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荷莲豆草药材质量标准



全 文 :[收稿日期] 20140508(003)
[基金项目] 广西科学研究与技术开发计划项目(桂科重 12118005-2-3)
[通讯作者] * 钟名诚,副主任中药师,从事中药质量分析及快速检验研究,Tel:0773-2852843-815,E-mail:zhong_mingcheng@ aliyun. com
荷莲豆草药材质量标准
钟名诚* ,饶伟文
( 广西桂林食品药品检验所,广西 桂林 541002)
[摘要] 目的:建立荷莲豆草的药材质量标准,为该药用植物资源的开发与利用提供实验依据。方法:考察荷莲豆草药
材的性状、显微特征;采用 TLC进行定性鉴别,点样量 5 μL,展开剂环已烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶ 3∶ 8∶ 0. 3) ;检查其水
分、总灰分、浸出物。结果:不同来源荷莲豆草药材性状与显微特征一致性好;TLC鉴别特征明显,专属性强。将本品质量标准
拟定为水分≤12. 0%,总灰分≤13. 0%;浸出物质量分数≥18. 0%。结论:建立的方法可用于荷莲豆草药材的质量控制。
[关键词] 荷莲豆草;显微特征;水分;总灰分;浸出物
[中图分类号] R282. 5;R284. 1;R282. 71 [文献标识码] A [文章编号] 1005-9903(2014)22-0078-03
[doi] 10. 13422 / j. cnki. syfjx. 2014220078
Quality Standard of Drymaria cordata
ZHONG Ming-cheng* ,RAO Wei-wen
(Guangxi Guilin Institute for Food and Drug Control,Guilin 541002,China)
[Abstract] Objective:To establish quality control specification of Drymaria cordata, and provide
experimental basis for developing and utilizing of this medicinal plant resources. Method:Property identification,
microscopic identification were used to identify pharmacognostical characteristics of D. cordata by TLC,sample
volume was 5 μL,developing agent was cyclohexane-chloroform-acetic ether-formic acid (20 ∶ 3 ∶ 8 ∶ 0. 3).
Moisture,total ash and extract content were determined. Result:Morphological and histological characters of D.
cordata from different origins showed good consistency. TLC identification was distinct with strong specificity.
Quality standards of this product was set as following:moisture≤12. 0%,total ash≤13. 0%,content of alcohol
soluble extract≥18. 0% . Conclusion:This established method can be used for quality criteria of D. cordata.
[Key words] Drymaria cordata;microscopic characteristics;moisture;total ash;extract
荷莲豆草别名水蓝青、水荷兰、穿线草等,主要
分布于浙江、福建、广东等省区的山谷溪边、潮湿草
丛和杂木林缘[1-2],广西各地亦有分布[3],味苦,性
凉,具清热毒、除湿毒、消食积的功效,壮族民间常用
于治疗痈疮、黄疸、水肿、疳积等。全草含荷莲豆素、
胡椒酰胺酸酯和荷莲豆碱等[4-6],药理研究证实荷
莲豆素对人类白血病具有一定效果。荷莲豆草为广
西壮族习用药材,为了配合《广西壮药质量标准》第
二卷的编制,本实验拟通过考察性状、显微鉴别、薄
层鉴别及一些理化指标检验,制定该药材的质量
标准。
1 材料
BX51 型生物显微镜(日本奥林巴斯公司) ,
Linomat 5 型薄层色谱半自动点样仪和 Visualizer 型
薄层色谱照相仪均购自瑞士卡玛公司,GR-202 型电
子分析天平(日本艾安得公司)。荷莲豆草样品来
源见表 1,样品 HLDC-6 制成腊叶标本,经广西食品
药品检验所黄燮才研究员及广西中医药研究所方鼎
教授鉴定为石竹科植物荷莲豆 Drymaria cordata 的
干燥全草,其他 8 批样品经广西桂林食品药品检验
所饶伟文主任中药师鉴定均为 D. cordata 的干燥全
草,试验中以样品 HLDC-4 作为对照药材与其他样
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第 20 卷第 22 期
2014 年 11 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 20,No. 22
Nov.,2014
表 1 荷莲豆草样品的来源及水分、总灰分、浸出物的测定 %
样品 产地 /采集地点 样品状态 水分 总灰分 浸出物
HLDC-1 广西岑溪市草药店 药材 11. 4 12. 0 25. 0
HLDC-2 广西南宁市沿溪路 5 号草药店 药材(切长段) 10. 4 9. 4 16. 5
HLDC-3 广西南宁市沿溪路 9 号草药店 药材 12. 0 4. 6 23. 9
HLDC-4 广西荔蒲县草药市场(个体摊位) 药材(切长段) 11. 1 7. 4 28. 2
HLDC-5 广西南宁市草药市场(个体摊位) 药材(切长段) 9. 2 5. 8 27. 1
HLDC-6 广西蒙山县郊天书峡(采集) 新鲜样晒干 9. 9 14. 3 26. 5
HLDC-7 广西藤县垌心乡(采集) 新鲜样晒干 8. 9 10. 6 20. 7
HLDC-8 广西昭平县(个体摊位) 药材 11. 3 7. 2 32. 6
HLDC-9 广西金秀罗香卿(草药店) 药材 10. 0 9. 2 25. 6
品进行对比。硅胶 G预制薄层板(青岛海洋化工厂
分厂) ,试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 药材性状 本品多卷成扎或成团,展开后长
可达 90 cm。茎纤细,淡黄棕色或黄绿色,光滑,略
呈扁方形,直径约 1 mm;节明显,略膨大,茎节处
有刚毛,下部茎节常具须根;质脆,断面实心。叶
对生,有短柄;叶片皱缩,绿色或黄绿色,展平后呈
卵圆形至近圆形,宽 1 ~ 2. 5 cm。气微,味微苦、
涩,见图 1。
图 1 荷莲豆草药材性状
2. 2 显微特征
2. 2. 1 茎横切面 略呈五角形,表皮为 1 列类长方
形的细胞,细胞外壁增厚,被角质层;下皮层为 1 ~ 2
列小型细胞。皮层宽广,外侧有 1 ~ 3 列纤维紧密连
接成环,内侧为大型薄壁细胞。韧皮部为数列细胞。
形成层不明显。木质部连接成环状,导管 1 ~ 5 个径
向排列。髓部细胞类圆形。有的薄壁细胞含细小草
酸钙簇晶,见图 2。
2. 2. 2 粉末特征 粉末黄绿色。纤维成束,顺直,
壁薄。薄壁组织中散有细小草酸钙簇晶,直径 7 ~
25 μm。网纹及螺纹导管较多见,直径 10 ~ 48 μm。
茎表皮细胞呈长梭形或类长方形,直径约 25 μm,见
图 3。
2. 3 薄层色谱鉴别 取本品粉末 0. 5 g,加乙醇
1. 表皮;2. 下皮层;3. 纤维环;4. 皮层;
5. 韧皮部;6. 木质部;7. 导管;8. 髓部
图 2 荷莲豆草茎横切面(A,×100)和局部放大效果
(B,×400)显微观察
1. 纤维束;2. 螺纹导管;3. 网纹导管;
4. 草酸钙簇晶;5. 茎表皮细胞
图 3 荷莲豆草粉末显微观察(×400)
20 mL回流提取 20 min,放冷,滤过,滤液加盐酸
1 mL,加热回流 30 min,放冷,加水 10 mL,用三氯甲
烷 30 mL振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加
无水乙醇 5 mL使溶解,作为供试品溶液。另取荷莲
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钟名诚,等:荷莲豆草药材质量标准
豆对照药材 0. 5 g,同法制成对照药材溶液。照薄层
色谱法(《中国药典》2010 年版一部附录Ⅵ B)试验,
吸取上述两种溶液各 5 μL,分别点于同一硅胶 G薄
层板上,以环已烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲 酸
(20∶ 3∶ 8∶ 0. 3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外
光灯(365 nm)下检视。结果显示供试品色谱中,在
与对照药材色谱相应的位置上,显两个以上相同颜
色的荧光斑点,见图 4。
1 ~ 3,5 ~ 9. 供试品;4. 对照药材
图 4 荷莲豆草 TLC
2. 4 水分、总灰分及浸出物的测定 水分测定参
照《中国药典》2010 年版一部附录Ⅸ H 第一法测
定,总灰分参照附录Ⅸ K测定。浸出物参照《中国
药典》2010 年版一部附录Ⅹ A 测定,分别以水、乙
醇、稀乙醇为溶剂,采用冷浸法及热浸法测定本品
浸出物含量。结果发现水为溶剂时,不易滤过;乙
醇为溶剂时,浸出物含量低且多为树脂、叶绿素
等;而以稀乙醇为溶剂时,采用热浸法测定效果较
好。9 批药材样品水分、总灰分及浸出物的测定结
果见表 1。样品水分含量均≤12. 0%,考虑到该药
材为南方所产,而南方气候较为湿润,故将本品水
分拟 定 ≤ 12. 0%;总 灰 分 质 量 分 数 4. 6% ~
14. 3%,波动较大,剔除异常值(4. 6%,14. 3%) ,
因该药材为干燥全草,以 12. 0%为最大指标上浮
10%设为总灰分测定上限(13. 2%) ,将本品总灰
分拟定≤ 13. 0%;浸出物质量分数 16. 5% ~
32. 6%,剔除异常值(16. 5%) ,以 20. 7% 为最低
测定值下浮 10%设为下限(18. 63%) ,将本品浸
出物含量拟定≥18. 0%。
3 讨论
文献[7-8]报道了本品鲜品茎横切面和粉末显
微鉴别,经考察干品显微特征与其基本一致。荷莲
豆草干药材的横切片稍为困难,为便于观察,可将茎
切成小段,经水稍浸泡,用适宜工具夹稳,徒手切片,
滴加间苯三酚试液染色,每个部位均观察 > 12 片,
选取重复可见的鉴别特征。曾制新鲜叶表面片,观
察可见不等式气孔,但因药材叶不易制片,故叶表面
显微鉴别未收入正文。
目前尚无鉴别荷莲豆草专属性强的化学对照
品,亦无 TLC鉴别的文献报道,故 TLC 鉴别采用对
照药材为参照。影响 TLC 分析的主要因素包括供
试品溶液的净化方法、薄层板的品种、点样量、展开
剂的组成及显色等,经优选组合,确定以乙醇回流提
取,酸水解后三氯甲烷净化,用硅胶 G 薄层板,点样
量 5 μL,环已烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶ 3∶ 8∶
0. 3)为展开剂,展开后凉干,直接置于紫外光灯
(365 nm)下检视,特征斑点明显。取 9 批样品进行
试验,结果表明建立的 TLC 分离效果好,斑点清晰,
比移值适中,重复性好。
[参考文献]
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[责任编辑 刘德文]
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Nov.,2014