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超声提取-火焰原子吸收光谱法测定苕叶细辛中金属元素



全 文 :湖 北 农 业 科 学 2012 年
第 51卷第 17 期
2012年 9 月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 51 No.17
Sep.,2012
收稿日期:2012-02-23
基金项目:贵州省教育厅自然科学基金项目([2009]0054 号);贵州省遵义市科技局项目([2011]06 号)
作者简介:高钦翔(1959-),男,贵州遵义人,教授,主要从事理论物理、化学教学和科研工作,(电话)13985219612(电子信箱)120959040@qq.com。
苕叶细辛(Asarum insigne Diels)为马兜铃科细
辛属植物,常作药用,以全草入药,具有祛风散寒、
止咳祛痰、活血解毒、止痛之功效,临床上用于治疗
风寒感冒、风湿关节疼痛、咳嗽、跌打损伤等 [1,2]。 苕
叶细辛中的微量元素是人体在生长发育过程中必
不可少的重要物质。 Cu 具有两面性:缺 Cu 时机体
易受到自由基的损害,引起大脑萎缩,神经元减少
并使细胞色素氧化酶活性降低,传递电子和激活氧
的能力下降,从而导致生物氧化中断[3];同时血浆铜
蓝蛋白具有氧化酶活性,能增强免疫力及机体的防
御机能[4];Fe 是人体血液中交换和输送氧所必需的
元素,在生物催化、呼吸链上传递电子等方面起着
非常重要的作用, 缺乏会导致贫血、 免疫力下降
等 [5];Mn与激素、维生素的代谢有关,还参与激活体
内多种酶, 并与人体衰老和疾病的发生密切相关。
从“神农尝百草”开始,历经几千年的历史,中草药
作为天然药物,因毒副作用小、疗效好、使用安全而
受到人们的青睐,并越来越被国际社会所认同。 中
药中重金属和微量元素的测定方法一般有原子吸
收光谱法[6]、电感耦合等离子体原子发射光谱法 [7]、
紫外分光光度法[8]等。 有关苕叶细辛中微量元素和
重金属含量的测定尚未见报道。 本研究采用超声
波-火焰原子吸收光谱法测定苕叶细辛中金属元素
的含量,以期更好地发挥它的药用价值。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器与工作条件 TAS-986 原子吸收分光
超声提取-火焰原子吸收光谱法测定苕叶细辛中
金属元素
高钦翔
(遵义师范学院物理与机电工程学院,贵州 遵义 563002)
摘要:建立了火焰原子吸收光谱法测定苕叶细辛(Asarum insigne Diels)的超声波提取液中 Mn、Cu、Fe
和 Pb 含量的方法。 结果表明,苕叶细辛中 Mn、Fe、Cu 及 Pb 等 4 种金属元素标准曲线的相关系数(R2)均
大于 0.999 0,检出限为 0.002~0.050 μg / mL。 超声提取法能较好地提取苕叶细辛中金属元素,火焰原子
吸收光谱法简单、快速、准确度高、精密度和选择性好, 能满足测定中药材中金属元素的含量要求。
关键词:超声波提取;苕叶细辛(Asarum insigne Diels);火焰原子吸收光谱法;金属元素
中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2012)17-3850-02
Determination of Metal Elements in Asarum insigne Diels by Flame Atomic Absorption
Spectrometry with Supersonic Wave Extraction
GAO Qin-xiang
(Department of Physics, Zunyi Normal College, Zunyi 563002, Guizhou, China)
Abstract: The method for the determination of the contents of Mn, Fe, Cu and Pb in the supersonic wave extract of
Asarum insigne Diels was established by flame atomic absorption spectrometry(FAAS). The results showed that, satisfactory
linearity of working curves of four elements were obtained, giving all their correlation coefficients over 0.999 0. The determi-
nation limit of the analytes was 0.002~0.050 μg / mL. The elements can be better extracted by supersonic wave. FAAS is
rapid, simple, high precision, good accuracy and sensitivity to determine the elements in A. insigne.
Key words: supersonic wave extraction; Asarum insigne Diels; flame atomic absorption spectrometry; metal elements
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2012.17.005
第 17 期
(责任编辑 胡西洲)
光度计(北京普析通用仪器公司);空心阴极灯(Pb、
Mn、Cu、Fe);SY3200 超声波清洗器 (上海声源超声
波仪器设备有限公司生产 ); 电子天平 (岛津
AUX220);玻璃棒、烧杯、锥形瓶、容量瓶(25 mL)、
胶头滴管、石棉网、坩埚钳、马弗炉、定量滤纸。
1.1.2 试剂 铅标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶
液、 铁标准溶液均购自国家标准物质研究中心,浓
度均为 100 μg / mL。 硝酸、盐酸、高氯酸,均为优级
纯,购于遵义师范学院化学试剂厂,去离子水。 苕叶
细辛样品产于贵州清镇。
1.1.3 玻璃器皿的处理 所用的玻璃器皿用重铬
酸钾浸泡 24 h,然后用去离子水冲洗后,再用 1∶1 的
硝酸溶液浸泡 24 h,最后用去离子水冲洗,晾干备
用。
1.2 样品超声波提取处理[9]
称取苕叶细辛粉末 1.093 4 g 样品置于洁净的
容器中,加入 5 mL 10% HNO3溶液,静置 4~5 h。 在
超声波清洗器中超声提取 45 min 后取出冷却,过滤
用 10% HNO3溶液定容到 25 mL 容量瓶中,用于提
取液中金属元素的测定,同时做试剂空白溶液。
2 结果与分析
2.1 标准曲线的绘制
配制系列 Pb、Mn、Cu、Fe 的标准工作溶液,Mn
标准溶液 : 用 1%的硝酸溶液配制 0、1.00、2.00、
3.00、4.00、5.00 μg / mL;Fe 标准溶液: 用 1%的硝酸
溶液配制 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 μg / mL;Cu标
准溶液: 用 1%的硝酸溶液配制 0、0.50、1.00、1.50、
2.00、2.50 μg / mL;Pb 标准溶液: 用 1%的硝酸溶液
配制 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 μg / mL。 在表 1选
定的最佳工作条件下进行测定,各元素线性回归方
程及相关系数如表 2所示。
2.2 样品测定
依照表 2 绘制的标准曲线,在选定的最佳测定
条件下, 测定已处理好的试剂空白和样品溶液,根
据绘制的标准曲线计算出样品中 Pb、Cu、Mn、Fe 的
含量分别为 0.25、12.73、23.58、101.08 μg / g。
可知, 苕叶细辛中微量元素含量都比较高,尤
其是 Fe 的含量最高。 而 Pb 的含量较低,远低于我
国食品卫生标准及其我国《药用植物制剂进出口绿
色行业标准》限量指标。
2.3 方法精密度和准确度
在苕叶细辛中定量加入标准 Pb、Mn、Cu、Fe 溶
液,按“1.2”的方法测定回收率。重复测定 7次,其平
均 回 收 率 为 90.12% ~101.43% ,RSD 为 2.40% ~
4.90%。 由此可以看出用火焰原子吸收光谱法测定
苕叶细辛中的微量元素和重金属元素具有较高的
精密度和准确度。
3 小结与讨论
微量元素是维持人体物质代谢的重要的化学
元素, 具有高度的生物活性及催化生化反应的能
力,可参与体内多种酶的结构与激活,构成体内重
要的载体及电子传递系统,参与激素和维生素的合
成,调控自由基的水平方面具有重要作用 [10-12]。试验
结果表明, 超声波应用于中草药微量元素提取,简
便、快速、提取效率高,火焰原子吸收光谱法测定精
密度高,选择性好,可快速、灵敏、可靠地测定中药
的微量元素和重金属 Pb的含量。
参考文献:
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表 1 TAS-986 原子吸收光谱仪工作条件
元素
Pb
Mn
Cu
Fe
波长//nm
283.3
279.5
324.7
279.5
通带宽度//nm
0.4
0.4
0.4
0.2
燃气流量//mL/min
1 500
1 700
1 700
1 500
燃烧器高度//mm
5.0
6.0
6.0
6.0
表 2 线性回归方程及相关系数
元素
Pb
Mn
Cu
Fe
线性回归方程
y=0.092 4x-0.000 3
y=0.126 4x+0.004 7
y=0.145 3x+0.004 6
y=0.086 2x+0.003 9
相关系数
0.999 3
0.998 7
0.999 4
0.999 0
检测限//μg/mL
0.050
0.006
0.005
0.002
高钦翔:超声提取-火焰原子吸收光谱法测定苕叶细辛中金属元素 3851