全 文 ：收稿日期:2004-12-09;　修订日期:2005-03-20
作者简介:田智勇(1968-),男(汉族),河南南阳人 , 现任河南大学药学院
讲师 ,硕士学位 ,主要从事中药化学科研教学工作.
白花败酱和单药败酱挥发油化学成分分析
田智勇1 ,2 , 曹继华3 , 董诚明3 , 陈随清3
(1.河南大学药学院 ,河南 开封　475001;　2.天津大学药学院　300072;
3.河南中医学院 ,河南 郑州　450008)
摘要:目的:分析白花败酱和单药败酱根挥发油化学成分。方法:气相色谱 - 质谱联用分析;结果:白花败酱鉴定出 5 个
组分 ,单药败酱鉴定出 11 个组分。结论:1.在楼之岑研究基础上白花败酱又有四个成分被鉴定出。 2. 单药败酱为本属
植物首次研究。
关键词:白花败酱;　单药败酱;　挥发油;　化学成分分析;　气相色谱—质谱联用分析
中图分类号:R284　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2005)08-0738-01
Studies on Chemical Constitutents of Volatile Oils of Patriniae monandra C. B. Clerke and
Patrinia sinensis Koidz
T IAN Zhi-yong1 , 2 , CAO Ji-hua3 , DONG Cheng-ming3 , CHEN Sui-qing 3
(1. Pharmaceut ical Department of Henan Universi ty , Kai f eng , Henan 475001 , China;2. Pharma-
ceutical College o f T ianj in University , Tianj in 300072 , China;3. Pharmaceut ical Department of
Henan Col lege o f TCM , Zhengzhou , Henan 450008 , China)
Abstract:Objective:To analy zing chemical constitutents of v olatile oils of Patrinia sinensis Koidz and Patriniae monan-
d ra C. B. Clerk.Methods:GC - MS.Results:Five compounds were identified in P. sinensis Koidz;eleven compounds w ere i-
dentified in P. monandra C. B. Clerke;Conclusion:1. Four compounds are identified in P. sinensis Koid ba sed on Louzhicen
study . 2. P. monandra C. B. Cle rke is fir stly studied in Patriniae.
Key words:Patrinia. sinensis Koidz;　Patriniae monandra C. B. Clerke;　Vo la tile o ils;　Chemical constitutent;　GC
- MS
　　白花败酱 Patrinia. sinensis Koidz 和单药败酱 Patriniae.
monandra C. B. Clerke属于败酱科 , 白花败酱为败酱草正品来源
之一 ,能清热解毒 、祛瘀排脓 ,临床上用于肠痈 、肝脓疡 、产后瘀血
腹痛 、痈肿疔疮。单药败酱在民间部分地区做白花败酱使用 , 为
类同品。本实验采用气相色谱—质谱联用分析白花败酱根茎和
单药败酱根挥发油化学成分 ,现报告如下。
1　材料
白花败酱于 2001-10-02 采于河南新县山区北冲 , 经河南中
医学院药学院生药学科曹继华教授鉴定为败酱科败酱属植物白
花败酱 P. sinensis Koidz 根茎。
单药败酱于 2001-09 采于洛阳栾川龙峪湾 ,经河南中医学院
药学院生药学科曹继华教授鉴定为败酱科败酱属植物单药败酱
Pe. monandra C. B. Cle rke 根。
2　主要仪器
挥发油测定器(比重小于 1. 0);气相色谱—质谱联用分析
仪;QP - 5000型 , 质谱数据库:NIS T12 - NIS T62 数据库。
3　实验
按《中国药典》2000 年版Ⅰ部挥发油测定法(甲)提取根挥发
油 0. 05 ml , 然后进行气相色谱—质谱联用分析。
操作条件:进样品;280℃;载气;He;界面温度:250℃;进样
量:1 μl;分流比:30;柱流速 1 ml /min;柱子类型:SE - 54(30 m×
0. 25 mm);升温程序:80℃(1 min)以 10℃/min 到 120℃, 再以
15℃/min 到 250℃(8 min);电离源:EI;电子能量:70 eV ;扫描质
量范围:33 ～ 400;检测电压:1. 4 KV。
4　结果
见表 1～ 2 和图 1 ～ 2。
表 1　白花败酱根茎挥发油GC - MS 结果 min
峰号 名称 保留时间
1 十一酸(Undecanoic acid) 2. 00
2 十四酸(Tetradecan oic acid) 2. 508
3 十五酸(Pertedecan oic acid) 2. 858
4 十六酸(H exadecanoic acid) 3. 271
5 亚油酸(Lin oleic acid) 4. 521
表 2　单药败酱根茎挥发油GC - MS 结果 min
峰号 名称 保留时间
1 辛酸(Octoic acid) 1. 483
2 2 , 4 ,癸二烯二醛(2 , 3 , Decadienal) 1. 675
3 β -古云烯(β - Gu rju nene) 1. 875
4 十酸(Decanoic acid) 1. 975
5 十一酸(Undecanoic acid) 2. 090
6 十四酸(t et radecanoic acid) 2. 484
7 十五酸(Pertedecan oic acid) 2. 843
8 十六酸(H exadecanoic acid) 3. 311
9 十七酸(H ejptadecane acid) 3. 707
10 十八酸(octanecan oic acid) 4. 276
11 亚油酸(Lin oleic acid) 4. 520
图 1　白花败酱气相色谱图
738
时珍国医国药 2005 年第 16 卷第 8期 LISH IZHEN MEDICINE AND MA TERIA MEDICA RESEARCH 2005 VOL. 16 NO. 8　
图 2　单药败酱气相色谱图
5　讨论
5. 1　单药败酱与白花败酱相比 均含十一酸 、十四酸 、十五酸 、十
六酸 、亚油酸;不含辛酸 、2 , 4 ,癸二烯二醛 、十酸 、十七酸 、十八酸 、
β -古芸烯。
5. 2　 北京大学药学院楼之岑教授曾从白花败酱挥发油根茎鉴
定出十六酸 , 笔者在此基础又鉴定出四种成分:十一酸 、十四酸 、
十五酸 、亚油酸。
5. 3　 单药败酱为本属植物首次研究。
参考文献:
[ 1 ] 　楼之岑 ,田　珍 ,齐　治 ,等.常用中药材品种整理和质量研究 ,第 3
册[ M ] .北京:北京医科大学 、中国协和医科大学联合出版社 ,
1996:505-577.
收稿日期:2004-11-25;　修订日期:2005-03-06
作者简介:曹泰山(1972-),男(汉族),河南上蔡人 , 现任河南仲景保健药
业有限公司主管中药师 ,学士学位 ,主要从事科研制剂生产工作.
人参皂苷 Rg1 与人参皂苷 Re含量测定方法的研究
曹泰山 , 王　丹
(河南仲景保健药业有限公司 ,河南 郑州　450001)
摘要:目的:建立人参皂苷 Rg1 、Re的含量测定方法。方法:采用 H PLC 色谱法 ,流动相为乙腈-0. 05%磷酸(199∶801),
检测波长为203 nm , Echrom C18柱。结果:人参皂苷 Rg1 在 0. 032～ 0. 192 mg /ml范围内线性良好;人参皂苷 Re在 0. 024
～ 0. 144 mg /ml范围内线性良好。平均回收率为 97. 59%, RSD 为 1. 64%。结论:该方法简便稳定 , 准确 , 重现性好 , 可
用于控制人参药材的质量。
关键词:人参;　人参皂苷 Rg 1 ;　人参皂苷 Re;　高效液相色谱法
中图分类号:R284. 2　　文献标识码:B　　文章编号:1008-0805(2005)08-0739-02
　　人参作为贵重药材 ,含有人参皂苷和多糖等成分。具有大补
元气 、复脉固脱 、补脾益气 ,生津 , 安神的功效。用于体虚欲脱 , 肢
冷脉微 ,脾虚食少 , 肺虚喘咳 , 津伤口渴 , 内热消渴 , 惊悸失眠 , 阳
痿宫冷;心力衰竭 , 心原性休克等。本文参考《中国药典》2000 年
版Ⅰ部人参项下含量测定方法[ 1] , 建立了人参皂苷 Rg1 和人参
皂苷 Re的含量测定方法。结果表明 , 本实验所建立的方法含量
重现性良好 ,专属性强 , 数据比较稳定。
1　仪器与试药
1. 1　仪器 Ag ilent 1100型高效液相色谱仪;色谱柱:Echrom C18
柱(4. 6 mm×250 mm , 5 μm)Echrom 工作站;AE240型双量程电
子分析天平(十万分之一)。
1. 2　试剂 高效液相用试剂为色谱纯 ,其余均为分析纯。
1. 3　对照品 为中国药品生物制品检定所提供(人参皂苷 Rg1 ,
批号 0703 - 200221 ,供含量测定用;人参皂苷 Re , 批号 110754 -
200218 , 供含量测定用)。
1. 4　药材 人参购自安徽亳州市场 , 经鉴定符合《中国药典》要
求。
2　方法学考察
2. 1　色谱条件 流动相为乙腈-0. 05%磷酸(199∶801), 检测波
长为 203 nm , Echrom C18柱 , 理论塔板数按人参皂苷 Re 峰计算
不得低于 2 500。
2. 2　对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷 Rg1 对照品 8. 00
mg , 人参皂苷 Re对照品 6. 00 mg , 置 10 ml量瓶中 ,加甲醇使溶
解 ,并稀释至刻度 ,摇匀;精密量取 1 ml ,置 5 ml量瓶中 , 加甲醇
使溶解 ,并稀释至刻度 , 摇匀 , 即得(每 1 ml 含人参皂苷 Rg1
0. 160 mg ,人参皂苷 Re 0. 120 mg)。
2. 3　供试品溶液的制备 取本品适量 , 粉碎成细粉(过 4 号筛),
取约 1. 0 g ,精密称定 ,置具塞三角瓶中 ,精密加入甲醇 50 ml , 精
密称定重量 ,回流提取 3 h ,冷却 , 用甲醇补足减失的重量 , 滤过 ,
精密量取续滤液 25 ml , 置水浴上蒸干 , 残渣加饱和氯化钠溶液
15 ml分次溶解 ,转移至分液漏斗中 , 用水饱和的正丁醇振摇提
取 6次 , 15 m l/次。合并正丁醇液 ,用氨试液洗涤 4 次 , 30 m l/次。
再用正丁醇饱和的水洗涤 2 次 , 30 ml /次。合并正丁醇液 , 水浴
蒸干 ,残渣加甲醇使溶解 ,移至 5 ml量瓶中 , 并加甲醇稀释至刻
度 ,摇匀 , 用微孔滤膜(0. 45 μm)滤过 , 取续滤液作为供试品溶
液。
2. 4　测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 μl ,
注入液相色谱仪 ,测定。
2. 5　线性关系的考察 精密吸取混合对照品溶液(每 1 ml 含人
参皂苷 Rg 1 0. 800 mg , 人参皂苷 Re 0. 120 mg)0. 2 , 0. 4 , 0. 6 ,
0. 8 , 1. 0 , 1. 2 ml分别置 5 ml量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 , 摇匀 ,
得到不同浓度的对照品溶液。分别精密吸取 10 μl , 注入液相色
谱仪进行测定 ,测得各峰面积。结果见表 1 ～ 2。以人参皂苷 Rg1
对照品溶液的浓度为横坐标 , 峰面积积分值为纵坐标 , 得回归方
程为 y=3 761. 508 9x+2. 989 3 , r=0. 999 0;以人参皂苷 Re 对
照品溶液的浓度为横坐标 , 峰面积积分值为纵坐标 , 得回归方程
为 y=2 972. 404 8x - 1. 182 , r=0. 999 2。
表 1　人参皂苷 Rg1 的线性关系考察结果
浓度 C /mg ml-1 峰面积积分值 浓度 C /mg m l-1 峰面积积分值
0. 032 125. 14 0. 128 486. 58
0. 064 250. 58 0. 160 590. 23
0. 096 355. 44 0. 192 737. 70
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LISHIZH EN MEDICINE AND MA TERIA MEDICA RESEARCH 2005 VOL. 16 NO. 8 时珍国医国药 2005 年第 16 卷第 8 期