全 文 :收稿日期:2010-08-14; 修订日期:2011-01-02
基金项目:教育部科学技术研究重点项目(2010168);
广西中医学院校级课题(No.909021)
作者简介:李培源(1983-),女(汉族),广西玉林人 ,现任广西中医学院药
学院讲师 ,硕士学位 ,主要从事中药化学成分及质量标准研究工作.
*通讯作者简介:苏 炜(1979-), 男(汉族),广西玉林人 , 现任广西师范
学院化学与生命科学学院副教授 ,博士学位 ,主要从事天然产物活性成分
分离纯化及结构改造工作.
雾水葛挥发性成分研究
李培源 1 ,卢汝梅1 ,霍丽妮 1 ,苏 炜2* ,邓超澄 1
(1.广西中医学院药学院 ,广西 南宁 530001; 2.广西师范学院化学与生命科学学院 ,广西 南宁 530001)
摘要:目的 研究雾水葛的挥发性成分。方法 用水蒸气蒸馏法分别提取雾水葛的挥发油 , 通过 GC-MS分析方法对其
化学成分进行研究 , 并用面积归一化法获得各化合物的相对质量分数。结果 从雾水葛挥发油中鉴定了 27个化合物 , 均
为首次从雾水葛中分离鉴定出。主要成分为异黄樟脑(53.97%), 其次为芳樟醇(6.81%)、α-毕橙茄醇(3.92%)。 结
论 研究雾水葛挥发性成分 , 为综合开发利用雾水葛提供了科学依据。
关键词:雾水葛; 挥发油; 气相色谱 -质谱联用分析
DOI标识:doi:10.3969 /j.issn.1008-0805.2011.08.055
中图分类号:R284.1 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2011)08-1928-01
荨麻科雾水葛属植物雾水葛 Pouzolziazeylanica分布于广东 、
广西 、福建等地 , 生于潮湿的山地 、沟边 、路旁 、低山灌丛或疏林
中 , 是一种常见的中草药。雾水葛具有清热解毒 、健脾消积 、利湿
清肿及散淤止血的功效 ,可主治乳痈 、肿毒 、痢疾 、消化不良 、食积
腹痛 、疳积 、水肿 、小便不利 、跌打损伤 、咳血 、吐血 、外伤出血等多
种疾病 [ 1, 2] 。 《生草药性备要》载:“散痈疳(疽)大毒疮 , 消毒 ,治
乳痈乳岩 , 用根捶片糖敷之 , 又能凉血 ”。由于雾水葛治疗效果
显著 , 其在民间使用非常广泛 , 但目前对于雾水葛化学成分的研
究未见报道。本研究通过水蒸气蒸馏法得到雾水葛挥发油 ,采用
GC-MS联用技术对其挥发性化学成分进行分离测定 , 并结合计
算机检索技术进行结构鉴定。
1 仪器与材料
雾水葛采集于广西玉林 , 由广西中医学院壮药学院韦松基
教授鉴定为荨麻科雾水葛属植物雾水葛 Pouzolziazeylanica。无
水硫酸钠及乙醚均为分析纯 ,购于广西南宁蓝天试剂公司。 Agi-
lent5973N气相色谱 -质谱联用仪(美国安捷伦公司)。
2 方法与结果
2.1 雾水葛挥发油的提取 [ 3 ~ 5] 将新鲜雾水葛晾干 , 剪碎后称
取 100 g,加入蒸馏水 1 500 ml,常压水蒸气蒸馏 5h。馏出液加入
50 ml乙醚萃取 3次 , 合并萃取液 。
2.2 气相色谱 -质谱联用条件
2.2.1 色谱条件 HP-5 MS(30 m× 0.25μmi.d., filmthick-
ness0.25 μm)弹性石英毛细管柱;柱温采用程序升温 , 即 70 ℃
保持 2 min, 以 8 ℃/ min速度升温至 200 ℃保持 3 min, 最后以
20℃/ min速度升温至 280 ℃, 保持 3 min;载气为高纯氦气
(99.999%), 流量为 1.0ml/ min;进样量为 1 μl;分流比为 20
∶1。
2.2.2 质谱条件 离子源为电子轰击源(EI);离子源温度 230
℃;进样口温度 280℃;电子能量 70 eV;扫描范围 50~ 550aum。
2.3 化学成分分析 按色谱条件和质谱条件对丝瓜叶挥发油进
行 GC-MS分析 ,经过质谱计算机数据系统检索对各色谱峰加
以确认 , 用峰面积归一化法计算出各成分的相对质量分数。结果
见表 1。从雾水葛挥发油中鉴定了 27个化合物 , 占挥发油总质
量的 82.63%,主要成分为异黄樟脑(53.97%), 其次为芳樟醇
(6.81%)、α-毕橙茄醇(3.92%)、反 -依兰油醇(2.84%)、桉叶
油醇(1.84%)、邻苯二甲酸二乙酯 (1.62%)、α-萜品醇
(1.33%)以及 β -毕澄茄烯(1.31%)。所有化合物均为首次从
雾水葛中分离鉴定出。
表 1 雾水葛挥发油化学成分
编
号
保留时间
t/min 化合物名称 分子式 分子量
相对含量
(%)
1 3.51 α-Pineneα-蒎烯 C10H16 136 0.49
2 4.19 β -Pineneβ -蒎烯 C10H16 136 1.25
3 4.73 3-Carene3-蒈烯 C10H16 136 0.20
4 4.84 4-Carene4-蒈烯 C10H16 136 0.19
5 5.11 Cineole桉叶油醇 C10H18O 154 1.84
6 5.57 y-Terpineneγ-萜品烯 C10H16 136 0.20
7 6.11 Terpinolene萜品油烯 C10H16 136 0.21
8 6.31 Linalool芳樟醇 C10H18O 154 6.81
9 7.17 2-Camphanone2-茨酮 C10H18O 154 0.24
10 7.26 Decamethylcyclopentasiloxane十甲基环五硅氧烷 C10H30O5Si5 370 1.04
11 7.76 4-Terpineol4-萜品醇 C10H18O 154 0.77
12 8.01 α-Terpineolα-萜品醇 C10H18O 154 1.33
13 9.74 Isosafrole异黄樟脑 C10H10O2 162 53.97
14 11.22 α-Cubebeneα-荜澄茄油萜 C15H24 204 0.57
15 11.51 β -Elemeneβ -榄香烯 C15H24 204 0.44
16 12.11
2-Methylene-4, 8, 8-trimethyl
-4 -vinyl-Bicyclo[ 5.2.0]
nonane2-亚甲基 -4, 8, 8-三
甲基 -4-乙烯基 -二环 [ 5.2.
0]壬烷
C15H24 204 0.92
17 12.87 1, 1, 4 , 8-四甲基 - 4, 7, 10-Cycloundecatriene C15H24 204 0.42
18 13.95 γ-selineneγ-芹子烯 C15H24 204 0.56
19 14.05 Cyclosativene环苜蓿烯 C15H24 204 0.34
20 14.42 γ-Cadineneγ-毕澄茄烯 C15H24 204 0.28
21 14.64 β -Cadineneβ -毕澄茄烯 C15H24 204 1.31
22 15.28 Elemol榄香醇 C15H26O 222 0.29
23 15.57 T-Nerolidol反-橙花叔醇 C15H26O 222 0.17
24 16.29 Diethylphthalate邻苯二甲酸二乙酯 C12H14O4 222 1.62
25 17.24 T-Muurolol反 -依兰油醇 C15H26O 222 2.84
26 17.49 α-Cadinolα-毕橙茄醇 C15H26O 222 3.92
27 20.52 FarnesylAcetate金合欢醇乙酸酯 C17H28O2 264 0.42
3 结论与讨论
荨麻科雾水葛属植物雾水葛作为一种我国常见植物 ,因其具
有清热解毒 、消肿止血的功效 ,在民间广泛使用。本论文通过 GC
-MS分析方法对其挥发油的化学成分进行研究, 由表 1分析可
知 ,雾水葛挥发油中化学成分以萜类化合物为主 , 大多具有良好的
生物活性。如 α-蒎烯有明显的镇咳和祛痰作用 , 并有抗真菌作
用 [ 6] 。芳樟醇有抗菌 、抑菌 、抗病毒的功用 , 对大肠杆菌 、变形杆
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时珍国医国药 2011年第 22卷第 8期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2011VOL.22NO.8
菌 、肠炎膜杆菌 、葡萄球菌 、酿酒酵母菌等有很好的抗菌活性 [ 7] 。
此外 ,芳樟醇还可作为抗龋齿剂、催眠和镇静剂使用。 β -榄香烯
是一种新型的抗癌药 ,具有很强杀灭肿瘤细胞及抑制肿瘤生长的
作用 ,有着十分广阔的临床应用前景 [ 8]。桉叶油醇类是止咳嗽的
有效成分 [ 9] 。反 -依兰油醇为活性极强的抗真菌成分 [10] 。雾水
葛挥发油具有较高的药用价值 , 所含有的许多化学成分都是生药
里的有效成分。同时 ,我们也看到雾水葛挥发油中含有大量香料
成分 ,如含量最高的异黄樟脑(53.97%)可用于配制皂用香精。
此外 ,还含有芳樟醇(6.81%), 桉叶油醇(1.84%), β -毕澄茄烯
(1.31%), γ-毕澄茄烯(0.34%), α-蒎烯(0.49%), β -蒎烯
(1.25%), γ-芹子烯(0.56%), γ-萜品烯(0.21%),反 -橙花叔
醇(0.17%)等具有香味的成分。可见 ,雾水葛不仅具有大的药用
价值 ,而且还是一种可开发利用的经济型香料植物。该植物挥发
油中都含有大量具有生物活性的成分, 具有作为临床药物使用的
潜力 ,对其挥发性化学成分进行分离和确定也有助于为其质量标
准确定及开发使用提供科学依据。
参考文献:
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收稿日期:2010-08-21; 修订日期:2011-01-12
基金项目:贵州省科技厅计划项目(No.[ 2007] 5016, [ 2009] 4001);
贵阳市科学技术计划项目(No.[ 2009] 9304)
作者简介:李勇军(1973-),男(汉族),湖南祁阳人 ,现任贵阳医学院副
教授 ,硕士学位 ,主要从事天然产物化学 、中药新药制备工艺及质量标准
研究工作.
*通讯作者简介:王永林(1954-),男(汉族),贵州贵阳人 ,现任贵阳医学
院教授 ,学士学位 ,从事中药民族药的研究与开发工作.
朱砂根主要活性成分的含量测定研究
李勇军 ,夏 彬 ,龙庆德 ,张桂青 ,查 俊 ,王爱民 ,王永林*
(贵阳医学院 药学院 ,贵州 贵阳 550004)
摘要:目的 建立朱砂根中主要活性成分岩白菜素和百两金皂苷 B的含量测定方法。方法 采用 HPLC-UV法测定岩白
菜素和百两金皂苷 B的含量。 结果 岩白菜素在 0.124 1 ~ 1.985 6 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=
0.999 9),平均回收率为 98.4%, RSD=2.7%;百两金皂苷 B在 2.008 8 ~ 20.088 μg范围内与峰面积具有良好的线性关
系(r=0.999 9), 平均回收率为 100.2%, RSD=2.8%。结论 该方法简单 、准确 、重复性好 , 可作为评价朱砂根药材质量
的方法。
关键词:朱砂根; 岩白菜素; 百两金皂苷 B; 高效液相色谱法
DOI标识:doi:10.3969 /j.issn.1008-0805.2011.08.056
中图分类号:R284.2 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2011)08-1929-03
朱砂根又名八爪金龙 , 为紫金牛科植物朱砂根 Ardisiacrena-
taSims.的干燥根及根茎 ,秋 、冬二季采收 , 除去泥沙 , 晒干 , 具清
热解毒 、散瘀止痛 、祛风除湿之功能 , 用于咽喉肿痛 、扁桃体炎 、
心胃气痛 、劳伤吐血 、跌打损伤 、风湿骨痛 [ 1] ,是常用民族药 。收
载于《中国药典》(2010版)[ 2]和 《贵州省中药材 、民族药材质量
标准》(2003版)[ 3] 。
朱砂根中含有叶绿素 、挥发油 、三萜类 、 酚类 、 醌类 、 强心
苷 、 有机酸 、黄酮类 、 三萜皂苷 、 鞣质 、 氨基酸 、 糖类等多种物
质 [ 4] , 其所含主要化学成分岩白菜素(bergenin)[ 5]具有镇咳祛痰
作用 [ 6] , 所含三萜皂苷具有明显的抑制癌细胞增殖和直接杀伤
癌细胞等作用 [ 7, 8] 。目前对朱砂根药材只进行过岩白菜素等单
一成分的质量控制研究。为了更全面地控制药材的质量 ,对其质
量的研究有待进一步完善。本研究以朱砂根具有活性的主要化
学成分岩白菜素和百两金皂苷 B(ardisiacrispinB)为指标 , 建立
其含量测定方法 ,以期为全面评价朱砂根药材的质量提供方法。
1 仪器与材料
1.1 仪器 岛津 UFLC型高效液相色谱仪系列 , 包括 CBM-
20Alite系统控制器 ,二元梯度溶剂输送泵(LC-20AD泵), SPD
-10Avp紫外检测器 , SIL-20A自动进样器;CTO-10ASvp柱温
箱;METTLERAE240电子天平(梅特勒 -脱利多仪器 [上海 ]有
限公司);CQ-250A-ST型超声波清洗器(上海跃进医用光学器
械厂)。
1.2 试药 甲醇为色谱纯(天津市科密欧化学试剂有限公司);
水为超纯水。
1.3 样品 朱砂根药材均采自贵州省 , 由贵阳医学院药学院生药
学教研室龙庆德老师鉴定为紫金牛科植物朱砂根 Ardisiacrenata
Sims.的干燥根;岩白菜素对照品(批号:20090429, 贵州省中药民
族药研究开发中心提供), 百两金皂苷 B对照品 (批号:
20090430, 贵州省中药民族药研究开发中心提供)。
2 方法与结果
2.1 岩白菜素的含量测定
2.1.1 色谱条件 色谱柱为 AgilentEclipseXDBC18柱(5 μm,
4.6 mm×150 mm);保护柱为 SecurityGuardC18(3 mm×4 mm,
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2011VOL.22NO.8 时珍国医国药 2011年第 22卷第 8期