全 文 ：0 引言
瑞香狼毒（Stellera Chamaejasme），别名断肠草，火
柴头花等，多年生草本植物、根粗大、可入药，有大毒，
能散结、逐水、止痛、杀虫可治疗水气肿胀、淋巴结核、
骨结核，外用可治疥癣、瘙痒、顽固性皮炎、杀虫蝇、灭
蛆。除西部沙漠区外，广布于内蒙古各地[1]。许多研
究表明，瑞香狼毒的根部含有大量的杀虫、抑菌活性成
分[2]，是一种开发前景极高的植物源农药资源。传统
的提取这些活性成分的方法多为有机溶剂提取法，如
正己烷、石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯等[3-6]。采用有机
基金项目：国家自然科学基金资助项目(30872029)；北京市自然科学基金重点项目(6071001)；北京市自然科学基金项目(6092007)、北京市教委重点项
目(KZ201010020016)；北京市教委平台建设项目；北京市属高校人才强教深化计划资助项目(PHR20090516，PHR200906134)。
第一作者简介：白雪娜，女，1983年出生，黑龙江人，硕士在读，主要从事植物源农药研究。通信地址：102206北京昌平区回龙观北农路7号北京农学
院植物科学技术学院，Tel：010-80791909，E-mail：baixuena1983@163.com。
通讯作者：王有年，男，1951年出生，北京人，教授，硕士学历，博士生导师。研究方向：果品优质生态安全。通信地址：102206北京昌平区回龙观北农
路7号北京农学院植物科学技术学院，Tel：010-80799006，E-mail：wyn1951@126.com。
收稿日期：2009-12-8，修回日期：2009-12-29。
超临界CO2流体萃取瑞香狼毒根部油脂工艺条件的优化
白雪娜 1,2，仝宝胜 3，梁 为 4，靳永胜 1，师光禄 1，王有年 1,2
（1农业部都市农业（北方）重点开放实验室，北京 102206；2北京农学院植物科学技术学院，北京 102206；‘
3内蒙古永业生物技术有限责任公司，内蒙古 010010；4北京林业大学林学院，北京 100083）
摘 要：为了采用超临界CO2萃取技术提取瑞香狼毒根部油脂，并确立其工艺条件，通过单因素试验及正
交试验，对CO2流量、萃取时间、萃取压力、萃取温度、分离温度、分离压力等条件进行了优化。结果表明
在试验范围内，各影响因素对瑞香狼毒根部油脂得率作用的大小依次为：萃取压力＞分离压力＞萃取温
度＞分离温度。超临界CO2流体萃取技术提取瑞香狼毒根部油脂的最佳工艺参数为：CO2流量21 L/h，
萃取时间为100 min，萃取压力30 MPa，萃取温度46℃，分离温度45℃、分离压力5.5 Mpa。在此最佳工
艺条件下，瑞香狼毒根部油脂萃取率达到3.57%。
关键词：瑞香狼毒；根部油脂；超临界流体；萃取
中图分类号：TK6 文献标志码：A 论文编号：2009-2575
Optimization of Technology for Extraction Oil from
Stellera chamaejasme Root by Supercritical CO2 Fluid
Bai Xuena1,2, Tong Baosheng3, Liang Wei4, Jin Yongsheng1, Shi Guanglu1, Wang Younian1,2
(1Key Laboratory of Urban Agriculture(North)of Ministry of Agriculture P. R. China, Beijing 102206;
2College of Plant Science and Technology, Beijing University of Agriculture, Beijing 102206;
3Inn Mongolia Yongye Biotechnology Co., Ltd., Neimenggu 010010; 4Beijing Forestry University, Beijing 100083)
Abstract: To discuss the extraction technology of Stellera chamaejasme root oil by supercritical fluid in this
study. The optimal technological conditions including the supercritical CO2 flow, extraction time, extraction
pressure, extraction temperature, separation temperature and separation pressure were determined by the single
factor experiment and the orthogonal experiment. The sequences of the factors affecting the extraction are:
extraction pressure > separation pressure > extraction temperature > separation temperature. The optimum
extracting conditions are as follows: supercritical CO2 flow 21 L/h, extraction time 100 min, extraction pressure
30 MPa, extraction temperature 46℃, separation temperature 45℃, separation pressure 5.5 Mpa. Under the
above process conditions, the extraction yield of S. chamaejasme root oil reached at 3.57%.
Key words: Stellera chamaejasme; root oil; supercritical fluids; extraction
中国农学通报 2010,26(10):355-359
Chinese Agricultural Science Bulletin
中国农学通报 http://www.casb.org.cn
溶剂提取瑞香狼毒根部的活性物质，不仅收率低，残留
有机溶剂，且对产物质量有一定的影响，提取的过程也
对人及环境产生很多危害。
超临界流体萃取（Supercrtical Fluid Ertactino，
SFE）技术是利用处于临界压力和临界温度以上的流
体具有特异增加的溶解能力而发展出来的化工分离新
技术。与传统的提取方法相比，具有萃取过程易于调
节、萃取效率高、能耗低、产物易与溶剂分离、无溶剂残
留等优点，在食品、医药、生物工程等领域得到了广泛
应用[7-8]。尤其是在食品及美容行业，超临界流体萃取
已被广泛用于葡萄籽油、杏仁油、佛手挥发油、海滨锦
葵籽油、杨梅核仁油、薰衣草油等的提取，越来越受到
人们的认可[9-15]。但是，该技术在研究植物活性成分方
面应用较少，通过运用超临界CO2萃取技术，可避免在
加热、氧化等过程中的生物活性成分及热敏性成分破
坏，是一种较好的研究植物源农药生物活性的提取方
法。
目前，研究瑞香狼毒生物活性的报道较多，但通过
超临界CO2萃取技术的方法提取其活性成分的报道很
少，仅在陈梅等的报道中可见，但其只研究了萃取压
力、温度、时间3个影响条件，且在该研究条件下，没有
添加夹带剂，萃取率较低[16]。笔者以瑞香狼毒根部油
脂萃取率为指标，通过单因素和正交试验，全面的研究
了多个因素对瑞香狼毒根部油脂萃取率的影响，确定
了超临界CO2萃取瑞香狼毒根部油脂的最佳工艺条
件。通过瑞香狼毒根部活性物质的提取，为开发瑞香
狼毒为植物源农药提供科学支撑，同时为更好地开发
利用植物源农药资源以及超临界技术的工业化应用提
供参考。
1 材料和方法
1.1 供试材料
瑞香狼毒于 2008年 9月采自山西朔州市金沙滩，
由农业部都市农业（北方）重点开放实验室提供。将
其根清洗干净、晾干后粉碎，过直径 60目筛，成细粉
状，自然风干后备用。HA221-50-06型超临界CO2萃
取设备（江苏南通市华安超临界萃取有限公司）；
HYP-150型破碎机（北京环亚天元机械技术有限公
司）；CO2由北京亥普北分气体工业有限公司提供，
CO2≥99.5%。
1.2 超临界CO2萃取工艺过程
称取过 60目筛后的瑞香狼毒根粉末 100 g，装入
萃取釜内，加入无水乙醇夹带剂，设定各项参数，待各
项参数达到试验要求时，开泵，每隔 20 min从分离釜
接样1次，收集萃取物，称其质量，计算萃取率。
萃取率=萃取物质量/原料粉末质量×100%
1.3 单因素试验
选择影响萃取率的 6个主要因素（CO2流量、萃取
时间、萃取压力、萃取温度、分离压力、分离温度）进行
单因素试验，考察各因素对瑞香狼毒根部油脂萃取率
的影响。试验因素和水平如表1所示。
1.4 正交试验
结合现有的设备条件，考虑将来工业化生产的
可行性，本着节能的原则，根据单因素试验结果，把
CO2流量及萃取时间设置为常量。选择萃取压力、
萃取温度、分离温度、分离压力作为影响因子，进行
L9（34）正交试验（表 2）。每次装料 100 g，CO2流量设
置为 21 L/h，萃取时间为 100 min，以萃取率为考察指
标。
表1 单因素试验因素和水平
试验水平
1
2
3
4
5
ACO2流量/(L/h)
15
18
21
24
27
B萃取时间/min
60
80
100
120
140
C萃取压力/Mpa
24
27
30
33
36
D萃取温度/℃
37
40
43
46
49
E分离温度/℃
25
30
35
40
45
F分离压力/Mpa
5.5
6.0
6.5
7.0
7.5
试验水平
1
2
3
A萃取压力/Mpa
27
30
33
B萃取温度/℃
40
43
46
C分离温度/℃
35
40
45
D分离压力/Mpa
5.5
6.0
6.5
表2 正交试验因素和水平
·· 356
2 结果与分析
2.1 单因素试验结果与分析
2.1.1 CO2流量对瑞香狼毒根部油脂萃取率的影响
CO2的流量影响着整个萃取过程，一方面，随着流量的
增加，流体动态体积增大，流速加快，溶质与CO2分子
碰撞的几率增大，从而提高萃取速度。另一方面，流量
过大，CO2与原料的接触时间减少，不利于萃取率的提
高[9]。
在萃取时间为100 min，萃取压力30 MPa，萃取温
度 43℃，分离压力 6 MPa，分离温度 40℃的操作条件
下，CO2流量分别设为 15、18、21、24、27 L/h 5个水平，
试验结果如图1所示，随着CO2流量的增加，萃取率不
断提高。当CO2流量超过 21 L/h时，萃取率提高幅度
不大。因此CO2的流量在21 L/h时已经达到较为适宜
的水平，CO2流量继续增加，瑞香狼毒根部油脂的萃取
率并无明显提高，油脂外观也无明显变化，还将造成生
产成本的浪费。
2.1.2 萃取时间对瑞香狼毒根部油脂萃取率的影响 在
CO2流量21 L/h，萃取压力30 MPa，萃取温度43℃，分离
压力 6 MPa，分离温度 40℃的操作条件下，每隔 20
min，收集1次分离釜中的产物。试验结果如图2所示，
随着萃取时间的不断延长，萃取率不断提高。当萃取
时间超过 100 min时，继续萃取，萃取率无明显增加。
因此萃取时间在100 min时己经达到较为适宜的水平，
若继续延长萃取时间，将消耗过多的CO2，增加了萃取
成本，所以试验选取的最佳萃取时间为100 min。
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
15 18 21 24 27CO2流量 /(L/h)
萃
取
率
/%
图1 CO2流量对瑞香狼毒根部油脂萃取率的影响 图2 萃取时间对瑞香狼毒根部油脂萃取率的影响
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
60 80 100 120 140
萃取时间/min
萃
取
率
/%
2.1.3 萃取压力对瑞香狼毒根部油脂萃取率的影响 在
CO2流量 21 L/h，萃取时间为 100 min，萃取温度 43℃，
分离压力6 MPa，分离温度40℃的操作条件下，萃取压
力分别设为24、27、30、33、36 Mpa 5个水平，试验结果
如图 3所示，当萃取压力小于 30 MPa时，随着萃取压
力的升高，萃取率不断提高；当萃取压力高于 30 MPa
时，萃取率随压力的升高略有下降，同时过高的萃取压
力，使设备损耗过大，增加仪器投资、维护成本，适宜的
萃取压力以30 MPa为宜。
2.1.4 萃取温度对瑞香狼毒根部油脂萃取率的影响 萃
取温度对物质在超临界CO2流体中的溶解能力影响较
为复杂，主要有 2个方面：①随着温度的升高，增大了
分子的扩散速度，使物质在CO2流体中的溶解度增大，
使萃取率不断提高。②温度升高的同时，也使CO2流
体密度减小，使物质在其中的溶解度下降[17]。
在CO2流量 21 L/h，萃取时间为 100 min，萃取压
力 30 MPa，分离压力 6 MPa，分离温度 40℃的操作条
件下，分别设置萃取温度为 37、40、43、46，49℃ 5个水
平，试验结果如图4显示，在37~40℃之间，萃取温度对
萃取率的影响不大，萃取温度达到 43℃时，萃取率最
高，随后，增加萃取温度，萃取率下降，因此，适宜的萃
取瑞香狼毒根部油脂的温度是37~43℃。
2.1.5 分离压力对瑞香狼毒根部油脂萃取率的影响 在
CO2流量 21 L/h，萃取时间为 100 min，萃取压力 30
MPa，萃取温度43℃，分离温度40℃的操作条件下，分
别设置分离压力 5.5、6、6.5、7、7.5 Mpa 5个水平，试验
结果如图5显示，分离压力超过6 MPa后，瑞香狼毒根
部油脂的萃取率变化不大。因此，适宜的分离压力以
6 MPa为宜。
2.1.6 分离温度对瑞香狼毒根部油脂萃取率的影响 在
CO2流量 21 L/h，萃取时间为 100 min，萃取压力 30
MPa，萃取温度43℃，分离温度40℃的操作条件下，分
别设置分离温度为 25、30、35、40、45℃ 5个水平，试验
结果如图 6所示，瑞香狼毒根部油脂的萃取率随着分
离温度的升高而增加，在 40℃时可获得较高的萃取
率，且油脂澄清，温度继续升高，萃取率有下降趋势，且
白雪娜等：超临界CO2流体萃取瑞香狼毒根部油脂工艺条件的优化·· 357
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耗能较多，因此，适宜的分离温度是40℃。
2.2 正交试验结果分析
正交试验结果及方差分析分别见表3、表4。由表
3、表 4分析结果可知，萃取压力对瑞香狼毒根部油脂
的萃取率影响最大，萃取温度、分离温度、分离压力对
萃取率无显著影响，4个影响因素依次是萃取压力＞
分离压力＞萃取温度＞分离温度，最佳的萃取工艺为
A2B3C3D1，即萃取压力30 MPa，萃取温度46℃，分离温
度45℃、分离压力5.5 MPa，瑞香狼毒根部油脂的萃取
率最高，在此最佳工艺条件下，做验证试验，3次重复，
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
24 27 30 33 36
萃取压力/Mpa
萃
取
率
/%
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
37 40 43 46 49
萃取温度/℃
萃
取
率
/%
2.0
2.5
3.0
3.5
5.5 6 6.5 7 7.5
分离压力/Mpa
萃
取
率
/%
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
25 30 35 40 45
分离温度/℃
萃
取
率
/%
图3 萃取压力对瑞香狼毒根部油脂萃取率的影响 图4 萃取温度对瑞香狼毒根部油脂萃取率的影响
图5 分离压力对瑞香狼毒根部油脂萃取率的影响 图6 分离温度对瑞香狼毒根部油脂萃取率的影响
表3 正交试验结果及直观分析
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
A萃取压力/Mpa
27
27
27
30
30
30
33
33
33
2.003
3.083
2.920
1.080
B萃取温度/℃
40
43
46
40
43
46
40
43
46
2.653
2.533
2.820
0.287
C分离温度/℃
35
40
45
40
45
35
45
35
40
2.690
2.557
2.760
0.203
D分离压力/Mpa
5.5
6.0
6.5
6.5
5.5
6.0
6.0
6.5
5.5
2.950
2.563
2.493
0.457
萃取率/%
2.29
1.65
2.07
2.78
3.32
3.15
2.89
2.63
3.24
-
-
-
-
·· 358
瑞香狼毒根部油脂的萃取率达到3.57%。
3 结论与讨论
笔者采用单因素试验和正交试验相结合的方法，
以瑞香狼毒根部油脂的萃取率为衡量指标，对影响萃
取率的各因素进行了研究。通过正交试验分析可知，
影响瑞香狼毒根部油脂萃取率的因素大小依次为：萃
取压力＞分离压力＞萃取温度＞分离温度；试验过程
中，综合考虑萃取成本、能源消耗等因素，得出萃取瑞
香狼毒的最佳萃取工艺条件，即CO2流量21 L/h，萃取
时间 100 min，萃取压力 30 MPa，萃取温度 46℃，分离
温度45℃、分离压力5.5 Mpa，在此最佳工艺条件下，3
次重复试验，瑞香狼毒根部油脂的萃取率达到3.57%。
在试验中，较为系统全面的将影响超临界CO2萃
取瑞香狼毒根部油脂的主要因素做了分析，与以往的
试验报道相比，在萃取的过程中，还添加了95%无水乙
醇作为夹带剂。添加适当极性的夹带剂可以使超临界
CO2体系对极性物质进行萃取，并可大量提高萃取效
率[18]。试验添加了无水乙醇夹带剂后，萃取率大大提
高，最佳萃取工艺条件下可高达3.57%，明显高于先前
未添加夹带剂的报道中的2.68%[16]。
可见，超临界CO2流体萃取作为一种较为先进的
提取技术，已广泛应用于各行各业，如杏仁油、葡萄籽
油、八角茴香油、薰衣草油等食品及美容工业。笔者运
用该技术提取瑞香狼毒根部的油脂，最大可能的保留
了根部物质的活性成分，为开发植物源农药、研究瑞香
狼毒的活性成分及生物活性提供了理论基础和技术支
持。夹带剂在瑞香狼毒根部油脂的超临界CO2流体萃
取中起了很大作用，具体适合的夹带剂种类以及夹带
剂的添加量还需在今后做更为深入的研究。
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表4 方差分析表
注：*表示差异显著(P<0.05)。
因素
萃取压力
萃取温度
分离温度
分离压力
误差
偏差平方和
2.033
0.124
0.064
0.363
0.06
自由度
2
2
2
2
2
F比
31.766
1.938
1.000
5.672
-
F临界值
19.000
19.000
19.000
19.000
-
显著性
*
-
-
-
-
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