全 文 ：2X( 万 年第 2 期 九江学院学报 (自然科学版 ) JO切爪al of ji uj i哪 漏忱比iy t《旧恤越
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2X( 万
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.
2
复方土牛膝合剂浸膏质量标准研究
杨安平 刘爱平
(佛山职工医学院 广东佛山 2 58仪心)
摘要 : 目的 : 研究复方土牛膝合剂浸膏质量标准 , 以控制其质量 。 方法 : 对复方土牛
膝合剂浸膏君药 、 臣药进行化学鉴别 、 薄层鉴别和荧光鉴别 、 相对密度检查 、 总固体物质
量测定 、 干燥失重检查和水中不溶物检查等 。 结果 : 君药土牛膝的化学试剂鉴别显墨绿
色 , 君药土牛膝的薄层鉴别 中 , 供试品在与对照药材色谱相应的位置显 3 个相同的蓝 色斑
点 。 臣药板蓝根的 荧光 鉴别显黄色荧光 。 复方土 牛膝合剂 浸青的相对 密度应 不低 于
1
.
187 18 9/ mL
, 含总固体不超过 39 . 43 % (吮 ) , 干燥减失重量不超过 60 . 07 % (岁g ) , 水中不溶物不超过 3 . 20 % (昨) 。 结论 : 此检查操作可行 , 可用来控制复方土牛膝合剂浸膏质
量 。
关键词 : 复方土牛膝合剂 ; 质量标准
中图分类号 : R g 文献标识码 : A 文章编号 : 1肠 一 3838 (2X( 万) m 一 以加 一 (03 )
复方土牛膝合剂为我院的医院制剂 , 对消除
咽喉部急慢性炎症具有明显的辅助疗效作用〔’ 〕。
为了保证复方土牛膝合剂的质量 , 医院将复方土
牛膝合剂委托药厂加工生产 , 将其制成浸膏 , 然
后在医院制剂室将浸膏制成合剂 。 为了保证委托
加工生产的浸膏质量 , 笔者经研究制订下述质量
标准 , 以供检验浸膏质量作为依据 。
1 处方 土牛膝 75 gK , 板蓝根 (北 ) 45 纯 , 岗梅
根 7 5纯。
2 提取工艺 称取土牛膝 、 板蓝根 、 岗梅根洗净
后置提取锅加药材 10 倍量的自来水 , 浸泡 30 而 n ,
煎煮 2 次 , 第一次煎煮 1 . s h , 第二次煎煮 1 . o h ,
弃去药渣 , 合并提取液 , 过滤 、 减压浓缩至浸膏
(65 纯 ) 。
3 质量鉴别 [2 ]
3
.
1 土牛膝的鉴别
3
.
1
.
1 土牛膝的化学试剂鉴别 取本品 s rnL , 加
水饱和的正丁醇 10 mL 萃取 , 分取上层液 , 水浴蒸
干 , 残渣加水 s mL 使溶解 , 静置 , 上清液置试管
中 , 加人三氯化铁试液 1滴 , 即显墨绿色 。
3
.
1
.
2 土牛膝的薄层鉴别 取本品 2 0m L , 用水
饱和的正丁醇萃取 2 次 , 每次 2 0 1 n L , 合并萃取
液 , 水浴蒸干 , 残渣加氯仿 lmL 溶解 , 作供试品
溶液 ; 另取土牛膝对照药材 5 9 , 用水饱和的正丁
醇 3 0功L 回流 3伪过n 。 过滤 , 滤液水浴蒸干 , 残渣
加氯仿 l.ml , 使溶解 , 作为对照品溶液 ; 照薄层
色谱法试验 , 吸取上述两种溶液各 l仇止 , 分别点
于同一硅胶 G 一 CMC 一 Na 薄层板上 , 以氯仿 一 乙
酸乙醋 一 甲醇 ( 5 : 3 : 0 . 5) 为展开剂 , 展开 ,
取出 , 凉干 。 喷以 5% 磷钥酸乙醇溶液 , 热风吹
5而 n , 供试品色谱中 , 在与对照药材色谱相应的
位置显 3个相同的蓝色斑点 。 见图 1。
〔收稿日期」2X( )5 一 工 一 10
〔作者简介」杨安平 ( 197 3 - 男 , 硕士 , 讲师 , 研究方 向 : 药物新制剂和新剂型的研究 。
以刃 5年第 2 期 九江学院学报 (自然科学版 )
表 2 复方土牛膝合剂浸膏
总固体物重量的测定结果
:
供试品中
含固体物
比 例
( % )
供试品中
含固体物
平 均
比例 ( % )
. 、后品砂汗恻试白蒸毛供量试量户供品白试石号供琦序
:
匆
:
1 1
.
3 3 0
.
50 3 7
.
5 9
2 1
.
20 0
.
45 4 5
.
0
图 1 土牛膝薄层鉴别图
右边点— 供试品溶液 , 左边点— 对照品溶液
3
.
2 板蓝根的荧光鉴别 取本品的水煎液 , 置紫
外光灯 ( 365 mn ) 下观察 , 显黄色荧光 。
4 质量检查
4
,
1 相对密度检查 取本品 l鲍 , 加水 2 0 m L 稀释
后 , 依法测定 ( 《中国药典》 20( 刃 年版一版附录姐
A )
, 相对密度应不低于 1 . 1871 8扩mL , 结果见表
l
o
13 0
.
4 5 3 9
.
8 2 39
.
4 3
4 1
.
0 3 0
,
3 5 3 3
.
9 8
5 1
.
0 3 0
.
4 2 4()
.
7 8
4
.
3 干燥失重检查 取本品 0 . 5 9 , 在 105 ℃干燥
至恒重 , 减失重量不得超过 印 . 07 % (扩g ) , 结
果见表 3 。
表 3 复方土牛膝合剂浸膏干燥失重的测定结果
重例的知因你试量红供品。表 1 复方土牛膝合剂浸膏相对密度的测定结果
供试品
序号
测得的相对
密度 (酬 1证
平均相对
密度 (岁rnL )
干燥
后供
试品
量
( g )
供试
品失
重量
( g )
失重
平均
比例
(% )
1 0
.
9 0
. 抖 0 . 5 6 62 . 2
1
.
185 4
2 0
.
5 5 0
.
25 0
.
3 0 5 4
.
5 5
1864
3 0
.
6() 0
.
3 3
4 0
.
5 6 0
.
3 8
0
.
3 3 5 5
.
X() 印 . 价
0
.
38 67
.
8 6
1
.
19 22 1
.
18 7 18
185 0
5 1
.
1 869
4
.
2 总固体物质量测定 取本品约 1 9 , 置称定重
量的蒸发皿中 , 精密称定 , 置水浴上蒸干后 , 在
105 ℃干燥 h3 , 移置干燥器中 , 冷却 30 而 n , 迅速
称定重量 , 即得 。 含总固体不得 39 . 43 % (留 g ) ,
结果见表 o2
5 0
.
5 6 0
.
34 0
.
34 印 . 7 1
4
.
4 水中不溶物检查 精密称取本品约 19 , 加水
25 mL 搅拌溶解后 , 置离心 管中 , 以每分钟 2以X)
转 , 离心沉淀 3 0而 n , 弃去上清液 , 沉淀加水少
量 , 搅匀 , 再照上法离心洗涤 , 每次用水 25 mL ,
直至洗液无色澄明为止 , 沉淀用水少量洗人已干
燥至恒重的玻璃蒸发皿中 , 置水浴上蒸干 , 并于
105 ℃干燥至恒重 , 遗 留残渣不得超过 3 . 20 %
(留g ) , 结果见表 o4
杨安平 , 刘爱平 : 复方土牛膝合剂浸膏质量标准研究
表 4 复方土牛膝合剂浸膏水中不溶物的测定结果
供 试 品
水中不溶
物 量 的
比例 (% )
供试品中
水中不溶
物 量 的
平均比例
(% )
根的荧光鉴别 、 浸膏相对密度的检查 、 总固体物
重量的测定 、 干燥失重的检查 、 水中不溶物的检
查等项目 。 土牛膝的化学鉴别与薄层鉴别和板蓝
根的荧光鉴别主要是为了鉴别该浸膏中君药和臣
药的存在 , 浸膏相对密度的测定 、 总固体物重量
的测定主要是为了控制浸膏内容物中有效成分的
量 , 而干燥失重的检查 、 水中不溶物的检查主要
是为了控制浸膏内容物中杂质的量 。 潘惠萍等z1[
进行尝试 , 采用紫外分光光度法测定其中有效成
分总黄酮的含量 , 但这些检查和测定缺乏一定的
依据 , 仍不能作为有效控制复方土牛膝合剂浸膏
质量 。 为了能有效控制复方土牛膝合剂浸膏质量 ,
必须进行相关的药效学试验 , 明确其有效成分 ,
并对其进行含量测定 , 或采用指纹图谱方式对其
进行控制 。
从后不物目沉燥义中离刑水溶量一洛暇至玉、、.了比、了口月矛óó rp |试吉号供音序
1 1
.
0 0
.
02 2
2 1
.
0 0
. 以 4
3 1
.
0 0
.
0 3 3 3
.
2 0
4 1
.
0 0
.
02 2
5 1
.
0 0
.
05 5
5 讨论
在复方土牛膝合剂浸膏质量标准研究中 , 笔
者主要研究土牛膝的化学鉴别与薄层鉴别 、 板蓝
参考文献 :
【1 黄洁媚 . 复方土牛膝合剂的制备及临床疗效观察 【J] . 中药材 , 2X( 妈 , 27 (8) : 悦2 一 62 3
【幻 潘惠萍 , 李运景 . 复方土牛膝合剂的制备及质量控制 「J] . 中药材 , 20 1 , 4 ( 8) : 59 9 -
5 99
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