免费文献传递   相关文献

热微量转移法鉴别辛夷及其淆混品



全 文 :蜜 ) , 或部分掺入假蜂蜜兜售 , 从中谋利 。 我
县查处的假蜂蜜案就属此例 。
我们曾将假蜂蜜按照 《 药典 》 规定的方法
进行了全面检查 , 结果除性 状 上 无 蜂蜜芳香
味 、 甜味不及蜂蜜、 淀粉与糊精略显阳性反应
外 , 其他检测项 目都符合规定 。 其还原糖含量
竟达 7 2 . 5 9% 。 我们还 从 该种 “ 蜂蜜” 的稀释
液中发现混杂有木质碎屑 , 经 1 0 倍显微观察 ,
可见其植物纤维的细胞组织 、 导管 、 木纤维 、
方晶等 。 经初步鉴定系蔗糖中混杂的蔗渣 。 所
以 , 仅按 《 药典 》 规定的检测 项 目检 验这些
“蜂蜜” , 尚不能完全判断其真假优劣 。
国际建议规格普通蜂蜜的淀粉 酶 值 ( D N )
不低于 8 , 相应的 5一经甲基糠醛 (5 一H M F[ )不
高于 4m g l/ 0 09 。 有人 〔’ 、 。 , 通 过 试 验 , 认为测
定蜂蜜的D N 值及 5一H M F含量作为检测蜂蜜的
方法较 《 药典 》 法更能客观反映蜂蜜的内在质
量 。 因为 : 蜂蜜中若掺伪则 D N 值降低 , 人造
蜂蜜不 含 D N ; 普通 蜂蜜不含或含少量的 5一
H M F
。 目前蜂蜜中以掺入转化糖为多 , 转化糖
是蔗糖 、 麦芽糖等经加热转化而来 , 同时生成
副产物 5一 H M F ,故掺有转化糖的蜂蜜 5一H M F
含量高 。 人造蜂蜜虽然还原糖含量高 ,但其D N
值低 、 而 5一一 M F 含量高。
也有人报道 L’ 」, 测定蜂蜜的旋光度 , 可鉴
别出是否掺糖 : 正品蜂蜜为左旋 ; 掺有蔗糖的
蜂蜜 ( 蔗塘含 量 超 过 20 % ) , 旋光性变为右
旋。 笔者依此通过试验发现 : 蜂蜜与蔗糖溶液
或经酸化 、 加热转化的蔗糖溶液的旋光度 , 具
有显著的差异性 , 且指针 漂 移 不 大 , 可资笋
别 。 但正品蜂蜜与假蜂蜜 ( 人工蜂蜜 ) 所得的
旋光度差异性不大 , 唯其测定时指针漂移有很
大的区别 : 正品蜂蜜指针较稳定 ; 假蜂蜜指针
缓缓向反时针移动 , 约 25 分钟后才基本静止 。
因此 , 该法能否作为鉴别蔗糖之用 , 尚需进一
步试验探索 。
综上所述 , 蜂蜜除了 《 药典 》 规定的现有
检测项 目外 , 应增加对淀粉酶值 ( D N )和5一经
甲基糠醛 (5 一HM )F 的测定 , 从而更能客观地
反映出它的内在质量 。
参 考 文 献
〔 1〕 腾冲县工商行政管理局 文 件 ( 腾工商 字 87
第 05 号 ) : 关于腾冲县制造 、 销售假蜂蜜案
件的调查处理 情况报告
〔 2」中药科技报 , 蜂蜜 的部颁等级标准 , 1 9 8 9年
8 月 6 日
〔3 〕 全囚中草药汇编 , 8阳页 , 人民卫 生出版社 ,
1 9 7 5
〔4」陈加雄等 : 中药材 , ( 2 ) , 4 4 , 1 9 8 7
[ 5 ] 束刚等 : 巾国中药杂志 , 1 4 ( 7 ) : 3 3 , 1 9 89
6[ 〕 阎其利 : 中成药研究 , ( 4 ) : 4 7 , 1 9 8 4
[ 7」谢爱群 : 中药材 , ( l ) : 2 0 , 1 9 8 5
热微量转移法鉴别辛夷及其淆混品
中国中医研究院中药研究所 赵中振 曾美 `冶
摘要 本文应用热微量转移法 ( 简称 T A S ) 将辛夷及其混淆品的挥发性 、 热分解性或升华性成分
直接转移到薄层板上 , 得到了可供鉴别 的色谱 。
辛夷是治疗鼻炎的常用中药 , 经调查 , 其
来源于木兰科木兰属 ( M ag n of ia ) 多种植物的
花蕾 , 目前商品中它属植物的花蕾也有馄入 。 〔几’
本文采用热微量转移法〔 2 ’ , 对辛夷及其混淆品
进行了鉴别实验 , 得到了较好的结果 。
一 、 材料
1
. 罗田玉 兰 M a g n o l i a p i l o e a r p a 2 . 2 .
z h a o e t z
·
W
·
X i e
, 湖北省罗 田 县 ( 新种 ,
一 中药材第 13 卷第 8期 1 9 9 0 年 8 月
小宗商品 ) 。
2
. 望春玉兰 M · b泊dn i aP m .P , 河 南 省
南召县 ( 主流商品 ) 。
3
. 紫花玉兰 M · i1 沮Or a D se r . , 陕 西 省
汉中市 ( 以往文献多有记载 , 现 已不 见 于 商
品 ) 。
4
. 玉兰 M . d e n u d a t a D se r · , 安微省怀宁
县 ( 大宗商品 ) 。
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1990. 08. 012
O口
ó 0口O Q0
5
。 淡紫玉兰 M, 。le , l u d a t a D e s r · v a r· d i l u -
t i P u r P u r a s e e n s z
·
W
.
X i e e t 2
.
2
.
z h a o
, 安
徽省怀宁县 ( 大宗商品 ) 。
6
. 黄心夜合 M i c he l i a m a r t i n i i D a n d y ,
四川省马边县 ( 混淆品 ) 。
7
. 武当玉兰 M a g n o l i a s p r e n g e r i p a m p · ,
四川省江油县 ( 地区用商品 ) 。
5
. 凹叶木兰 M . s a r g e n t i a n a R e hd · e t
W il .s
, 四川省峨边县 ( 地区用商品 ) ,
9
. 滇藏木兰 M . c a m p b e l l ii OH o k· f · e t
T h o m .s
, 云南省碧江县 。
二 、 实验
方法 : 热微量转移法 〔“ ’ 。
仪器 : 热微量转移炉 ( T A S OV E N , 西德
L比 s a g a 厂生产 ) 。
吸附剂 : S i l i C a g e l ( E · M E R C K , 规格2 0
x 2 0 c m )
, 使用前活化 3 0分钟 。
展开剂 : 甲苯 : 氯仿 ( 2 5 : 7 5 ) 。
显色剂 : 茵香醛显色剂 〔” 。
步骤 : 称取样品粉末 l o m g , 放置 在塞有玻
璃纤维 的加热管中 , 加入 1 ~ 2粒被水饱和的
分子筛 ( 4 入 ) 为发气剂 , 生药粉末和分子筛
预先放在一锡箔纸卷成的筒内 , 开 口朝向玻璃
纤维 , 随后将加热管的另一端用硅 橡 胶 塞 密
封 , 将管插入加热砖中预热 45 秒 。 把点好样的
薄板放入已饱和的层析缸内 , 上行法展开 , 展
距 1 5c m 。 取 出薄板 , 挥去溶剂 , 于3 6 5 0人紫外
灯下观察荧光 , 可见蓝绿斑点 。 喷以显色剂 ,
立即于 1 05 ℃烘 3 分钟 。 在 同一波长紫外 灯下
观察可见彩色荧光斑点 。
三 、 结果与讨论
经 以上实验 , 在薄板上可见到不 同颜色和
不 同R f值的斑点 ( 见图及表 ) 。
图中样品排列次序是依药材外形与组织鉴
别特征而分 , 1 ~ 3 号为花被分化组 , 图中斑
点的差异 , 可作为药材性状与组织 鉴 别 的补
充 。 4 ~ 6 号为 9 花被片组 , 其中 4 号玉兰与
其变种 5 号淡紫玉兰在外形与组织鉴别特征上
不易区分 , 而在此薄层色谱图上出现有不 同颜
色的特征斑点 , 可资鉴别 ; 6 号黄心夜合为含
J
、 口 0 0 0 一 0 0
圈 辛支薄层色份圈
1
. 罗田 玉兰 2 . 望春玉 兰 3 . 紫花玉兰
4
. 玉兰 5 . 淡紫玉 兰 6 . 黄心夜合 7 。 式当
玉 兰 8 。 凹 叶木 兰 9 . 淇截木兰
辛爽薄层色讲圈说明

点 R f值
0

6 1
0

4 8
0

4 2
0

4 0
0

3 1
0

1 8
班 点 激 色
口立匕匕口且口且卫_紫红!紫红 {红 }淡蓝 }紫红……紫红 {紫红 }
粉 ! 红 } 红 { 1 } } 红 } 红 }
{ {粉 { { } } { }红
绿 {橙 } }亮绿灰绿 } } { }红
蓝紫 }蓝紫! 黄 {蓝 紫 }蓝 紫{ }淡粉 {亮红 {
一立一{_ _ , _匹…整{_ {一匕二 _
abCde`
l
注 : 表 中空格示斑 点模糊 者 , 6 号黄心夜合 在此条件下
各斑 点不 易分开 , 与它种迥异
笑属混淆品 , 在此条件下 , 薄层色谱图上呈现
的斑点与它种迥异 , 易于区分 。 7 ~ 9 号为12
花被片组 , 亦可作为药材性状与组织鉴别的补
充 。
“ T A s ” 是近年来出现的一种新的薄层层
析技术 , 特别适用于含挥发油或挥发性成分及
升华性成分的中药鉴别 . 具有快速微量 、 简单
易行 、 重现性好的特点。 应用 T A S 法 , 得到
的特征色谱图 , 作为生药的指纹鉴别用以区别
不 同种辛夷 .及混淆品具有一定的实用价值 。
, 考 文 做
〔 1〕 赵中振等 : 中药通报 , 1 3 ( 6 ) : 3 , 2 9 5 5
[ 2」 曾美怡等 : 药学通报 , 2 0 ( 2 ) : 9 5 , 1 9 5 5
[ 3〕 E go n S t a h l . & W e r n e r S e h il d : p h a r am z e u ·
t is e h e B io l o g ie
.
B d
.
4 : 4 3 7
,
1 9 8 1

20
. 中药材第 13 卷第 8 期 1 9 9 0 年 8 月