全 文 ：3 讨论
制备供试品溶液时常希望将成分尽可能的多地提取出来，所
以常选用的方法是甲醇或乙醇。本实验选用的是甲醇，对甲醇超
声处理和甲醇加热回流进行研究，发现在 20min 相同的时间内，
橙皮苷的含量接近相同，同时对甲醇超声的时间进行研究，发现
在超声 30min左右橙皮苷基本提取完全，因加热回流较为繁琐，
故最终选用甲醇超声 30min作为供试品的制备提取方法。
本实验参考《中国药典》2010 年版一部中陈皮项下含量测定
中的内容，选用甲醇 －醋酸 －水(35∶ 4∶ 61)为流动相，进行分
析，结果橙皮苷峰与邻近峰无法分离，调整流动相系统为乙腈 －
水(18∶ 82)分离效果较差，橙皮苷出峰时间长且有拖尾。后又
更换流动相为乙腈 － 0． 1%磷酸水(21∶ 79)得到分离效果较好。
乙腈 － 0． 1%磷酸水(21∶ 79)能将橙皮苷峰和相邻峰完全分离，
故选择乙腈 － 0． 1%磷酸水(21∶ 79)为流动相。
参考文献:
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［3］ 朱金照． 15 味中药促胃肠动力作用的筛选研究［J］．第三军医大学
学报，2000，22(5) :436．
［4］ 朱金照．砂仁对大鼠胃肠运动及神经递质的影响［J］． 中国中西医
结合消化杂志，2001，9(4) :205．
［5］ 国家药典委员会．中国药典，一部［S］．北京:中国医药科技出版社，
2010:附录 VIB．
国药鉴别
收稿日期:2014-07-01; 修订日期:2014-12-25
基金项目:2015 版《中国药典》科研项目(No． 201207004 － 7)
作者简介:邓仙梅(1989-) ，女(汉族) ，广东茂名人，广东药学院中药学院
在读硕士研究生，主要从事中药炮制及饮片质量标准化研究工作．
* 通讯作者简介:孟 江(1976-) ，女(汉族) ，河南三门峡人，广东药学院
中药学院教授，博士学位，主要从事中药炮制及饮片质量标准化研究工
作．
对《中国药典》2010 年版茺蔚子薄层鉴别方法的改进
邓仙梅1，赵 斌2，贾天柱3，梁生旺1，孟 江1*
(1．广东药学院中药学院，广东 广州 510006;2．中山火炬职业技术学院，广东 中山 528436;
3．辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116600)
摘要:目的 对《中国药典》2010 年版中茺蔚子的薄层鉴别方法进行修订。方法 以盐酸水苏碱、氯化胆碱为对照品，采用
硅胶 G薄层板，以乙酸乙酯 －无水乙醇 －甲酸(3∶ 2∶ 2)为展开剂，以稀碘化铋钾溶液为显色剂进行鉴别。结果 采用改
进后的薄层鉴别方法对茺蔚子中的盐酸水苏碱、氯化胆碱进行鉴别，斑点清晰，分离度好。并首次增加了氯化胆碱特征
鉴别，可区分茺蔚子与益母草。结论 改进后的薄层鉴别方法操作简便、准确、专属性强。
关键词:茺蔚子; 盐酸水苏碱; 氯化胆碱; 薄层鉴别
DOI标识:doi:10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2015． 04． 050
中图分类号:Ｒ282． 5 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2015)04-0893-02
茺蔚子(Fructus Leonuri)系唇形科植物益母草 Leonurus ja-
ponicus Houtt．的干燥成熟果实。始载于《神农本草经》，列为上
品。其性味辛，甘，微寒，归心包、肝经。有活血调经，清肝名目，
降血脂，抗血小板聚集等功效，用于月经不调，经闭痛经，目赤翳
障，头晕胀痛［1］。2010 年版《中国药典》一部茺蔚子项下以盐酸
水苏碱为对照，采用 TLC 法控制茺蔚子的质量。但该成分亦是
益母草、四川清风藤、拓木、苜蓿等药材的共有成分而非茺蔚子的
专属成分，故该鉴别方法缺乏专属性，难以有效地反映茺蔚子的
质量。在试验中，我们发现按照现行标准中的方法可以检出两个
斑点，本课题组现已首次从茺蔚子中分离鉴定出另一个斑点为胆
碱成分。此外，现行标准中的鉴别方法存在着供试液制备繁琐、
展开速度慢、分离度较差等不足之处。本文针对现行标准鉴别项
存在的不足，进行方法改进，并增加胆碱的特征鉴别，修订后的方
法简便、准确、专属性好。
1 仪器与试剂
KQ3200 型超声波清洗器(东莞市科桥超声波设备有限公
司)，DFT － 100 手提式万能粉碎机(温岭市林大机械有限公司)。
硅胶 G(薄层层析用，青岛海洋化工厂) ，所用试剂均为分析
纯。盐酸水苏碱对照品(中国食品药品检验所，批号:110712 －
201111)，氯化胆碱(中国食品药品检验所，供检查用。批号:
100147 － 200302)。
样品:13 批茺蔚子药材分别购自不同厂家，并由广东药学院
中药学院刘基柱副教授鉴定为唇形科植物益母草 Leonurus ja-
ponicus Houtt．的干燥成熟果实。
2 方法与结果
2． 1 《中国药典》(2010 版一部)鉴别方法［2］ 取本品粉末 3g，加
乙醇 30ml，加热回流 1 h，放冷，滤过，滤液浓缩至约 5ml，加在活
性炭 －氧化铝柱(活性炭 0． 5g;中性氧化铝 100 ～ 120 目，2g;内径
为 10mm)上，用乙醇 30ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇
0． 5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙
醇制成每 1ml 含 5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱
法［2］试验，吸取上述两种溶液各 10μl，分别点于同一硅胶 G薄层
板上，以正丁醇 －盐酸 －水(4∶ 1∶ 0． 5)为展开剂，展开，取出，
晾干，喷以稀碘化铋钾试液显色。结果斑点显色不清晰。
2． 2 改进后的鉴别方法 取本品粉末 4g(过 2 号筛)，加乙醇
30ml，超声 40min，滤过，滤液蒸干，残渣加 10ml 水溶解(适当加
热)，用 10ml 石油醚萃取 1 次，再用乙酸乙酯萃取两次，每次
10ml，水层蒸干，残渣加乙醇 0． 5ml溶解，作为供试品溶液。另取
盐酸水苏碱、氯化胆碱对照品适量，各加乙醇制成每 1ml 含 3mg
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATEＲIA MEDICA ＲESEAＲCH 2015 VOL． 26 NO． 4 时珍国医国药 2015 年第 26 卷第 4 期
的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［2］试验，吸取上述溶液
各 10μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以乙酸乙酯 －无水乙醇
－甲酸(3∶ 2∶ 2)为展开剂，展开，取出，晾干，100℃烘 10min，取
出，放冷后，喷稀碘化铋鉀试液显色(若仍不能显色清晰可用热
风吹至斑点显色清晰)。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的
位置上，显相同颜色斑点。结果见图 1。
1 ～ 3．茺蔚子样品 4．氯化胆碱对照品 5．盐酸水苏碱对照品
图 1 茺蔚子的薄层色谱图
2． 3 特征性鉴别 采用与茺蔚子相同的供试品处理方法处理益
母草药材，在相同的条件下展开，结果在 TLC鉴别图上益母草药
材只有盐酸水苏碱斑点而无氯化胆碱斑点。故这方法可以氯化
胆碱为特征将茺蔚子与益母草区分开，具有一定特征性。结果见
图 2。
1．益母草样品 2．茺蔚子样品
3．氯化胆碱对照品 4．盐酸水苏碱对照品
图 2 益母草和茺蔚子的薄层色谱图
2． 4 方法验证 取 13 批分别来自不同产地或不同批号的茺蔚子
粉末(过 2 号筛)，按照“2． 2”项下方法进行试验，结果 13 批茺蔚
子样品都能检验出盐酸水苏碱、氯化胆碱，斑点清晰，分离度好。
结果见图 3。
3 讨论
3． 1 薄层色谱条件的选择［2 ～ 4］ 本次试验考察比较了正丁醇 －
盐酸 －水(4:1:0． 5)、正丁醇 －盐酸 －乙酸乙酯(8:3:1)、丙酮 －
无水乙醇 －盐酸(10:6:1)、乙酸乙酯 －无水乙醇 －甲酸(3:2:2)
不同的薄层色谱条件，其中乙酸乙酯 －无水乙醇 －甲酸(3:2:2)
展开剂所需时间较短，重现性好。
3． 2 显色方法的选择 现行标准中展开，取出，晾干，喷以稀碘
化铋钾试液显色，几乎难以显色，本研究改为展开，取出，晾
干，100℃烘 10min，取出，放冷后，喷稀碘化铋鉀试液显色。若仍
不能正常清楚地显色可用热风吹至斑点显色清晰。该方法显色
效果较好。
1． 茺蔚子(广东，中山市草木饮片有限公司，生产批号 121001)
2． 茺蔚子(广东，中山中智药房，生产批号 130103)
3． 茺蔚子(广东，中山三才药店，生产批号 100306)
4． 茺蔚子(广东，广州市二天堂大药房，生产批号 20120721)
5． 茺蔚子(广东，广州南北行中药饮片有限公司，生产批号 110907G607)
6． 茺蔚子(广东，广州市越秀区德心药店，生产批号 130219G607)
7． 茺蔚子(广东，广州仲正中药饮片有限公司，生产批号 091201)
8． 茺蔚子(安徽，湖南省弘华中药饮片有限公司，生产批号 20121129)
9． 茺蔚子(四川，广东紫云轩药业有限公司，生产批号 120101)
10． 茺蔚子(海南，广州市药材公司中药饮片厂，生产批号 YPA2B0002)
11． 茺蔚子(广西，北京同仁堂亳州饮片责任有限公司，生产批号 121101)
12． 茺蔚子(河南，广州市雄森药业有限公司，生产批号 20120506)
13．茺蔚子(河南，渭南鑫星宇药业有限公司，生产批号 130401)
14． 盐酸水苏碱对照品 15．氯化胆碱对照品
薄层板:硅胶 G预制板 展开剂:乙酸乙酯 －无水乙醇 －甲酸(3∶ 2∶ 2)
显色剂:稀碘化铋钾溶液
图 3 不同批次茺蔚子的薄层色谱图
3． 3 供试液制备方法的改进 本试验比较了超声提取 40min 和
回流提取 1h、1． 5h两种提取方法及不同提取时间，结果表明，不
同提取方法及提取时间对薄层鉴别的影响不大。而直接超声提
取操作简便，省时，故将现行标准中方法的“加热回流 1 小时”改
为“超声提取 40min”。
还比较了四种供试品除杂方法:①提取液直接蒸干;②提取
液直接蒸干，残渣加水溶解，石油醚萃取 2 次，水层蒸干;③提取
液直接蒸干，残渣加水溶解，石油醚萃取 1 次，再用乙酸乙酯萃取
两次，水层蒸干;④提取液直接蒸干，残渣加水溶解，乙酸乙酯萃
取两次，水层蒸干。然后再分别将上述残渣加乙醇溶解，作为供
试品溶液，在同一薄层板上展开。结果表明③的除杂效果最好，
且操作简单，与现行标准中的过活性炭 －氧化铝柱进行除杂的方
法比起来，操作简便快速，更利于推广应用。
与 2010 年版《中国药典》茺蔚子薄层色谱方法比较，改进后
的方法以盐酸水苏碱、氯化胆碱为对照，增加了薄层鉴别的专属
性，可以将益母草及其种子茺蔚子区分开。经过对 13 批来自不
同产地或不同批号的茺蔚子样品鉴别试验，结果表明色谱结果斑
点圆整清晰，易于检出，重现性好，可以用于茺蔚子的薄层鉴别。
参考文献:
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时珍国医国药 2015 年第 26 卷第 4 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATEＲIA MEDICA ＲESEAＲCH 2015 VOL． 26 NO． 4