等
[9]的研究
结果相符。一方面可能是由于酶法预处理使细胞壁
水解导致了 VE 这类生物活性物质的增加;另一方
面,可能是由于 VE 易与多糖形成一种复合物,而酶
法预处理则减少该复合物的形成,导致了油中 VE
含量增加[15]。而 Celluclast1. 5L 的加入减少了火麻
籽油的 VE 含量,这可能与酶制剂的性质不同,在酶
解过程中作用位置不同造成的;相比于冷榨法和热
榨法,水酶法提取火麻籽油能更好地保留 VE。综合
比较而言,酶法(Alcalase2. 4L)冷榨法提取火麻籽
油在 VE 保留方面具有一定优势。
表 5 火麻籽油 VE 含量 mg/100 g
种类 热榨法 冷榨法
酶法 -热榨法
Alcalase2. 4L Celluclast1. 5L
酶法 -冷榨法
Alcalase2. 4L Celluclast1. 5L
水酶法
Alcalase2. 4L
δ - VE 1. 79 2. 27 2. 29 1. 54 2. 81 1. 59 2. 03
γ - VE 28. 52 31. 14 31. 62 9. 45 37. 09 20. 88 34. 77
α - VE 1. 33 1. 85 2. 59 - 2. 20 1. 20 1. 58
总含量 31. 64 35. 26 36. 50 10. 99 42. 10 23. 67 38. 38
注:“-”为未检出。
3 结 论
(1)通过压榨(热榨、冷榨)法、酶法(Alcalase
2. 4L 和 Celluclast1. 5L)辅助压榨(热榨、冷榨)提
取、水酶法共 7 种提取方法提取火麻籽油,并对油脂
进行品质分析。结果表明水酶法提取火麻籽油提取
率最高,达到了 83. 2%,且感官特性也最优;冷榨法
和水酶法在理化特性方面最优;7 种提取方法在脂
肪酸保留方面无明显差异,ω - 6 与 ω - 3 型脂肪酸
的比例接近3∶ 1;酶法(Alcalase2. 4L)冷榨法在火麻籽
油 VE 保留方面最优,总含量达到 42. 10 mg /100 g。
(2)不同方法提取的火麻籽油在感官特性、理
化特性等方面具有不同程度的优势,在生产中也可
根据实际需求采用相应的加工方法,获得最大加工
效益。
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