全 文 ：城市污泥与稻草堆肥中邻苯二甲酸酯
( PAEs)的研究 3
蔡全英1 　莫测辉1 3 3 　朱夕珍1 　吴启堂1 　王伯光2 　李桂荣1
(1 华南农业大学资源环境学院 ,广州 510642 ;2 广州市环境监测中心站 ,510030 广州)
【摘要】　将广州城市污泥与稻草进行翻堆、接菌2翻堆、连续通气和间歇通气 4 种方式的堆肥 ,应用 GC/
MS 技术对堆肥中 6 种属于 US EPA 优控污染物的邻苯二甲酸酯化合物 ( PAEs) 进行分析 ,探讨堆肥产物
中 PAEs 的含量分布以及不同方式堆肥对 PAEs 的降解效果. 结果表明 ,4 种方式堆肥中 PAEs 总含量 ( ∑
PAEs )在 9. 815～17. 832 mg·kg - 1之间 ,依次为翻堆 (17. 832 mg·kg - 1) > 接菌2翻堆 (13. 927 mg·kg - 1) >
间隙通气 (10. 765 mg·kg - 1) > 连续通气 (9. 815 mg·kg - 1) . 堆肥中 PAEs 以邻苯二甲酸正二辛酯 (DnOP)
为主 ,占 ∑PAEs 的 82. 2 %～89. 6 %. 不同方式堆肥中 ∑PAEs 的降解率为连续通气 (45. 71 %) > 间隙通气
(40. 46 %) > 接菌2翻堆 (22. 97 %) > 翻堆 (1. 37 %) (平均降解率为 27. 63 %) ,其中邻苯二甲酸二乙酯
(DEP) 、邻苯二甲酸正二丁酯 (DnBP) 和邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP) 的降解率分别为 95. 76 %～
98. 68 %、79. 56 %～99. 46 %和 87. 42 %～98. 42 % ;但邻苯二甲酸二甲酯 (DMP) 和邻苯二甲酸正二辛酯的
含量反而增加. 邻苯二甲酸 (22乙基己基)酯 (DEHP)在所有堆肥中均未检出.
关键词 　城市污泥 　邻苯二甲酸酯 ( PAEs) 　稻草 　堆肥
文章编号 　1001 - 9332 (2003) 11 - 1993 - 04 　中图分类号 　X703 　文献标识码 　A
PAEs in composts of municipal sludge and rice stra w. CAI Quanying1 , MO Cehui1 ,ZHU Xizhen1 , WU Qi2
tang1 , WAN G Boguang2 , L I Guirong1 (1 College of Resources and Envi ronmental Science , South China A gri2
cultural U niversity , Guangz hou 510642 , China ;2 Guangz hou Envi ronmental Monitoring Center , Guangz hou
510620 , China) . 2Chin. J . A ppl . Ecol . ,2003 ,14 (11) :1993～1996.
Four composting treatments for municipal sludge and rice straw were carried out , which included turning com2
posting , inoculation2turning composting , continuous aeration , and intermittent aeration. GC/ MS determination
of phthalic acid esters ( PAEs) in different composted composts showed that the total contents of six PAE com2
pounds ( ∑PAEs) ranged from 0. 980～ 17. 832 mg·kg - 1 , decreasing in the order of turning composting
(17. 832 mg·kg - 1) > inoculation2turning composting (13. 927 mg·kg - 1) > intermittent aeration (10. 765 mg·
kg - 1) > continuous aeration (9. 815 mg·kg - 1) . DnOP was dominated in the composts. The degradation rate
of ∑PAEs after composting was 1. 37～45. 71 % (mean 27. 63 %) , and that of diethyl phthalate (DEP) , di2n2
butyl phthalate (DnBP) and butylbenzyl phthalate (BBP) was 95. 76～98. 68 % , 79. 56～99. 46 % and 87. 42
～98. 42 % , respectively. The concentration of di2n2octyl phthalate (DnOP) was increased in the composts.
Aeration2composting , and continuous aeration composting in particular , was more efficient than other treatments
to degrade PAEs in municipal sludge.
Key words 　Municipal sludge , Phthalic acid esters ( PAEs) , Rice straw , Composting.3 国家自然科学基金项目 ( 39870435 ) 、广东省自然科学基金
(970011 ,021011) 、广东省科技攻关项目 (C21202) 、广东省环保科技
研究开发基金 (粤环 1997216 ,粤环 2001220) 和教育部留学回国人员
基金和教育部科技研究重点项目.3 3 通讯联系人. cehuimo @yahoo. com
2002 - 05 - 07 收稿 ,2003 - 07 - 02 接受.
1 　引 　　言
城市污泥 (简称污泥)是城市污水处理厂在污水
净化处理过程中产生的沉积物 ,数量巨大 ,增长迅
速 ,是亟待解决的城市固体废物. 污泥的处置方式主
要有填埋、焚烧、倒海和农业利用等. 农用资源化是
城市污泥最有前景的处置方法 ,有利于城市和农业
的可持续发展[9 ] . 目前 ,我国城市污泥的农用率还
很低 ,主要因为其中污染物含量普遍较高 ,也与研究
开发程度较低而导致认识上的偏见有关. 国内外对
于农用污泥中的重金属都已进行了较多研究 ,对于
有机污染物的研究则相当薄弱.
邻苯二甲酸酯化合物 ( PAEs) 是一类全球性的
有机污染物 ,在城市污泥中普遍被检测到[3 ,8 ,9 ,14 ] .
PAEs 含量较高的城市污泥进行农业利用可能会导
致土壤和作物的有机污染[1 ,9 ,14 ,15 ] . 因此 ,要妥善解
决城市污泥的农用问题 ,就必须对其中的 PAEs 进
行堆肥等无害化处理. 本研究将广州污泥与稻草在
不同条件下进行堆肥处理 ,应用气相色谱/ 质谱
应 用 生 态 学 报 　2003 年 11 月 　第 14 卷 　第 11 期 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
CHIN ESE JOURNAL OF APPL IED ECOLO GY ,Nov. 2003 ,14 (11)∶1993～1996
( GC/ MS)联机检测技术对堆肥中 6 种属于美国环
保局“优控污染物”的 PAEs 化合物进行分析 ,探讨
堆肥中 PAEs 含量和不同堆肥方式对 PAEs 的降解
效果 ,为城市污泥的农用资源化提供科学依据和实
用技术.
2 　材料与方法
211 　堆肥材料与方法
用于堆肥的污泥取自广州市大坦沙污水处理厂 (处理生
活污水∶工业污水为 6∶4 ,污水采用厌氧2缺氧/ 好氧处理方
法)的二沉池脱水污泥 ,有机碳含量 173. 14 g·kg - 1 (干重 ,下
同) ,全氮 29. 60 g·kg - 1 ,全磷 13. 35 g·kg - 1 ,全钾 21. 43 g·
kg - 1 ,含水率 81. 7 % ;调理剂为稻草 (取自华南农业大学农
场) ,有机碳含量 312. 20 g·kg - 1 ,全氮 5. 82 g·kg - 1 ,含水率
12. 2 % ;膨胀剂为松树树皮 (取自广州造纸厂的废渣 ,4～20
cm ×2～4 cm) ,堆肥的活化剂为菌种 (成分包括微生物、酶、
养分和生长促进剂 ,取自香港 Organica 公司) .
　　污泥与稻草的 4 种堆肥方式及其物料用量见表 1. 各种
物料称重后均匀混合 ,并用自来水和粪水 (化粪池出水) 调节
水分至 70 %左右 ,然后于三面是水泥墙、顶部盖纤维瓦的堆
肥池 (长 ×宽 ×高为 2. 0m ×1. 5m ×2. 0m)中装堆 ,堆垛上用
塑料薄膜盖严 ,并插入温度计 (长 60cm ,0～100 ℃) 定期测定
温度变化.
表 1 　城市污泥与稻草的不同堆肥方式及物料用量
Table 1 Different composting methods for municipal sludge and rice stra w ( kg)
编号
No.
堆肥方式
Compost way
污泥
Sludge
稻草
Rice straw
树皮
Wood chip
自来水
Tap water
粪水
Fecal sewage
菌种
Inoculum
(ml)
堆垛体积
Compost
volume (m3)
C/ N
Ratio
1 翻堆 Manual turning 750 160 - 20 25 - 2. 28 13/ 1
2 接菌2翻堆 Inoculating2manual turning 750 160 - 45 - 200 2. 28 13/ 1
3 连续通气 Continuous aeration 600 130 73 18 20 - 2. 00 13/ 1
4 间歇通气 Intermittent aeration 600 130 73 18 20 - 2. 00 13/ 1
“ - ”表示不加该物料 The material was not added.
　　翻堆方式是每隔 5d 人工翻堆 1 次. 通气方式包括连续
通气 (连续通气 4h·d - 1 ,下同) 和间隙通气 (间歇通气 4h·
d - 1 ,下同)是堆垛底部连通有打孔的呈网格状分布的塑料
管 ,用 500 瓦的鼓风机强制通风. 连续通气是每天在特定时
间内连续鼓风 4h ,间隙通气是用定时器控制鼓风时间 ,每隔
75min 鼓风 15min ,每天总共通风 4h. 堆肥实验从 1999 年 6
月 18 日开始 ,8 月 13 日结束 (共 56d) . 堆肥结束后 ,分别采
集 4 种堆肥样品 ,于室内自然风干并粉碎过 1mm 铜筛备测.
212 　堆肥样品中 PAEs 的 GC/ MS分析
21211 样品提取 　实验所用的正己烷、二氯甲烷和丙酮等有
机溶剂均为分析纯 ,经过全玻璃系统重新蒸馏. 分别称取堆
肥样品各 20g ,用丙酮∶二氯甲烷 (1∶1 V/ V) 进行索氏抽提
(连续 24h) ,用旋转蒸发仪脱水浓缩至近干 ,过三氧化铝2硅
胶2无水硫酸钠柱净化分离 ,用正己烷和二氯甲烷洗脱 ,再浓
缩、转移、稀释、高纯氮气吹干、稀释定容. 同时做空白实验和
加标回收实验.
21212 标准样品 　芘2d10和苯胺2d5 标准溶液 :分别作内标化
合物和加标空白用. 邻苯二甲酸酯类混合标准溶液 :浓度为
500μg·ml - 1 ,包括邻苯二甲酸二甲酯 (DMP) 、邻苯二甲酸二
乙酯 (DEP) 、邻苯二甲酸正二丁酯 (DnBP) 、邻苯二甲酸丁基
苄基酯 (BBP) 、邻苯二甲酸正二辛酯 (DnOP) 、邻苯二甲酸二
(22乙基己基)酯 (DEHP) . 配制工作标准溶液时 ,分别吸取混
合标准溶液 2. 0、4. 45 和 9. 9μl ,并加入内标芘2d10标准溶液 ,
用二氯甲烷定容至 100μl ,即得浓度为 10. 0、22. 25 和 44.
45μg·ml - 1的工作标准溶液 ,其中内标浓度均为 45. 45μg·
ml - 1 . 以上标准物质均购自美国 UL TRA Scientific , Inc ,
North Kingstown , RI.
21213 分析条件 　样品 GC/ MS 检测方法参考 USEPA8270C
方法 　气相色谱仪 : HP 5890 II ;质谱检测器 : HP 5972A ;色
谱柱 : HP21 25m ×0. 22mm ×0. 11μm ;载气 :氦气 ( He) ;初始
压力 :35 ×103 Pa ,载气流速 0. 615ml·min - 1 ,最终压力 245 ×
103 Pa.升温程序 :初始温度 45 ℃→200 ℃(6. 0 ℃·min - 1 ) →
300 ℃( 8. 0 ℃·min - 1 ) ; 进样口温度 : 250 ℃,检测器温度 :
280 ℃;溶剂延迟时间 :3. 00min ;运行时间 :39. 33min. 采用不
分流进样 ,进样体积为 1μl. 质谱仪所用离子源为电子轰击源
( EI) ;电子倍增器的电压 ( EMV) :1800eV ,扫描质量范围 (m/
z) :50～ 550amu. 数据采集与处理系统为 GC2MSD (5972A
HP)化学工作站. 根据质谱特征离子及相对保留时间进行样
品定性 ,并与仪器所附质谱库 ( Pripol. L , Nbs75k. L) 的标样
质谱图进行比较 ,其吻合度达 80 % ,使用内标法定量. 在空白
中未检出目标化合物 ,表明实验流程对目标化合物没有人为
因素影响. 加标 (芘2d10)回收率在 65. 42 %～87. 74 %之间.
21214 数据分析与计算 　污泥经不同方式堆肥处理后 ,其中
PAEs 的降解效果可用降解率来表示 ,其计算公式如下 :
　　降解率 = [ (初始值 - 最终值) / 初始值 ] ×100 %
式中 ,初始值严格地说是指堆肥前污泥与稻草混合物中
PAEs含量 ,但因混合物的均匀性及取样的代表性等问题而
未测定该值. 考虑到混合物中污泥的重量比稻草大得多 ,且
污泥中 PAEs 含量也应比稻草中的高得多 ,推测混合物中
PAEs 含量与原污泥中 PAEs 含量相差不大 ,因此初始值大体
上可以用原污泥中 PAEs 含量来代替 ;最终值是指 PAEs 在
各堆肥中的含量.
3 　结果与讨论
311 　堆肥中邻苯二甲酸酯化合物的总含量
　　4 种方式污泥堆肥中 6 种 PAEs 化合物的总含
量 ( ∑PAEs) 在 9. 815～17. 832 mg·kg - 1之间 (表
4991 应 　用 　生 　态 　学 　报 　　　　　　　　　　　　　　　　　　14 卷
2) ,其高低依次为翻堆 (17. 832 mg·kg - 1) > 接菌2翻
堆 ( 13. 927 mg·kg - 1 ) > 间隙通气 ( 10. 765 mg·
kg - 1) > 连续通气 (9. 815 mg·kg - 1) ,均低于未经堆
肥处理的原污泥中 ∑PAEs 含量 ( 18. 097 mg ·
kg - 1) . 尤其是后 2 种方式堆肥中的 ∑PAEs 与国外
农用城市污泥中的 ∑PAEs (1～10 mg·kg - 1) 相当 ,
甚至比部分土壤中的含量低 ( 70 ～ 45700 mg ·
kg - 1) [13 ] .
312 　堆肥中单个 PAEs 化合物的含量 　　各种堆肥中不同 PAEs 化合物含量相差较大.其中 DnOP 在 4 种方式堆肥中的含量均相当高 ,为8. 068～15. 981 mg·kg - 1 ,是其它化合物含量的 6 倍以上 ;除了连续通气的 DMP 含量大于 1. 5 mg·kg - 1外 ,其余化合物均低于 1. 0 mg·kg - 1 ,而且绝大部分化合物含量低于 0. 5 mg·kg - 1 . 就不同方式堆肥而言 ,以连续通气的各种化合物含量较低 (DMP 除外) . 就不同化合物而言 ,以 BBP 的含量较低 (在0. 045 ～0 . 359 mg·kg - 1 ) ,而DEHP在原广州污泥
表 2 　试验污泥与稻草不同方式堆肥中 PAEs 的含量
Table 2 Contents of PAEs in various composts and municipal sludge ( mg·kg - 1 D. W. )
PAEs
compounds
翻堆 Manual
turning
接菌2翻堆 Inocu2
lating2manual
turning
连续通气
Continuous
aeration
间歇通气 Inter2
mittent
aeration
广州污泥
Sludge
邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate , DMP 0. 412 0. 957 1. 531 0. 632 0. 132
邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate , DEP 0. 484 0. 221 0. 151 0. 178 11. 408
邻苯二甲酸正二丁酯 Di2n2butyl phthalate , DnBP 0. 757 0. 149 0. 020 0. 302 3. 704
邻苯二甲酸丁基苄基酯 Butylbenzyl phthalate , BBP 0. 198 0. 359 0. 045 0. 086 2. 853
邻苯二甲酸正二辛酯 Di2n2octyl phthalate , DnOP 15. 981 12. 241 8. 068 9. 567 ND
邻苯二甲酸 (22乙基己基)酯 Di (22ethylhexyl) phthalate ,DEHP ND ND ND ND ND
∑PAEs 2) 17. 832 13. 927 9. 815 10. 765 18. 097
ND :未检出 ,检测限 0. 007μg·kg - 1 Not detected , detection limit 0. 007μg·kg - 1 , ∑PAEs :6 种化合物含量总和 Total contents of six PAEs.
和各种堆肥中的含量均低于检测限.
313 　堆肥中单个 PAE 化合物的分布模式
　　图 1 表明 ,4 种方式堆肥中 PAEs 都是以其中一
种化合物为主 ,其余化合物含量相对较低 ,基本上
图 1 　污泥与稻草不同方式堆肥中 PAEs 化合物含量分布特征
Fig. 1 Distribution patterns of PAEs in various composts.
DMP : 邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate ,DEP :邻苯二甲酸二乙
酯 Diethyl phthalate ,DnBP : 邻苯二甲酸正二丁酯 Di2n2but yl phtha2
late ,BBP : 邻苯二甲酸丁基苄基酯Butylbenzyl phthalate ,DnOP : 邻苯
二甲酸正二辛酯 Di2n2octyl phthalate ,DEHP :邻苯二甲酸 (22乙基己
基)酯 Di (22ethylhexyl) phthalate. a) 翻堆 Manual turing ,b) 接菌2翻堆
Inoculating2manual turning ,c)连续通气 Continuous aeration (4h·d - 1) ,
d)间歇通气 Intermittent aeration.
呈单峰分布模式. 分布模式中峰值位于 DnOP ,其占
∑PAEs 的 82. 2 %～89. 6 % ,其余化合物占 ∑PAEs
的 16 %以下. 这些分布模式与原污泥中 PAEs 的分
布特征完全不同 ,后者呈单峰分布 ,峰值位于 DEP ,
其占 ∑PAEs 的 63 %左右 ,DBP 和 BBP 分别占 ∑
PAEs 20. 5 %和 15. 8 %[8 ] .
314 　不同方式堆肥对污泥中 PAEs 的降解效果
　　与原污泥相比 , ∑PAEs 的降解效果依次为连
续通气 > 间隙通气 > 接菌2翻堆 > 翻堆 (平均降解率
为 27. 70 %) (表 3) ,其中连续通气和间歇通气方式
的降解率是接菌2翻堆方式的 2 倍左右 ,而翻堆方式
的降解率仅有 1. 46 %. 不同化合物的降解效果也不
同. DEP、DnBP 和 BBP 的降解率分别在95. 76 %～
98. 68 %、79. 56 %～99. 46 %和 87. 42 %～98. 42 %
之间 , 但 DMP 和 DnOP 含量反而提高 , 特别是
DnOP 在原污泥中未检测到 ,但在堆肥中含量高达
8. 068～15. 981 mg·kg - 1 ,导致各方式堆肥中 ∑
PAEs 的降解率都很低. 总体而言 ,通气堆肥尤其是
连续通气堆肥对于 PAEs 的降解效果比翻动堆肥的
好.
315 　污泥堆肥中 PAEs 含量与降解效果
　　污泥堆肥中 PAEs 含量与原广州污泥中 PAEs
含量及其在堆肥处理过程中的降解效果等直接有
关. PAEs 降解效果又与其化学特性和堆肥条件等
因素有关. 污泥在堆肥处理过程中 ,某些 PAEs 化合
物会被微生物降解 ,部分通过挥发、淋滤等途径消
失. 在通常情况下 , PAEs 化合物生物降解性随烷基
链含碳数的增加和分枝侧链的增加而降低[10 ,11 ] . 从
表 3 可以看出 ,堆肥产物中 DnOP 和 BBP 较难降
解 ,而 DMP、DEP 和 DnBP 的降解率较高 ,与 Kirch2mann等[4 ] 、Roslev等[12 ]的研究结果相一致 ;而堆肥过
599111 期 　　　　　　　　　　蔡全英等 :城市污泥与稻草堆肥中邻苯二甲酸酯 ( PAEs)的研究 　　　　　　　　　
表 3 　不同堆肥方式对城市污泥中 PAEs 的降解效果
Table 3 Degradation rate of PAEs in composts of municipal sludge and rice stra w ( %)
PAEs
compounds
翻堆
Manual
turning
接菌2翻堆
Inoculating2manual turning 连续通气Continuousaeration 间歇通气Intermittentaeration
邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate , DMP + + + +
邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate , DEP 95. 76 98. 06 98. 68 98. 44
邻苯二甲酸正二丁酯 Di2n2butyl phthalate , DnBP 79. 56 95. 98 99. 46 91. 85
邻苯二甲酸丁基苄基酯 Butylbenzyl phthalate , BBP 93. 06 87. 42 98. 42 96. 99
邻苯二甲酸正二辛酯 Di2n2octyl phthalate , DnOP + + + +
邻苯二甲酸 (22乙基己基)酯 Di (22ethylhexyl) phthalate ,DEHP ND ND ND ND
∑PAEs 1. 46 23. 04 45. 76 40. 52
ND :未检出 ,检测限 0. 007μg·kg - 1 Not detected , detection limit 0. 007μg·kg - 1 ;“+ ”表示堆肥中化合物含量没有降低 ,反而升高 The content of
compounds in composts increased instead.
程中 DnOP 含量增加 ,与 Logan 等将城市固体废物
进行堆肥处理后 DnOP 等的含量不变或增加相一
致[6 ] . 这可能与稻草本身含有一定量的 DnOP 有关
(植物可从污染的土壤和大气中累积某些有机污染
物[9 ]) ,如何降低堆肥中 DnOP 的含量值得进一步研
究. DMP 含量增加可能与高分子量的 PAEs 化合物
的降解产物有关[2 ] .
　　污泥的理化性质和生物学特性会影响污泥在堆
肥过程中 PAEs 化合物的降解. 污泥中的有机质可
提供一些有效生长介质和营养 ,有利于微生物生长
和提高其活性. 广州污泥和稻草的有机质含量较高 ,
为微生物提供了丰富的碳源. 与其它方式堆肥相比 ,
本研究所加菌种并未能显著提高 PAEs 的降解效
果.
　　在堆肥过程中 ,温度、供氧量、水分含量等也会
影响广州污泥中 PAEs 的降解和转化. 微生物降解
PAEs 的活性与氧气量及水分含量密切相关 ,当堆
肥中氧气含量少 ( < 18 %) 、水分含量高 ( > 75 %)时 ,
堆肥就从好氧条件转化为厌氧条件. 本研究中 ,翻堆
方式的水分含量较高 ,且翻堆方式提供的氧气不足
(翻堆提供的氧气在 30min 就被耗竭[5 ] ) ,不利于
PAEs 的完全降解. 而通气方式尤其是连续通气的
堆肥供氧充足且有效性高 ,因而 PAEs 的降解效果
更好[7 ] .
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作者简介 　蔡全英 ,女 ,1974 年生 ,博士. 研究方向为环境化
学、污染生态学. 已发表论文 20 多篇. E2mail :cai2quanying @
sina. com.
6991 应 　用 　生 　态 　学 　报 　　　　　　　　　　　　　　　　　　14 卷