全 文 ：中国当代医药 2015 年 5 月第 22 卷第 15 期
CHINA MODERN MEDICINE Vol. 22 No. 15 May 2015
·论 著·
中药茺蔚子又名益母草子，为唇形科植物益母草
（Leonurus japonicus Houtt.）的干燥成熟果实[1]。药材多
秋季果实成熟时采割地上部分，晒干，打下果实，除去
杂质。该中药首载于《神农本草经》，味辛、苦，性微寒。
归心包、肝经，具有活血调经、清肝明目的功能，用于
目赤肿痛或目生翳膜，酒炒品治疗头目之疾最佳 [2-4]。
“炒制”和“净制”两种炮制方法是目前中药茺蔚子的
主要炮制方法。为传承其炮制理论和优化其炮制方法，
进一步使中药茺蔚子更好地发挥功效，本研究以酒炒
法为主要方法，考察影响酒炒工艺的因素和水平，采
用正交试验的方法进一步优化和改进炮制工艺方法，
对不同炮制方法制得的炮制样品进行试验比较。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪（LC-10ATvP型，日本岛津公司），
蒸发光散射检测器（上海分析仪器有限公司），空气压
缩泵（天津市分析仪器厂），超声波提取器（上海分析
仪器有限公司），85-2A 数显测速恒温磁力搅拌器（金
坛市荣华仪器制造有限公司），80-2 型电动离心机
中药茺蔚子炮制工艺优化的研究
李智萌 张彦飞 蔡广知 王 瑶 贡济宇▲ 高文义
长春中医药大学，长春 130117
[摘要] 目的 改进中药茺蔚子的炮制工艺，考察影响中药茺蔚子的炮制因素。 方法 设计正交试验，考查中药茺
蔚子的酒炒工艺，并对其进行多因素分析。 考察标准以茺蔚子中盐酸水苏碱为指标，采用高效液相色谱结合蒸发
光散射检测器（HPLC-ELSD）对其进行含量测定，采用方差分析等统计学方法分析数据，找出最佳的优化方案。 结
果 水煎煮提取的最佳工艺为 A1B3C3，即加水煎煮 3 次，第 1 次加 8 倍量水，浸泡 1 h，煎煮 1.5 h；第 2 次加 6 倍量
水，煎煮 1.5 h，第 3 次加 6 倍量水，煎煮 1.5 h，滤过，合并滤液。 炮制最佳工艺为 A3B2C1D3，即使用 25%加酒量浸
润茺蔚子药材 10 min 后，将其在 150℃下炒制 5 min后即得。 结论 炮制的方法直接影响中药茺蔚子中盐酸水苏
碱的含量，本研究为改进中药茺蔚子的最佳炮制工艺提供了参考依据。
[关键词] 茺蔚子；炮制工艺优化；盐酸水苏碱；高效液相色谱结合蒸发光散射检测器
[中图分类号] R283 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2015）05（c）-0016-04
Optimization of the processing technology of the Chinese traditional
medicine Motherwort fruit
LI Zhi-meng ZHANG Yan-fei CAI Guang-zhi WANG Yao GONG Ji-yu▲ GAO Wen-yi
Changchun University of Traditional Chinese Medicine,Changchun 130117,China
[Abstract] Objective To improve the processing technology of the Chinese traditional medicine Motherwort fruit,and
investigate the factors influencing for the processing of Chinese traditional medicine Motherwort fruit. Methods The or-
thogonal experiment was designed to investigate the fried wine processing of Chinese traditional medicine Motherwort
fruit,and the multiple-factor analysis was given.Standard for Motherwort fruit was used Hydrochloric acid stachydrine as
the index,which was used HPLC-ELSD to determine the content and the data were analyzed statistically by analysis of
variance to find out the optimal scheme. Results Optimum water decoction was extracted for A1B3C3,was decocted three
times,the first with 8 times amount of water,soaked for 1 h,boiled for 1.5 h;second times with 6 times amount of water,
boiled for 1.5 h,third times with 6 times amount of water,decocted for 1.5 h,and then filtered and merged filtrate.The
best processing technology for A3B2C1D3 was infiltrated 25% for liquor 10 min and under 150℃ fried for 5 min to ob-
tain. Conclusion The processing methods is a direct impact on the content of stachydrine hydrochloride in Motherwort
fruit,this study provides reference for optimizing the best processing method of Motherwort fruit.
[Key words] Motherwort fruit;Optimal processing method;Hydrochloric acid Stachydrine;HPLC-ELSD
[基金项目] 吉林省教育厅“十二五”科学技术研究项目（编
号 2013108）
[作者简介] 李智萌（1992-），女，2014 级药物分析专业在读
硕士研究生，主要从事药物分析
▲通讯作者：贡济宇（1960-），女，教授，主要从事药物分析；
高文义（1977-），男，教授，主要从事中药学研究
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中国当代医药 2015 年 5 月第 22 卷第 15 期
CHINA MODERN MEDICINE Vol. 22 No. 15 May 2015
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A
B
C
D
1068.50
12719.93
4477.80
223.42
2
2
2
2
534.25
6359.97
2238.90
111.71
4.78
56.93
20.04
1.00
P>0.05
P<0.05
P<0.05
P>0.05
方差来源 离差方和 自由度 方差 F 值 显著性
（江苏金坛市金国胜实验仪器公司），百万分之一电子
天平，十万分之一电子天平；水为超纯水，磷酸、乙腈
为色谱纯；盐酸水苏碱对照品（批号：110710-201310，
规格为 20 mg，中国药品生物制品鉴定所）。
茺蔚子药材 [5]，经长春中医药大学姜大成教授鉴
定为真品。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶
中，加 70%乙醇制成每 1毫升含 0.5 mg的溶液，即得。
2.2 供试品溶液的制备
取研磨后的茺蔚子粉末过四号筛，取过筛后的药
材粉末约 0.25 g，精密称定后记录其准确重量，转入
完全干燥的 50 ml 具塞锥形瓶中，精密加入 70%乙醇
25 ml，加塞，精密称定重量，记录，置入超声提取器中
（频率 40 kHz，功率 250 W）处理 30 min，待完全放冷
后，再精密称定其重量，使用 70%乙醇补足与第 1 次
称量相比减少的重量，充分摇匀，置入漏斗中滤过，弃
除滤液， 精密取一定量续滤液，70%乙醇定容后即为
供试品溶液[6-8]。
2.3 标准曲线的考察
取盐酸水苏碱对照品，精密称 4.87 mg，完全转入
10 ml棕色容量瓶中，先加一定量 70%乙醇溶解，待溶
解完全后，继续加乙醇定容至刻度，充分摇匀，即得
（每 1毫升含盐酸水苏碱对照品 0.487mg）。 分别精密
吸取上述盐酸水苏碱对照品溶液 1、3、5、7、9 μl，注入
液相色谱仪，分别记录相应的峰面积值，其中，横坐标
为进样量（μg）取对数后的值（X），纵坐标为峰面积积
分取对数后的值（Y），制作标准曲线图（图 1）。结果回
归方程为 Y=1.5503X+2.1495，r=0.9999，提示，盐酸水
苏碱线性范围为 0.487～4.383 μg时，进样量的对数值与
峰面积积分的对数值之间有良好的线性关系 [9-11]。
图 1 盐酸水苏碱标准曲线
2.4 茺蔚子提取方法的考察
遵循中药汤剂的煎煮方法，确定水作为提取溶剂，
提取方法选择热法提取，即煎煮法，且固液分离时应
注意趁热滤过，使药效物质较少损失，以保证较高的
提取率及临床疗效[12-13]。根据上述原则，对水煎煮提取
工艺条件进行试验研究。试验考察了 3个因素包括药
材的加水量、煎煮时间及煎煮次数，其中每个因素考
察了 3 个水平，根据因素和水平设计 L9（34）的正交试
验（表 1），考虑到试验中可能存在误差的影响，每次
试验平行 3次。其中药材的浸泡时间采用单因素实验
法，以直观考察进行评价；其他因素采取 L9（34）正交
设计实验法，以茺蔚子中有效成分盐酸水苏碱的含量
为考察指标，优选最佳提取工艺参数。 由方差分析表
可知各因素影响的重要性顺序为 B＞C＞A，提示对试
验有显著性影响的主要因素为煎煮次数和煎煮时间，
即主要影响因素是煎煮次数 B 和煎煮时间 C，加水量
A 对试验结果影响较小，结合生产实际情况及实验操
作，选择 A1。 综合分析结果，确定最佳提取工艺条件
为 A1B3C3，即加水煎煮 3 次，第 1 次加水 8 倍量，浸
泡 1 h，煎煮 1.5 h，趁热滤过；第 2 次加水 6 倍量，煎
煮 1.5 h，趁热滤过；第 3次加水 6倍量，煎煮 1.5 h，趁
热滤过，合并滤液，即为供试品溶液（表 2、表 3）。
表 1 茺蔚子提取工艺的实验因素和水平
“▲”代表与药材重量的倍比
表 2 茺蔚子不同提取方案的实验结果
表 3 提取工艺方差分析
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
1
1
1
2
2
2
3
3
3
880.73
949.79
950.35
23.21
1
2
3
1
2
3
1
2
3
788.85
926.91
1065.11
92.09
1
2
3
2
3
1
3
1
2
858.40
904.74
1017.73
53.11
1
2
3
3
1
2
2
3
1
908.51
945.12
927.24
12.20
218.54
292.21
369.98
263.25
340.69
345.85
307.06
294.01
349.28
试验号
盐酸水苏碱含量
（mg）
因素
A B C D
1
2
3
6
8
10
1
2
3
0.5
1
1.5
水平
因素
A 加水量▲（倍） B 煎煮次数（次） C 煎煮时间（h）
峰
面
积
积
分
对
数
值
-0.4 -0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8
进样量对数值
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
17
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CHINA MODERN MEDICINE Vol. 22 No. 15 May 2015
·论 著·
2.5 茺蔚子酒炒工艺的考察
茺蔚子酒炒工艺设计考察了酒炒温度、酒炒时间、
浸润时间和加酒量 4个因素，每个因素分别设了 3个水
平，根据因素和水平设计了 L9（34）正交试验表（表 4）。
考虑到试验中可能存在误差的影响，每次试验平行
3 次[14-16]。 使用最佳提取方法对炮制后茺蔚子进行提
取，根据炮制后盐酸水苏碱含量优选炮制方法。正交试
验的直观分析见表 5，结果显示，炮制因素的主次为
D>A>C >B，根据试验实际操作需求确定最佳组合为
A3B1C1D3。 由方差分析结果（表 6）可知各因素影响试
验结果的重要显著因素为 A和 D，由于 B对试验影响不
显著，故将其列入误差项处理。根据最终测得盐酸水苏
碱含量和饮片外形特征为主要参考指标，A3B2C1D3为
最终选择的最佳炮制工艺，即使用 25%加酒量浸润茺蔚
子药材 10 min后，将其在 150℃下炒制 5 min后即得。
表 4 茺蔚子酒炒工艺的实验因素和水平
表 5 茺蔚子不同酒炒方案的实验结果
表 6 酒炒工艺方差分析
2.6 茺蔚子不同炮制品总浸膏量、盐酸水苏碱含量测定
取不同炮制品 200 g，加水煎煮3 次，第 1 次加
8倍量水（其中 2倍量是药材的吸水量），浸泡 1 h，煎煮
1.5 h；第 2 次加 6 倍量水，煎煮 1.5 h；第 3 次加 6 倍
量水，煎煮 1.5 h，滤过合并滤液，比较不同炮制方法
的浸膏量和盐酸水苏碱的含量。 由实验结果可以看
出，与生品比较，酒炒品总浸膏量、盐酸水苏碱含量差
异显著（P<0.01）（表 7），可见酒炒品在盐酸水苏碱含
量上较高，说明优化后的酒炒工艺确实提高了炮制饮
片的质量。
表 7 茺蔚子不同炒制的实验结果
与生茺蔚子比较，*P<0.01
2.7 方法学考察
2.7.1 精密度试验 分别精密吸取已处理的供试品溶
液及盐酸水苏碱对照品溶液各 5 ml 注入液相色谱
仪，分别连续进样 6 次，按照上述色谱条件进行测定
其峰面积，计算其相应的峰面积积分值可知，对照品
溶液和供试品溶液峰面积的 RSD 值分别为 1.59%、
2.99%，表明该试验的仪器、方法的精密度良好[17]。
2.7.2 重复性试验 精密称取已过筛的茺蔚子药材粉
末，按照“2.2”项下供试品溶液制备的方法进行处理，
平行制备 6 份，依次独立测定，按上述色谱条件测定
峰面积，计算茺蔚子药材中盐酸水苏碱的含量，考察
试验方法的重复性，测定其盐酸水苏碱含量，结果平
均含量为 34.33 mg/g，RSD为 1.67%，表明该试验方法
具备良好的重复性。
2.7.3 稳定性试验 每隔一定时间，分别精密吸取茺蔚
子药材供试品溶液和对照品溶液各 5 μl 注入液相色
谱仪，按照上述色谱条件测定其峰面积，考察其稳定
性。 结果显示，在 24 h 内，测定对照品溶液和供试品
溶液峰面积的 RSD分别为 1.84%、2.26%，表明盐酸水
苏碱具备良好的稳定性，保证了其在 24 h 内测定结
果准确可靠[18]。
2.7.4 加样回收率试验 精密称取茺蔚子药材样品，按
照供试品制备项下方法处理，平行制备 6 份，且已测
定其盐酸水苏碱的含量，向 6 份供试品中分别适量精
密加入对照品，按照上述色谱条件进行测定，计算茺
蔚子药材中的盐酸水苏碱加样回收率，经测定，其盐
酸水苏碱平均加样回收率为 97.96% ，RSD 值为
0.92%，提示试验方法具备良好的准确度（表 8）。
3 讨论
由于茺蔚子具有活血调经、清肝明目的作用，故
本实验以茺蔚子中盐酸水苏碱作为主要指标对其炮
制方法进行考察。优化后的酒炒法下盐酸水苏碱含量
明显比生品高，可能与茺蔚子经酒制后增加了与酒相
生茺蔚子
酒炒茺蔚子
10.79
15.62*
362.48
391.93*
炮制品 总浸膏量（g） 盐酸水苏碱含量（mg）
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
1
1
1
2
2
2
3
3
3
335.003
334.260
292.617
42.386
1
2
3
1
2
3
1
2
3
315.990
321.873
324.017
8.027
1
2
3
2
3
1
3
1
2
317.740
333.260
310.880
22.380
1
2
3
3
1
2
2
3
1
282.237
332.513
347.130
64.893
289.09
360.77
355.15
368.76
287.37
346.65
290.12
317.48
270.25
试验号
盐酸水苏碱含量
（mg）
因素
A B C D
A
B
C
D
3531.349
103.635
788.749
6952.535
2
2
2
2
34.075
1.000
7.611
67.087
P<0.05
P>0.05
P>0.05
P<0.05
方差来源 离差方和 自由度 F 值 显著性
1
2
3
190
170
150
3
5
10
10
15
20
15
20
25
水平
因素
A酒炒温度（℃） B酒炒时间（min） C 浸润时间（min） D加酒量（%）
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·论 著·
[16] Galibert P，Deramond H，Rosat P，et al.Preliminary note on
the treatment of vertebral angioma by percutaneous acrylic
vertebroplasty[J].Neurochirurgie，1987，33（2）：166-168.
[17] Hee HT.Vertebroplasty：current concepts and local experi-
ence[J].Neurol India，2005，53（4）：475-482.
[18] 王翀，李京，田征，等.经皮椎体成形术与非手术治疗骨
质疏松性椎体压缩骨折的 Meta 分析[J].中国矫形外科
杂志，2014，22（6）：493-498.
[19] Berlemann U，Ferguson SJ，Nolte LP，et al. Adjacent ver-
tebral failure after vertebroplasty：A biomechanical in-
vestigation[J].J Bone Joint Surg Br，2002，84（5）：748-752.
[20] Polikeit A，Nolte LP，Ferguson SJ.The effect of cement
augmentation on the load transfer in an osteoporotic
functional spinal unit：finite element analysis[J].Spine，2003，
28（10）：991-996.
[21] Lee WS，Sung KH，Jeong HT，et al.Risk factors of devel-
oping new symptomatic vertebral compression fractures
after percutaneous vertebroplasty in osteoporotic patients[J].
Eur Spine J，2006，15（12）：1777-1783.
[22] Voormolen MH，Lohle PN，Juttmann JR，et al.The risk of
new osteoporotic vertebral compression fractures in the
year after percutaneous vertebroplasty[J].J Vasc Interv Ra-
diol，2006，17（1）：71-76.
[23] Boonen S，Van Meirhaeghe J，Bastian L，et al.Balloon kypho-
plasty for the treatment of acute vertebral compression
fractures：2-year results from a randomized trial[J].J Bone
Miner Res，2011，26（7）：1627-1637.
（收稿日期：2015-01-30 本文编辑：卫 轲）
1
2
3
4
5
6
0.1374
0.1332
0.1327
0.1463
0.1330
0.1440
4.879
4.730
4.712
5.195
4.723
5.113
5.41
5.55
5.61
5.98
5.26
5.69
10.124
10.186
10.246
11.134
9.813
10.677
96.9
98.3
98.6
99.3
96.8
97.8
97.96 0.92
试样号
试样称
样量（g）
试样中含
量（mg）
加标量
（mg）
测得量
（mg）
回收率
（%）
平均回收率
（%）
RSD
（%）
关的成分有关，炒制品的水溶性成分含量和盐酸水苏
碱含量均高于生品，与中药传统炮制理论中“逢子必
炒”的理论是相符合的[19-20]。 此外，本试验确定茺蔚子
的最佳酒炒工艺为使用 25%加酒量浸润茺蔚子药材
10 min 后，将其在 150℃下炒制 5 min 后即得，茺蔚
子的最佳酒炒工艺为茺蔚子其他炮制工艺提供了参
考依据。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典[M].北京：化学工业出版社，
2005：225.
[2] 陈发奎.常用中草药有效成分含量测定[M].北京：人民卫
生出版社，1997.
[3] 王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究[M].北京：中国
医药科技出版社，1994.
[4] 吴寿金，赵泰，秦永祺.现代中草药成分化学[M].北京：中
国医药科技出版社，2001.
[5] 熊佐章.HPLC 法测定复方盐酸水苏碱片的含量[J].基层
中药杂志，2002，16（2）：11-13.
[6] 林文群，陈宏靖，陈忠 .茺蔚子化学成分的研究 [J].福建
师范大学学报（自然科学版），2001，17（2）：84-87.
[7] 姜舜尧.益母草药材中水苏碱成分的高效液相色谱法分
析[J].药物分析杂志，2001，21（4）：243-247.
[8] 刘雅茜，王梦月，史海明，等.高效液相色谱法测定甘草
及其炮制品中 5 种活性成分的含量[J].中国药学杂志，
2008，43（16）：1268-1271.
[9] 孙淑琴，魏广武.不同炮制方法对薏苡仁煎液的影响[J].
中国中药杂志，2000，25（11）：60.
[10] 杨能英，夏新华.HPLC 测定小儿止咳颗粒中盐酸水苏
碱的含量[J].中成药，2003，25（7）：591-592.
[11] 杨怀镜，姚宏春，张全望 .HPLC 法测定盐酸水苏碱和
复方盐酸水苏碱片的含量 [J].中国药事，2003，17（3）：
171-172.
[12] 高建，夏泉，黄赵刚，等.HPLC-ELSD 同时测定当归补
血总苷中黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ[J].中成药，2012，34
（2）：268-272.
[13] 卢凤来，蒋海英，陈月圆，等.HPLC-ELSD 法测定山银
花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙[J].中
成药，2013，35（8）：1821-1823.
[14] 蒋小华，宾祝芳，谢运昌，等.HPLC-ELSD 法同时测定
红丝线中的豆甾醇和 β-谷甾醇[J].中成药，2013，35（8）：
1711-1713.
[15] 李红燕，张蕊，冯晓川.HPLC-ELSD 法测定复方枇杷止
咳颗粒中桔梗皂苷 D、熊果酸、齐墩果酸和贝母素甲[J].
中成药，2013，35（7）：1479-1484.
[16] 陈俊，黄玉凤，王彬.HPLC-ELSD 在中药分析及指纹图
谱中的应用[J].药学实践杂志，2009，27（4）：251-253.
[17] 张莲珠，王会弟 .茺蔚子研究进展 [J].长春中医药大学
学报，2012，10（28）：920-921.
[18] 闫文静，仲彦颖，汪豪.HPLC-ELSD 法测定川牛膝中两
种三萜皂苷的含量 [J].药学与临床研究，2014，22（4）：
336-338.
[19] 黄勇红，黄艳萍.飞扬草药材 HPLC指纹图谱研究[J].中
国实验方剂学杂志，2012，18（16）：72-74.
[20] 王克英，郭思妤，祝晶，等.黔产钩藤 HPLC 指纹图谱的
研究[J].中国中药指南，2012，10（35）：69-70.
（收稿日期：2015-01-29 本文编辑：卫 轲）
表 8 回收率试验结果
（上接第 15页）
19