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红千层挥发油的化学成分分析



全 文 :ISSN 1000-0054
CN 11-2223/ N  清华大学学报(自然科学版)J T singhua Univ (S ci &T ech), 2010 年 第 50 卷 第 9 期2010 , Vol.50 , No.9 29/411437-1439
红千层挥发油的化学成分分析
刘布鸣1 ,  董晓敏1 ,  林 霄1 ,  莫建光2 ,  张玉贤3 ,  苏 旭3
(1.广西壮族自治区中医药研究院 , 南宁 530022;2.广西壮族自治区分析测试研究中心 , 南宁 530022;
3.广西壮族自治区职业病防治研究院 , 南宁 530021)
收稿日期:2009-05-08
基金项目:广西科学基金应用基础研究专项(桂科基 0832024)
作者简介:刘布鸣(1956—), 男(汉), 湖南 , 研究员。
E-mai l:liubumin g@yahoo.com.cn
摘 要:用气相色谱(GC)-质谱(MS)-计算机分析技术对
红千层挥发油进行成分分析。 采用水蒸气蒸馏法从红千层
中提取挥发油 , 利用气相色谱-质谱联用技术分离鉴定 , 采
用 GC 峰面积归一化法确定其相对含量。挥发油平均得油
率为 0.2%;分离出 60 多个组分;鉴定了其中的 40 多种成
分 , 其中 1 , 8-桉叶素占 53.46%、 松油醇-4 占 2.66%、α-蒎
烯占 12.07%、α-松油醇占 12.72%、γ-松油烯占 1.39%、香
叶醇占 1.18%等;占色谱总馏出峰面积的 90%以上。结果
表明:红千层挥发油主要化学成分为蒎烯 、桉叶素 、松油醇
等化合物。
关键词:红千层;挥发油;气相色谱-质谱联用(GC-MS)
中图分类号:O 629.6 文献标志码:A
文章编号:1000-0054(2010)09-1437-03
Chemical components of the essential oil
from Callistemon rigidus R.Br.
LIU Buming1 , DONGXiaomin1 , LIN Xiao1 , MO Jianguang2 ,
ZHANG Yuxian3 , SUXu3
(1.Guangxi Institute of Traditional Medical and Pharmaceutical
Sciences, Nanning 530022 , China;
2.Guangxi Research Center of Analysis and Testing ,
Nanning 530022 , China;
3.Guangxi Institute of Occupational Disease Prevention ,
Nanning 530021 , China)
Abstract:The chemica1 cons ti tuents of the essent ial oi1 f rom
Ca l listemon r igidu s R.Br.was analyzed using GC-MS-DS.S team
dist ill at ion w as used to ext ract the es sen tial oil f rom C.rigidu s R.
Br.w ith the GC-MS meth od u sed to analyze an d iden tify the
ch emical con sti tu ents.T he average oi l produ ct ion was 0.2%.More
than 60 chemical const ituen ts w ere separated by the GC wi th over 40
components ident if ied , including 1 , 8-cineole(53.46%),
t erpine-4-ol(2.66%), α-pinene(12.07%), α-terpineol(12.72%),
γ-terpinene(1.39%), and geraniol(1.18%). Th e iden tif ied
con sti tuents accounted for m ore than 90% of the total es sen tial oi1.
Key words:Ca l listemon r igidu s R. Br.; ess ent ial oil; gas
ch romatography-mass spect rometry(GC-MS)
桃金娘科植物红千层(Call istemon rigidus R.
Br.)原产于澳大利亚 ,在中国亚热带引入栽培 ,台
湾 、福建 、广东 、海南 、广西 、云南等地有种植。其味
辛 、性平 ,具有祛风 、化痰 、消肿的作用;临床用于治
疗感冒 、咳喘 、风湿痹痛 、湿疹 、跌打肿痛等疾病[ 1] ,
其挥发油化学成分未见文献报道。
本文采用气相色谱-质谱联用仪对红千层挥发
油的化学成分进行分析研究 ,鉴定其成分 ,为扩大其
开发和利用提供参考依据 。
1 仪器与材料
1.1 仪器
美国安捷伦 7890A/5975C GC/MS , 气相色
谱/质谱(GC-MS)联用仪 。
1.2 植物来源
来源于南宁 ,经广西中医药研究院鉴定为桃金
娘科红千层(Callistemon rig idus R.Br.)。
2 实验方法
2.1 挥发油的提取
取红千层枝叶 ,称得质量约 750 g 。置于 5 000
mL 烧瓶中 ,加水 2 500 mL。按《中华人民共和国药
典》2005年版一部附录[ 2] 中挥发油测定法(甲法水
蒸气蒸馏法),经水蒸气蒸馏得到淡黄色 、具有淡淡
特殊香味的透明液体 ,经无水硫酸钠干燥后得红千
层挥发油 ,平均收油率为 0.2%(n=3 , 相对平均偏
差 3.25%)。
DOI :10.16511/j.cnki.qhdxxb.2010.09.028
1438  清 华 大 学 学 报(自 然 科 学 版) 2010 , 50(9)
2.2 气相色谱-质谱分析条件
Agi lent HP-5M S 石英毛细管色谱柱 , 30 m ×
0.25mm×0.25μm 。程序升温从 60 ℃至 240 ℃。
初始温度 60 ℃保持 5 min , 以速率 2 ℃/min 升至
120 ℃保持 10min 、以速率 2 ℃/min升至 180 ℃保
持 10min 、以速率 4 ℃/min 升至 240 ℃保持 5min。
载气为He。体积分流比为100∶1。进样体积为1μL。
以色谱峰面积归一化法计算各主要成分的相对含量。
3 结 果
按上述气相色谱-质谱分析条件对挥发油进行
气相色谱-质谱联用测试 ,挥发油由气相色谱仪进
样口注入 ,经色谱柱分离后进入质谱仪 ,样品在离子
源中被电离成离子 ,经质量分析器检测计算机采集
到具有一定离子强度的质谱信号 ,将每个质谱的所
有离子强度相加 ,显示出总离子强度 ,总离子强度随
时间变化的曲线就是总离子流图 。红千层样品的总
离子流(TIC)图见图 1 。图中每个峰即代表样品的
一个组份。横坐标表示从样品注入到被质谱仪检测
出信号的出峰时间 ,即保留值;纵坐标表示该组分
质谱信号的离子强度 ,即丰度。红千层挥发性成分各
保留值(即在该总离子流图上显示的保留时间 tR)
见表 1。经 GC-MS 检测 ,所测成分的质谱图经计算
机质谱数据库(NIS T98 、Wiley275谱图库)检索 ,各
色谱峰的质谱裂片图与文献[ 3-5] 核对 ,对基峰 、质荷
比和相对丰度等进行比较 ,分别对各色谱峰加以确
认 ,从而鉴定出红千层挥发油大部分化学成分 ,主要
为单萜及含氧单萜 、倍半萜及含氧倍半萜 、萜烯和醇
等类化合物。试验从红千层挥发油的挥发性成分中
共分离出 60多个组分 ,确认其中的 40多种成分 ,所
鉴定的组分占挥发油色谱总峰面积的 90%以上 ,分
析鉴定结果见表 1。
图 1 红千层挥发性成分总离子流图
表 1 红千层挥发油化学成分分析结果
编号 tR/min 化合物名称 分子式 w/ % 与标准图谱库的相似度/ %
1 4.4 3-己烯-1-醇(3-hexen-1-ol) C6H12O 0.023 95
2 6.6 α-侧柏烯(α-thujene) C10H 16 0.084 91
3 7.1 α-蒎烯(α-pinene) C10H 16 12.07 97
4 7.4 蒈烯(careen) C10H 16 0.022 97
5 7.5 莰烯(camphene) C10H 16 0.10 96
6 8.7 β-蒎烯(β-pinene) C10H 16 2.25 94
7 9.5 桧烯(sabinene) C10H 16 0.54 91
8 10.0 α-水芹烯(α-phellandrene) C10H 16 0.24 90
9 10.8 α-松油烯(α-terpinene) C10H 16 0.26 92
10 12.2 1 , 8-桉叶素(1 , 8-cineo le) C10H 18O 53.46 97
11 12.7 罗勒烯(ocimene) C10H 16 3.45 91
12 13.2 γ-松油烯(γ-terpinene) C10H 16 1.39 95
13 14.8 异松油烯(terpinolene) C10H 16 0.29 96
14 15.6 芳樟醇(linaloo l) C10H 18O 0.62 96
15 15.9 壬醛(nonanal) C9H18O 0.097 90
16 16.3 小茴香醇(fenchy l alcoho l) C10H 18O 0.15 98
17 17.1 龙脑烯醛(campho lena l) C10H 16O 0.038 90
18 17.8 松香芹醇(pinocarveo l) C10H 16O 0.13 95
19 19.5 龙脑(borneol) C10H 18O 0.19 95
20 20.4 松油醇-4 (te rpine-4-ol) C10H 18O 2.66 97
21 21.6 α-松油醇(α-terpineol) C10H 18O 12.72 91
22 23.1 香芹醇(carveo l) C10H 16O 0.11 96
刘布鸣 , 等: 红千层挥发油的化学成分分析 1439 
(续表)
编号 tR/min 化合物名称 分子式 w/ % 与标准图谱库的相似度/ %
23 24.6 香芹酮(carv one) C10H 14O 0.03 94
24 25.6 香叶醇(ge raniol) C10H 18O 1.18 90
25 26.7 正壬酸(nonanoic acid) C9H18O 2 0.08 72
26 28.6 香芹酚(carv ac rol) C10H 14O 0.53 91
27 31.9 丁子香酚(eugenol) C10H 12O 2 0.30 98
28 32.3 异喇叭茶烯(iso ledene) C15H 24 0.05 95
29 32.7 芹子烯(selinene) C15H 24 0.03 90
30 33.1 古芸烯(gur junene) C15H 24 0.031 99
31 35.5 石竹烯(cary ophy llen) C15H 24 0.15 99
32 36.7 香木兰烯(aromadendrene) C15H 24 0.24 99
33 36.9 别香木兰烯(alloa romadendrene) C15H 24 0.08 98
34 38.3 喇叭烯(ledene) C15H 24 0.09 92
35 39.3 愈创木烯(guaiene) C15H 24 0.083 97
36 40.6 芹子-4(14), 7(11)-二烯(selina-4(14), 7(11)-diene) C15H 24 0.073 90
37 41.3 二去氢香木兰烯(didehydroaromadendrene) C15H 24 0.11 98
38 47.5 表蓝桉醇(epiglobulo l) C15H 26O 0.18 98
39 48.1 异喇叭茶醇(iso ledo l) C15H 26O 0.16 99
40 49.2 匙叶桉油烯醇(spa thulenol) C15H 24O 0.31 95
41 49.7 喇叭茶醇(ledol) C15H 26O 0.86 94
42 53.1 β-桉醇(β-eude smo l) C15H 26O 0.84 90
43 74.6 棕榈酸(palmitic acid) C16H 20O 2 0.4 95
44 83.9 叶绿醇(phy tol) C18H 36O 0.51 91
4 结 论
本试验确定了红千层挥发油中的 40多种化学
成分 ,这些成分占挥发油总量的 90%以上 ,主要有
1 , 8-桉叶素(53.46%)、松油醇-4(2.66%)、α-蒎烯
(12.07%)、α-松油醇(12.72%)、γ-松油烯(1.39%)、
香叶醇(1.18%)等 ,与同科不同属植物白千层比较 ,
白千层挥发油主要含松油醇-4(33.58%)、α-松油烯
(10.12%)、 1 , 8-按 叶素 (6.08%)、 γ-松油 烯
(18.05%)[ 6] 。红千层与白千层 2种植物主要成分
相同 ,但含量有较大差异 。实验结果表明:红千层
挥发油具有一定的开发价值 ,可作为医药工业和香
料工业的原料进一步加以开发。本研究数据可以为
红千层的化学成分与质量控制研究和资源利用提供
一定的科学依据 ,对开发利用这一植物资源有一定
的指导作用。
参考文献  (References)
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