全 文 ：第 卷 第 期 现 代 应 用 筠 学 年 月
瑞香狼毒与大戟狼毒总黄酮成份比较研究
黑龙江大学化学系（哈尔滨市 ， 那有权 孙志忠 马 东升 陈 光
本文对 香狼毒及 大戟狼 毒的总黄繭成份 进行了 定性分析和含量湎 定 。 其结果表明 瑞香狼 和大
狼毒的总黄酮成份 和含量 有明显不 同 ，其 中瑞香狼毒的 总黄蹰含惫为 ， 大戟狼毒总黄酮含量为 。
关键词 瑞香狼毐 大戟狼毒 总黄繭
瑞香狼毒 和 物制品检定所提供 。 其它试剂均 为分析纯 。
大戟 狼 毒 二、 定性检査
系瑞香科和大戟科植物 ， 广泛分布于我国 的 样品液制备 称取粉碎 目 的瑞香
西北、 华北及东北、 河北、 内蒙古等地 ， 民 和大戟科狼毒药材各 克 ，用 乙醇在脂肪
间用于祛痰及治疗慢性 气 管 炎 、 腹 胀 、 咳 提取器中回流 小时 。 将提取液浓缩近干 ，
嗽、 气喘等疾病。 对瑞香狼毒的化学成份的 用 乙醇溶解备用 。
研究曾有过报导⑴ ， 分离得到一些中性内酯 三氯化铝反应
成份。 年黄文魁等人从瑞香狼毒 中分离 将上述样 品液分别滴于滤纸片上 ， 滴加
一酚性成份 ， 并确定其结构为狼毒素 。 三氯化铝 乙醇液 ， 干燥后置紫外灯下 观
以后杨伟文等人又分离得到了 甲 氧 基狼 察 ， 可见黄绿色萤光斑点 。
毒素⑷ ， 但对大戟狼毒中黄酮的化学成份 的 氨水反应
研究还未见报道。 因 此我们对大戟狼毒的酚 将制备的样品液分别 滴于滤纸片上 ， 置
性成份 ， 即总黄酮成份进行定性及含量的测 氨蒸气上熏半分钟 ， 立即置紫外灯下观察 ，
定并与瑞香狼毒的总黄酮成份进行了比较研 可观察到明显的黄绿色萤光斑点 。
究 ， 为狼毒 的进一步开发和应用提供一定的 盐酸一镁粉反应
科学依据 。 分别取制备的样 品液各 置于 试 管
中 ， 各加镁粉适量 ， 再逐滴加入盐酸数滴 ，
即呈桃红色泡沫反应 。
一
、 材料 、 仪器及试剂 硅胶薄层层析定性 比较分析
实验材料 瑞香狼毒 兰 州 大学 提 取制备的样品液分别用毛细管点样后吹
供 ， 哈尔滨师范大学生物系植物教研室王风 干 ， 放入层析缸 内展开 ， 展开剂 ： 甲苯 ： 甲
春副教授鉴定 大戟狼毒 采于黑龙江省双 酸乙酯 ： 甲 酸 ： ： 。 取 出后晾干 ， 置
城 ， 经黑龙江省药品检验所鉴定 。 紫外灯下观察 ， 分别观察到萤光斑点 ， 并分
仪器 型分光光电比色计 上海分 别计算了各斑点 值 。 （见表 及图
析仪器厂 丨 人短波紫外线分析仪 上海 三 、 总黄酮含量的测定
顾村 电光仪器厂 。 标 曲线的绘制
试剂 标准芦丁对照品 北京药品生 精密称取 干燥恒重的无水芦丁 作
氺 级毕业生
黄酮标准对照品 ） ， 用 乙醇定容于 表 不同 浓度芦丁溶液的吸收度 （
表 薄层层析 中各斑点 值 样
值 皿
编 号 一 —— —
瑞香狼毒 大戟狼毒 光度 （
—
！ 浓密度 （ 〉
广
丨 。
图 芦 丁标 准 曲 线
離
样品 含量的测定
。 精密称取粉碎 目 的材料 瑞香及 大 戟
狼毒 各 克 分别用 乙醇于脂肪提取器
中提取 ， 每次 分钟 ， 至提取液无黄酮反应
为止 。 合并提取液 ，将提取液减压浓缩近干 ，
图 瑞香狼毒 （ 及 大戟狼毒 加 蒸馏水溶解后 ， 每 次 以 正丁
薄层 图 谱 醇萃取 ， 水溶液无黄酮反应 为止。 减压回
注 两 点均为蓝色焚光 ’ 其它备 点均为黄绿色 突光 收正丁醇至近干 ， 加适量 乙醇溶液溶解
容量瓶中 ， 摇勻 。 精密量取 置 分别移至 容量瓶中 ， 再用 乙醇溶
于 容量瓶中 ， 加水稀释 至 刻 度 （ 液稀释至刻度 。 精密量 取 此 溶液 分
芦丁 。 精密量取上述溶液 、 、 别置于 容量瓶中 ， 用 乙醇稀释至
分别置 于 容 刻度 。
量瓶中 ，精密各加 亚硝酸钠溶液 ， 精密量取上述样 品 液
摇匀 ， 放置 分钟 ； 加 硝酸铝 溶 液 照标准曲线项下方法测定吸收度后 ， 在
摇匀 ， 再放置 分钟 ， 加 氢氧化钠 标准曲线图 中查出相应的浓度 ， 用公式分别
溶液 分别用 乙醇溶液稀至刻度 ， 计算瑞香狼毒及大戟狼毒的总黄酮含量 ：
摇勻 ， 放置 分钟 ， 置比色皿中 ， 用 型分 稀释倍数
，光光电 比色计 ， 在 波长处测 定吸收
’ 、一 取样毫升数
度 。 以吸收度 （ 为纵坐标， 溶液浓度为横
坐标 绘制标准曲线图 。 见下表 及图 测得黄酮量
w 2 t 样品重量 算其回收率。
其测定结果见表 ， 瑞番狼毒总黄酮含 合昏总黄酮量量为 大戟狼毒总黄酮 回收率 ％ 宴 盒交霊
量
含量为 。 其结果见表
回收率试验 稳定性试验精密称取粉碎 目 〉材料 巧香狼 分别取瑞香狼毒及大戟狼毒的样品液及大戟 各 克 ’ 按 声丁对照液 ， 在不同时间 内按标准曲线项下
上述方法提取后测定其含量 用下述公式 力法分删定其吸光度 ， 其结果见表 。
表 璀番狼騫与大戟狼毒总黄騙含量比较
瑜 香 狼 鸾 大 戟 狼 毒
样品 重 光 密 度 （
——
百分含量％ 样品重 光 密 度 〉 百分含量％
号
（
平 均
表 回 收 率 试 验
播 香 狼 毐 大 戟 狼 毐
编 号
样 品 重 （ ￡
芦丁加入量 （
光密度 （
混合总黄 豳量 （
每次 回收率 （％
平均 回收 率 （％ 〉
表 盏通下稹定性试醮
光 密 度 （ 〉
时 间 （
瑞 香 液
大 戟 液
芦 丁 液
四 、 结果与讨论 狼毒有七 个斑 点 ， 其 中 为 甲
对瑞香狼毒和大戟狼毒 中黄酮 进 行 氧基狼毒素 ， 为狼毒 素 与 文献报
薄层定性分析及含 的测定结果表 明 ： 瑞香 导一致⑷ 。 大戟狼毐也有七个斑点 ， 但除了
R , = 0 . 4 0 —点 与瑞香狼毐成份 相 同 外 ， 丼 经多次平行试验及冋 收率试验表明 ，
余各斑点 值均不相同 ， 故 对以定 性认为 瑞香狼毒总黄酮回 收率为 三 次 平
两者所含的黄酮成份有明显的不 同 。 用 比色 均 ， 大戟狼毒总黄酮回收率为 三
法分别 测定大戟狼毐和瑞香狼毒的总黄酮含 次平均 。 可以认为上述的测定方法是 可 靠
量 ， 其中瑞香狼毒 中总黄酮 含量为 ， 的 ， 且具有一炬的应用价仿 。
而大戟狼毒总黄酮含量为 ， 也有明显
不 同 。 但 由此可以看出 总黄酮成份仍是狼毒
中 的有效成份之一 。 江苏新医 学院 中 药大辞典 ， ±
从稳定性试验看出 ， 用 硝酸铝显色 ， ￥ °
声丁液的吸收度可以稳定在 分钟左右， 年
中
。
国化学会 年年会论 文 摘 集
其它两种样品的吸收度稳定在 分钟左右 ， ⑴ 黄文魅等 ， 科学通 报 ， ⑴ ， 。
因此样品显色后应立即测定 。 杨伟文， ， 商等学校化学学 报 ， 。
。