全 文 ：第 23卷　第 6期 　　　　　　　　　　　　　　云南农业大学学报　　　　　　　 Vol.23　No.6
2008年　11月 　　　　　　　　　　JournalofYunnanAgriculturalUniversity　　　　　 Nov.2008
　收稿日期:2007-12-25　　修回日期:2008-04-08　　　＊＊通讯作者　E-mail:Gong199@163.com
＊基金项目:昆明市重点科技计划项目 (06H110080);云南省攻关计划项目 (2006NG16);国家科技支撑计划项目
(2007BAD58B02)。
　作者简介:陈婷 (1981-), 女 , 吉林长春人 , 在读研究生 , 主要从事食品生物技术方向的研究。
E-mail:chenting 2009@126.com
普洱茶香气成分的提取及其
微胶囊化技术研究＊
陈　婷 1 , 卓　婧1 , 郭刚军 1 , 朱春华 1 , 龚加顺1＊＊ , 周红杰2
(1.云南农业大学食品科学技术学院 , 云南昆明 650201;2.云南农业大学龙润普洱茶学院 , 云南 昆明 650201)
摘要:主要分离鉴定普洱茶陈香味成分 , 并将其提取物微胶囊化 , 扩大其用途。提取采用常压水蒸汽蒸馏萃
取法 (SDE)对普洱茶香气成分进行提取 , 经气相色谱 (GC)和气质联用色谱分析 (GC/MS)鉴定 , 结果表
明构成普洱茶的主要香气成分为:氧化芳樟醇Ⅰ (顺式呋喃型)、 氧化芳樟醇Ⅱ (反式呋喃型)、 2, 2, 6-
三甲基 -6-乙烯基四氢吡喃 、 1, 2, 3-三甲氧基苯等。 同时 , 本实验以 β -环糊精和魔芋胶为壁材对普洱
茶香气成分进行微胶囊化;通过正交实验得到微胶囊化最佳包埋工艺为:普洱茶香气成分与壁材的比例为
1∶6, β -环糊精与魔芋胶的比例为 500∶1, 固形物浓度为 20%, 干燥温度为 25℃。
关键词:普洱茶;香气成分;SDE法;微胶囊化
中图分类号:TS272　　文献标识码:A　　文章编号:1004-390X (2008)05-0811-07
StudyontheExtractionandMicro-encapsulation
ofAromaofPu-erhTea
CHENTing1 , ZHUOJing1 , GUOGang-jun1 ,
ZHUChun-hua1 , GONGJia-shun1 , ZHOUHong-jie2
(1.FacultyofFoodScienceandTechnology, YunnanAgriculturalUniversity, Kunming650201, China;
2.FacultyofLongrunPu-erhTea, YunnanAgriculturalUniversity, Kunming650201, China)
Abstract:Inthisstudy, theChen-fragranceofPu-erhteawasisolatedandidentifiedandthearomaex-
tractsofPu-erhteaweremicroencapsulatedtoexpanditsuse.AromaofPu-erhteawasextractedbysim-
ultaneousdistilationextraction(SDE)andanalyzedusinggaschromatography(GC)andgaschroma-
tography-masspectrometry(GC/MS).TheresultsshowedthatthemainaromacomponentsofPu-erh
teawerelinooloxideⅠ, linooloxideⅡ, 1, 2, 3-trimethoxybe, 3-hydroxy-2, 2, 6-trimethyl-6-vinyltetrahy-
dropyranandsoon.Meanwhile, thearomaextractsofPu-erhteaweremicroencapsulatedusing(-cyclo-
dextrinandkonjacglucomannanasthewalandcoremateria1s.Theoptimaltechnologyofmicro-encap-
sulationwasthattheratioofthearomaextractstothewalmaterialwas1∶6, theratioofβ-cyclodextrinto
konjacgumwas500∶1, theconcentrationofsolublesolidwas20% andthedryingtemperaturewas25 ℃.
Keywords:Pu-erhtea;aroma;simultaneousdistilationextraction;microencapsulate
　　茶叶中的芳香物质亦称 “挥发性香气组分 ”,
是茶叶中易挥发性物质的总称。茶叶香气是决定
茶叶品质的重要因子之一 [ 1] 。其组分在茶中的绝
对含量很少 , 一般只占干物质的 0.02%。迄今为
止 , 已分离鉴定的茶叶芳香物质约有 700种 , 但
其主要成分仅为数十种 。不同茶类因加工方法不
同形成了风格各异的香气特征 [ 2, 3] 。
普洱茶是以云南省一定区域内的云南大叶种
晒青毛茶为原料 , 经过后发酵加工成的散装和紧
压茶。其外形色泽褐红 、 内质汤色红浓明亮 、 香
气独特陈香 、 滋味醇厚回甘 、 叶底褐红[ 4, 5] 。普
洱茶特殊的香气成分主要是在后发酵过程中形成
的 , 是与参与后发酵过程的微生物的生物转化作
用 , 以及微生物本身的次生代谢有关 。后发酵的
方法有两种:一种是将晒青毛茶及其压制茶在一
定的贮藏条件下长期存放 , 经长时间的缓慢自然
发酵;另一种是用晒青毛茶经人工促成后发酵 ,
即固态发酵方法 。它对普洱茶的品质形成起着关
键性的作用 。晒青毛茶经渥堆发酵后 , 所特有的
那种日晒气完全消失 , 代之以陈香 [ 6] 。
本试验采用 SDE法提取普洱茶中的香气成
分 , 保留了普洱茶特有的香气特征 , 并对普洱茶
香气提取物进行微胶囊化 , 防止香气挥发 、变化 ,
使其在需要的时候缓慢释放 , 为普洱茶的深度开
发利用提供了理论基础。
1　材料与方法
1.1　材料与设备
七子饼茶 (思矛古普洱茶叶有限责任公司),
七子饼茶 (云南农业大学茶学系 ), 普洱散茶
(八级);β -环糊精 (纯度 99%以上):购自郁
南县永光环状糊精有限公司;魔芋胶:云南富源
金田原农产品开发有限责任公司;无水乙醚 , 无
水硫酸钠均为分析纯 。
HP5890气相色谱仪 , 美国 AgilentTechnolo-
gies公司;HP6890GC/5973MS气相色谱 -质谱联
用仪 , 美国 AgilentTechnologies公司;;RE— 52
型旋转蒸发仪 , 上海亚荣生化仪器厂;油水分离
器 (包括冷凝管 、 分液支管 、 圆底烧瓶);101A
-2型电热鼓风干燥箱 , 上海实验仪器有限公司;
分液漏斗;漏斗;电炉。
1.2　方法
1.2.1　普洱茶香气成分的提取
采用 SDE法 (同时蒸馏萃取法 , Simultaneous
DistilationandExtraction)。将待提取的茶样粉碎 ,
加入适当比例的蒸馏水 , 置于 SDE装置 1 000 mL
的圆底烧瓶中 , 用加热器使茶液保持微沸 。提取
完毕后 , 取八级散茶的香气提取物 3份 , 混合后
用重蒸乙醚萃取 2次 , 每次 25 mL, 将乙醚层分
离出来 , 用无水硫酸钠干燥乙醚层 , 过滤出无水
硫酸钠。然后使用旋转蒸发仪在 30 ℃温度下 , 浓
缩至 1 mL左右 , 除去乙醚 , 低温保存供色谱分
析[ 7] , 待测样送中国科学院昆明植物研究所检测。
1.2.2　普洱茶香气提取工艺的优化
表 1　普洱茶香气提取因素水平
Tab.1　FactorlevelsofthearomaextractsofPu-erhtea
因素水平
factor
levels
A B C
料液比 /(g· mL-1)ratio
ofrawmaterialstosolvent
提取时间 /h
extractiontime
茶样来源
teasources
1 1∶20 1 散茶(八级)unpackedtea(8-grade)
2 1∶10 2 七子饼茶(思矛古普洱茶叶有限责任公司)ChitsuPingcha(SimaoAncientPu-erhteaCo., Ltd)
3 3∶20 3 七子饼茶(云南农业大学茶学系)ChitsuPingcha(FacultyofPu-erhTea, YunnanAgriculturalUniversity)
1.2.3　气相色谱分析条件
仪 器 为 美 国 AgilentTechnologies公 司
HP5890。 30QC2 /AC5石英毛细管柱 (30 m×0.32
mm):柱温 80 ～ 260 ℃, 程序升温 3 ℃/min;进
样温度 250℃;氢火焰检测器温度 250 ℃;进样
量 4.0μL;分流比 50∶1;载气为高纯载气。
1.2.4　气质联用色谱分析条件:
仪 器 为 美 国 AgilentTechnologies公 司
HP6890GC/5973MS气象色谱 -质谱联用仪。
GC条件:HP-5MS石英毛细管柱 (30 m×
0.25 mm×0.25 μm);柱温 80 ～ 260 ℃, 程序升
温 3℃/min;进样温度 250 ℃;柱前压 100 kPa;
812 云南农业大学学报 　　　　　　　　　　　　　　第 23卷
进样量 0.6μL;分流比 15∶1;载气为高纯 He气。
MS条件:电离方式 EI;电子能量 70 eV;传
输线温度 250 ℃;离子源温度 230 ℃;质量范围
35 ～ 500;采用 wiley7n.l谱库检索定性 , 并参考
文献加以确认。
1.2.5　香气成分微胶囊化
采用 β -环糊精包结络合法对普洱茶香气成
分进行包埋 。将一定量的 β -环糊精和魔芋胶溶
于热水中 , 快速搅拌至形成糊状液体后 , 加入 1 g
普洱茶粉继续搅拌至均匀 , 将香气提取物分散
其中 , 再次快速搅拌至分散均匀后 , 置于烘箱中
干燥 。
工艺流程如下:
包囊材料※溶水※快速搅拌※分散均匀的乳
浊液※加普洱茶粉 (每份微胶囊中均加入普洱茶
粉)※按照不同比例加入普洱茶香气提取物※分
散搅拌※干燥※微胶囊
1.2.6　普洱茶香气微胶囊化工艺的优化
表 2　普洱茶香气的微胶囊化制备因素水平
Tab.2　Factorlevelsofmicro-encapsulationofPu-erhteaaroma
因素水平
factorlevels
A B C D
心材与壁材的比例
ratioofcorematerial
towallmaterial
β -环糊精与魔芋胶比例
ratioofβ -cyclodextrin
tokonjacgum
固形物的浓度 /%
concentrationof
solublesolids
干燥温度 /℃
dryingtemperature
1 1∶10 100∶1 20 25
2 1∶8 500∶3 30 40
3 1∶6 500∶1 40 55
1.2.7　包埋物产率的计算
将制得的包埋物称重 。计算公式如下:
包埋物产率 (%) =包埋物重量 /(β-环糊精
与魔芋胶加入量 +茶粉加入量 +香气提取物加入
量)×100%
1.2.8　普洱茶香气提取物香味及微胶囊后香味 、
溶解度感官评定标准
表 3　感官品质评分标准
Tab.3　Evaluationstandardsofsensoryevaluation
项目
item
评分标准
evaluationstandards
满分
fullmarks
普洱茶香味提取物
AromaextractsofPu-erhtea
香味浓烈 , 陈香极为显著
Strongaroma, remarkableChen-fragrance 5
微胶囊后香味
AromaofMicroencapsulation
陈香显著
RemarkableChen-fragrance 5
溶解性
Solubility
热水溶解性好 , 透明
Dissolvedwithhotwater, transparency 5
2　结果与分析
2.1　普洱茶香气提取工艺正交结果与分析
普洱茶香气成分极易挥发 , 通过常压水蒸汽
蒸馏并同时萃取法可以将香气成分从普洱茶中提
取出来。本试验以料液比 、 提取时间 、 及不同产
地的茶样为考察因素 , 以香气提取物香味浓烈程
度为考察指标 (采取 5分制评价), 进行 L9(34)
正交实验。
813第 6期　　　　　　　陈　婷 , 等:普洱茶香气成分的提取及其微胶囊化技术研究
表 4　提取工艺正交试验结果与分析
Tab.4　Resultoforthogonalexperiment
试验号
testnumber A B C
香味
aroma
1 1 1 1 2
2 1 2 2 2
3 1 3 3 3
4 2 1 2 3
5 2 2 3 4
6 2 3 1 3
7 3 1 3 3
8 3 2 1 4
9 3 3 2 5K
1 7 8 9K2 10 10 10K3 12 11 10X1 2.3 2.7 3X2 3.3 3.3 3.3X3 4 3.7 3.3R 1.7 1 0.3
　　注:Ki代表正交试验中各水平上的实验值 , Xi代表
Ki值的平均值 , R代表极差 , 同表 7。
Note:Kirepresentedtheexperimentalvaluesofeverylev-
elfromorthogonalexperiment, Xirepresentedtheaverageval-
ueofKi, Rrepresenttherange, thesameasTab.7.
由表 4极差分析可以看出 , 以提取物香味
为指标 , 各因素的影响大小为 A>B>C, 即
料液比的选取对提取效果有显著影响 , 而不
同的茶样在香味浓烈程度感官评价上则不明
显 。香气提取工艺的最优组合为 A3B3C2 或
A3B3C3 , 即茶样为七子饼茶 (思茅古普洱茶
叶有限责任公司 ), 料液比 75∶500 , 提取时
间 3 h, 或茶样为七子饼茶 (云南农业大学茶
学系), 料液比 75∶5 00, 提取时间 3 h。通过
本试验可以看出 , 用常压水蒸汽蒸馏并同时
萃取法 (SDE)提取普洱茶香气能较好地反
映茶叶的香气特征 , 收集的冷凝液中有较为
浓郁的陈香味 。
2.2　香气提取物主要成分的鉴定
选取八级散茶的香气提取物做气相色谱
(GC)和气质联用 (GC/MS)分析。结果表明 ,
主要峰有 20个 , 其中 (1) ～ (6)号峰为乙醚
和杂质 , (7) ～ (20)号峰为可定性峰 , 鉴定出
为茶叶中的香气成分。分析结果见图 1, 图 2,
表 5, 表 6。
814 云南农业大学学报 　　　　　　　　　　　　　　第 23卷
表 5　普洱茶香气成分分析结果
Tab.5　AromacomponentsofPu-erhtea
峰号
number
峰名
name
中文名称
Chinesename
分子式
molecularformula
7 Benzeneacetaldehyde 苯乙醛 C8H8O
8 Linalooloxidecis 氧化芳樟醇Ⅰ (顺式呋喃型) C10H17O2
9 Trans-linalooloxide 氧化芳樟醇Ⅱ(反式呋喃型) C10H17O2
10 2, 6-Dimethylcyclohexanol 2, 6-二甲基环己醇 C8H16O
11 1, 2-Dimethoxybenzene 1, 2-二甲氧基苯 C8H10O2
12
3-Hydroxy-2, 2, 6-trimethyl-6
vinyltetrahydropyra
2, 2, 6-三甲基 -6-
乙烯基四氢吡喃 C10H18O2
13 α-Terpeneol α-松油醇 /α-萜品醇 C10H18O
14 1, 2-Dimethoxy-4-methylbenzen 1, 2-二甲氧基 -4-甲基苯 C9H12O2
15 1, 2, 3-Trimethoxybenzene 1, 2, 3-三甲氧基苯 C9H12O3
16 1, 2, 4-Trimethoxybenzene 1, 2, 4-三甲氧基苯 C9H12O3
17 1, 2, 3-Trimethoxy-5-Methylbenzene 1, 2, 3-三甲氧基 -5-甲基苯 C10H14O3
18 5-Ethyl-1, 2, 3-Trimethoxybenzene 5-乙基 -1, 2, 3-三甲氧基苯 C11H16O3
19
(2, 6, 6-Trimethyl-2-hydroxycycl-ohexylidene)aceticacidlactone
(+/-)-2, 6, 6-三甲基 -2-
羟基环亚己基乙酸 -γ-内酯 C11H16O2
20 cis-8-Methyl-Hydrindanon 顺-8-甲基茚满酮 C9H16O
815第 6期　　　　　　　陈　婷 , 等:普洱茶香气成分的提取及其微胶囊化技术研究
表 6　普洱茶香气成分几个较明显峰的含量分析结果
Tab.6　ContentsofseveralmaincompoundsinPu-erhteaaroma
峰号
number
峰名
name
保留时间
time/min
峰高
height
峰面积
area
含量
content/%
8
氧化芳樟醇Ⅰ (顺式呋喃型)
Linalooloxidecis 7.273 66.000 278.500 0.339 3
9
氧化芳樟醇Ⅱ(反式呋喃型)
Trans-Linalooloxide 7.698 119.000 503.200 0.613 0
10
2, 6-二甲基环己醇
2, 6-Dimethylcyclohexanol 8.398 24.222 101.300 0.123 4
11
1, 2-二甲氧基苯
1, 2-Dimethoxybenzene 9.632 22.892 175.000 0.213 2
12
2, 2, 6-三甲基 -6-乙烯基四氢吡喃
3-Hydroxy-2, 2, 6-trimethyl-6-Vinyltetrahydropyran 10.465 110.469 629.309 0.766 6
15
1, 2, 3-三甲氧基苯
1, 2, 3-Trimethoxybenzene 15.798 84.765 674.050 0.821 1
17
1, 2, 3-三甲氧基 -5-甲基苯
1, 2, 3-Trimethoxy-5-Methylbenzene 19.548 22.857 138.100 0.168 2
18
5-乙基 -1, 2, 3-三甲氧基苯
5-Ethyl-1, 2, 3-Trimethoxybenzene 22.673 13.118 57.450 0.070 0
2.3　香气微胶囊化正交试验结果与分析
本实验选择 β -环糊精和魔芋胶作为壁材 ,
普洱茶香气提取物为心材 , 以壁材和心材的比例 、
β -环糊精和魔芋胶的比例 、 固形物的浓度 、 干
燥温度为考察因素 , 以包埋物产率 、 微胶囊溶解
性及香味为考察指标 , 进行 L9 (34)正交试验 。
表 7　微胶囊化工艺正交试验结果与分析
Tab.7　Orthogonalresultsofmicro-encapsulationofPu-erhteaaroma
试验号
testnumber A B C D
产率
yield/%
溶解性
solubility
香味
aroma
1 1 1 1 1 93.19 2 3
2 1 2 2 2 86.75 3 3
3 1 3 3 3 74.74 4 1
4 2 1 2 3 59.84 1 2
5 2 2 3 1 93.77 2 4
6 2 3 1 2 88.70 4 5
7 3 1 3 2 88.15 2 3
8 3 2 1 3 84.58 3 2
9 3 3 2 1 96.56 5 4
K
1
/K
1
′/K
1
″ 254.68/9/7 241.18/5/8 266.47/9/10 283.52/9/11
K2 /K2′/K2″ 242.31/7/11 265.1/8/9 243.15/9/9 263.6/9/11
K3/K3′/K3″ 269.29/10/9 260.0/13/10 256.66/8/8 219.16/8/5
X1 /X1′/X1″ 84.89/3/2.3 80.39/1.7/2.7 88.82/3/3.3 94.51/3/3.7X
2
/X
2
′/X
2
″ 80.77/2.3/3.7 88.37/2.7/3.0 81.05/3/3.0 87.87/3/3.7
X3 /X3′/X3″ 89.76/3.3/ 3.0 86.67/4.3/ 3.3 85.55/2.7/2.7 73.05/2.7/1.7
R/R′/R″ 8.99/1.0/1.4 7.98/2.6/0.6 7.77/0.3/0.6 21.46/0.3/2.0
　　由表 7中的极差分析可以看出 , 若按包埋产
率为指标 , 各因素的影响大小为 D>A>B>C,
即干燥温度对包埋物产率有显著影响 , 而固形物
浓度则对包埋物产率影响很小 , 最优组合为
A3B2C1D1;若以微胶囊溶解性为评价指标 , 各因
素的影响大小为 B>A>C/D, 即 β -环糊精和魔
芋胶的比例对微胶囊溶解性有显著影响 , 而干燥温
度则对微胶囊溶解性影响很小 , 最优组合为
816 云南农业大学学报 　　　　　　　　　　　　　　第 23卷
A3B3C1D1或 A3B3C1D2或 A3B3C2D1 或 A3B3C2D2;
若以微胶囊释放的香味为评价指标 , 各因素的影响
大小为 D>A>B/C, 即微胶囊干燥温度对微胶囊
释放的香味有显著影响 , 最优组合为 A2B3C1D1或
A2B3C1D2。综合考虑包埋产率 , 溶解性和香味 , 包
埋工艺的最佳组合为 A3B3C1D1。即心材与壁材的
比例为 1∶6, β -环糊精与魔芋胶的比例为 5∶0.01,
固形物的浓度为 20%, 干燥温度为 25℃。
3　讨论
(1)茶叶中香气组分比较复杂 , 必须选用适
当的分离手段 , 才能从茶叶组织细胞中尽可能地
分离出香气成分 , 较全面地反映茶叶本身所具有
的香气特征[ 7] 。从目前普洱茶香气分析方法来看 ,
SDE法是茶叶香气分析中最普遍应用的提取分离技
术 [ 8] 。它将蒸馏与萃取合二为一 , 操作简便 , 且香
气物质的提取率和回收率都较高[ 9] 。此法提取的普
洱茶香气成分与原茶样的香型基本相同 , 保留了普
洱茶特有的陈香特点 , 基本上能避免高温对茶叶的
作用和影响 , 较好地反映茶叶冲泡的过程。因此 ,
香气提取完毕后 , 茶汤还留有茶的风味。SDE法对
醇类 、酚类和杂氧化合物有较高的萃取比例 , 但对
酯类香气成分的捕集十分低 [ 10, 11] 。
(2)普洱茶香气中的敏感成分在光 、 氧气 、
水的作用下易发生反应导致挥发和风味成分的变
化 , 影响食品的风味和稳定性。本实验以 β -环
糊精为载体对普洱茶香气提取物进行微胶囊化 ,
改善了普洱茶香气原来易挥发易反应等问题 , 这
种方法利用了 β -环糊精的特殊结构 (由 7个糖
分子所组成的环状结构 , 其内部是疏水基团外部
是亲水基团)将香味物质的分子包入其特殊的环
状结构之中[ 12, 13] 。据文献报道 , β -环糊精不但
本身具有良好的耐热性能 , 同时它与香味物质形
成的复合物也具有一定的耐高温特性 , 复合物在
200℃左右的高温下香精的残留率很高 [ 14] 。
4　结论
(1)普洱茶香气成分提取的最佳工艺为料液
比 3∶20(g/mL), 提取时间为 3 h, 不同的茶样在
香味浓烈程度感官评价上不明显。
(2)由图 1, 图 2 , 表 5, 表 6的分析结果可
以看出 , 在可定性的 13个峰中 , 8号峰 , 9号峰 ,
12号峰 , 15号峰的含量较多 , 为主要的香气成
分。即检测样品八级散茶中的主要香气成分为氧
化芳樟醇 Ⅰ (顺式呋喃型)、 氧化芳樟醇 Ⅱ (反
式呋喃型)、 2, 2, 6 -三甲基 -6 -乙烯基四氢
吡喃 、 1, 2, 3 -三甲氧基苯。
(3)普洱茶香气成分的微胶囊包埋的最佳工
艺为:心材与壁材的比例为 1∶6, β-环糊精与魔
芋胶的比例为 500∶1, 固形物的浓度为 20%, 干
燥温度为 25 ℃。
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