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薯莨色素染色珍珠工艺研究



全 文 :第 50 卷第 6 期
2013 年 12 月
染料与染色
DYESTUFFS AND COLORATION
Vol. 50 No. 6
December 2013
印染与着色
资助项目:广东省教育部产学研结合项目 (2010B080703030)。
作者简介:彭建飞 (1987—) ,女,助理工程师,广东海洋大学
2007 级制药工程专业,本科,目前主要从事食品检测与分析工作。
通讯地址:深圳市龙华民治民康路,深圳市计量检测研究院三号楼
2 楼;邮编 518109。
通讯作者:范润珍,教授。E - mail:runzhenfan@ 163. com。
薯莨色素染色珍珠工艺研究
彭建飞1 范润珍2 李晓菲3
(1. 深圳市计量质量检测研究院,深圳 518109;2. 广东海洋大学理学院,湛江 524025;3. 湛
江市农业技术推广中心,湛江 524038)
摘要:本文探讨了天然色素薯莨对珍珠染色的工艺条件,并借助扫描电镜观察染色珍珠的表面变化和染色效果。
结果表明,薯莨色素具有较好的着色能力,对珍珠显示出良好的染色效果。该色素染珍珠的最佳工艺条件为:
0. 5mg /mL薯莨色素水溶液,在 pH7 ~ 8、水浴温度 30 ℃,染色 5 天 ~ 7 天,在此条件下染色,得到色泽均匀、稳
定,表面光泽度理想的棕色珍珠。
关键词:薯莨色素;珍珠;染色工艺
中图分类号:TQ611;TQ619. 9 文献标识码:A 文章编号:1672 - 1179(2013)06 - 37 - 03
珍珠是一种古老的有机宝石,产在珍珠贝类和
珠母贝类软体动物体内,由于内分泌作用而生成的
含碳酸钙的矿物 (文石)珠粒,是由大量微小的文
石晶体集合而成的。珍珠历来深受人们的喜爱,而
珍珠的色彩又是人们喜欢和选择珍珠的一个重要因
素,因此,优质彩色珍珠的加工是珍珠产业发展中
不可忽视的研究内容。目前的珍珠染色技术多采用
化学着色,颜色不稳定,性能差,且色彩失真。化
学着色中所用的染料基本都是合成的化学染料,与
人体的亲和性、安全性都存在一个潜在的问题。如
果能用天然色素染色珍珠,并获得理想的染色效
果,那么佩戴染色彩色珍珠的安全问题就攻克了。
研究表明,有 Fe2 +、Ti4 +、Sn4 +作用时,薯莨提取
液处理真丝织物会呈现黑色、红色、黄色等不同颜
色[1];可以用薯莨提取液处理真丝织物,并在复合
金属离子 Fe2 + -Ti4 +、Cr6 + - Fe3 +、Fe2 + - Fe3 +、Fe2 +
-Gu2 +的协同作用下提高织物的色牢度[2]。
由于珍珠表层的成分与真丝织物的成分基本相
同,因此本文即开展了以由薯莨块茎中提取所得色
素对珍珠进行染色的可行性、染色效果及染色工艺
的研究。
1 材料与方法
1. 1 实验材料、试剂及仪器
供试材料:①已打孔珍珠原珠。②薯莨,由广
东省顺德复兴晒莨场提供。将其块茎晒干储存于黑
暗处备用。使用时粉碎成粉末。
主要仪器:HHS 型电热恒温水浴锅,GZX -
9070MBE数显鼓风干燥箱,DZF - 6020 型真空干燥
箱,SHB -Ⅲ循环水式多用真空泵,RE - 52C 旋转
蒸发器,XL30 - EDAX型扫描电镜。
试剂:磷酸,硼酸,氢氧化钠,氨水,双氧
水,乙酸,苯,十二烷基硫酸钠 (皆为分析纯)。
试验用液及配置方法:
①pH7 ~ 8 的 Britton - Robison 缓冲溶液:在
100mL (磷酸、乙酸、硼酸,浓度均为 0. 04mol /L)
的混合液中,用 0. 2mol /L NaOH 溶液调节 pH 至 7
~ 8。
②漂白液:用氨水将 2. 5%双氧水甲醇溶液调
节 pH至 7 ~ 8,加入少量 Britton - Robison 缓冲溶液
和十二烷基硫酸钠粉末,混匀。
③膨化剂:等体积氨水和苯混合。
1. 2 方法
1. 2. 1 薯莨色素的提取
称取制备好的薯莨粉末 100g,60%丙酮 (本文
还试验了以乙醇和水为提取剂,丙酮效果最佳)为
提取剂,料液比 (w /V,g /mL)1∶ 10,常温下浸渍
5 小时后抽滤,收集滤液,其残渣于 60 ℃水浴中再
回流提取 3 小时后抽滤,合并滤液,于 80 ℃水浴中
旋转蒸发浓缩,得膏状物,将膏状物于 100 ℃鼓风
干燥箱中 1 小时 ~ 2 小时除去大部分液体后置于真
空干燥器干燥,即得薯莨色素棕色粉末。使用时称
取一定量该色素粉末溶于一定量水中,得到所需浓
度的薯莨色素水溶液供珍珠染色使用。
1. 2. 2 染色前珍珠的处理
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Vol. 50 No. 6 染料与染色 DYESTUFFS AND COLORATION 第 50 卷第 6 期
漂白:将待染珍珠放入盛有漂白液的具塞锥形
瓶中,于振荡器中 (温度 35 ± 5 ℃)2 小时振荡一
定时间,每隔 24 小时更换一次漂白液,每换漂白液
时皆用蒸馏水浸泡珍珠 20 分钟,然后真空抽滤,5
天 ~ 6 天后结束漂白。
膨化:将经过漂白的珍珠置于盛有膨化剂的锥
形瓶中,于 30 ℃ ~ 50 ℃水浴中放置 3 小时 ~ 8 小
时。膨化结束后先后用无水乙醇和蒸馏水反复清洗
珍珠,以消除膨化剂中毒性较大的苯。
脱水:以无水乙醇为脱水剂,常温下将珍珠浸
泡于无水乙醇中密封 24 小时。
干燥:将脱水后的珍珠密封于烧杯中,控制温
度在 35 ~ 50 ℃范围内,恒温下干燥约 1 小时,以清
除珍珠层中的液体。
1. 2. 3 薯莨色素染色珍珠工艺条件试验
选取相同质量经处理的珍珠 8 粒置于 50 mL 锥
形瓶中,加入薯莨色素水溶液至液面超过珠面约 2
cm,紧封锥形瓶口,并轻微震荡,然后置于水浴中
恒温加热,常压下染色一定时间。染色结束后取出
珍珠,用蒸馏水反复冲洗,除去珍珠表面的沾色,
并对珍珠进行干燥,除去珍珠表面染料液体分子,
染料分子牢固附着在珍珠表面,使染色更牢固,不
易褪色。
因为染料浓度、染色温度、染色时间及介质酸
碱性等皆影响染色效果,所以本文进行了影响染色
效果因素的正交试验,正交设计如表 1。试验中使
用 pH7 ~ 8 的 Britton - Robison缓冲溶液调节 pH。
并且本实验还试验了分别以水、乙醇和丙酮为
溶剂的色素液的染色效果。
表 1 薯莨色素染色珍珠正交试验
序号 色素浓度(mg /mL) pH 温度(℃) 时间(天)
1 0. 5 7. 0 30 5
2 1. 0 7. 0 40 6
3 1. 5 7. 0 50 7
4 1. 0 7. 5 30 6
5 1. 5 7. 5 40 7
6 0. 5 7. 5 50 5
7 1. 5 8. 0 30 7
8 0. 5 8. 0 40 5
9 1. 0 8. 0 50 6
对按表 1 设计的不同工艺条件下染色所得珍珠
从色泽及颜色的均一性、稳定性进行直观的外观观
察和比较,并参考文献[3 - 5],借助扫描电镜对染色
前后珍珠表面的平整度及珍珠层结构进行观察和比
较,从而确定效果最佳的染色工艺条件参数。
2 结果与分析
2. 1 薯莨色素染色珍珠效果及工艺技术
按“1. 2. 3”所述方法进行珍珠染色试验,如
图 1 即为不同条件下染色所得珍珠的其中部分代表
性图片 (相机拍摄)。
图 1 原珠与染色珍珠
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染料与染色 Vol. 50 No. 6 彭建飞,等 薯莨色素染色珍珠工艺研究 2013 年 12 月
对在不同条件下染色所得珍珠,通过外观观察
的方式,主要从色泽、颜色的均一性、稳定性几方
面比较染色效果,得以下结论:
(1)以丙酮、乙醇为溶剂的薯莨色素液的染色
效果比以蒸馏水为溶剂的染色效果差,故而本实验
选择了以水为溶剂来溶解薯莨色素粉末而得的薯莨
色素水溶液为染液;
(2)薯莨色素浓度在 0. 5 mg /mL ~ 1. 5 mg /mL
范围内皆对珍珠有一定染色效果,可染成浅棕色或
深棕色,但当其浓度较高时,珍珠表明的浮色过
多,对增强染色效果并无意义,因此本实验选择薯
莨色素水溶液浓度为 0. 5 mg /mL;
(3)pH7 - 8 范围内染色珍珠,其效果无明显
差异,对珍珠表层的光泽也无损坏;
(4)在 30 ℃ ~ 50 ℃范围内试验染色时,温度
越高,却不利于珍珠表面的染色;
(5)染色时间在 5 天 ~ 7 天内得到基本相同的
染色效果。
综合上述,本实验得到薯莨色素染色珍珠的最
佳工艺条件为:薯莨色素水溶液浓度 0. 5 mg /mL,
pH 7 ~ 8,水浴温度 30 ℃,染色时间 5 天 ~ 7 天。
在此工艺条件下染色珍珠,得到色泽稳定、均匀的
棕色珍珠。
2. 2 薯莨色素染色后珍珠层结构的变化
借助扫描电镜,主要对染色前后珍珠表面的珍
珠层结构进行观察比较,以了解薯莨色素染色珍珠
后是否对珍珠的表面及珍珠层结构造成损害等。
分别将未经任何处理的珍珠原珠、漂白珠及染
色珠表面破碎,取其珍珠层进行扫描电镜观察。扫
描电镜图如图 2 所示。
图 2 珍珠扫描电镜图(200x)
在扫描电镜下观察显示,光泽较好与光泽较差的
珍珠的表面有一定差异。光泽较好的珍珠表面平整,
具有均匀、致密的层状结构,珍珠层的表层碎片形成
均匀、平滑的花纹和线条,也可以说珍珠表面的层状
结构越均匀,结构越致密,表面缺陷越少,珍珠光泽
则越好,且光泽较好的珍珠文石晶粒相对小。
上述珍珠原珠、漂白珠及染色珠在扫描电镜下
观察显示,与原珠相比,经漂白后的珠层分散型的
文石小板较少,杂质较少,光泽较好;经薯莨色素
染色的珍珠,其表面珍珠层结构不改变,且保持良
好的光泽,所以上述图 2 中的“c. 染色珠”在扫描
电镜下呈现的珍珠层结构及表面光泽度与漂白珠完
全相同;而如图 2 中的“d. 染色珠”所示,当薯莨
色素浓度较高时,在珍珠表面形成较厚的均匀度和
致密度皆较差的纤维层,所以在扫描电镜下观察到
的表层结构较凌乱,其致密性、均匀性皆较差。并
且染色后颜色浮在这层纤维层上易脱色,所以本实
验说明染色时染料浓度不宜太高。
3 小结
终上所述,通过本文的初步探讨表明,薯莨色
素对珍珠具有良好的染色效果,在其最佳工艺条件
为薯莨色素水溶液浓度 0. 5 mg /mL,水浴温度 30 ℃
下,染色时间 5 天 ~ 7 天,可得到色泽稳定、均匀
的棕色珍珠,且染色对珍珠的表面结构、表面平整
度及光泽度皆无任何不良影响。
本试验中所用薯莨色素为天然色素,且其染色体
系为水溶液,其染色过程及产品的环保与健康是化学
染色无法比拟的,本文的探讨可为珍珠染色中天然染
料的探寻和开发提供科学的参考依据,将其染色工艺
进一步优化放大将是一项具有重要意义的工作,是实
现珍珠高附加值发展中值得深入探讨的课题。
参 考 文 献
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Salt-free Dyeing Technology of Reactive Dyes
ZHAO Bing1 ZHANG Feng2 LIN Hong3 CHEN Yu-yue3
(1. Library of Soochow university,Suzhou 215021, Jiangsu China;2. Department of Textile Engineering,
Shazhou Institute of Technology,Zhangjiagang 215600,Jiangsu China;3. College of Textile and Clothing Engi-
neering,Soochow University,Suzhou 215021,Jiangsu China)
Abstract:In order to show the new developments of salt-free dyeing technology,four aspects which were low-salt reactive dyes,cat-
ionic modification of cellulose,salt-free dyeing auxiliaries and dyeing process were introduced. Cationic modification of cellulose was
discussed in detail.
Keywords:salt-free dyeing;reactive dye;cationic modification;salt-free dyeing auxiliary
(收稿日期:2012 年 12 月
檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿
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(上接第 39 页)
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A Study on Process of Dyeing Pearls with Dioscorea Cirrhosa
PENG Jian-fei1 FAN Run-zhen2 LI Xiao-fei3
(1. Shenzhen Academy of Metrology & Quality Inspection,Shenzhen 518109,Guangdong China;2. College of
Science of Guangdong Ocean Univercity,Zhanjiang 524025,Guangdong China;3. Agriculture Technology Popu-
larizing Center in Zhanjiang City,Zhanjiang 524038,Guangdong China)
Abstract:The process of dyeing pearl with a natural dye Dioscorea Cirrhosa was studied. The dyeing effects and surface changes of the
dyed pearls were examined by scanning electron microscopy (SEM). The results illustrated the Dioscorea Cirrhosa has good dyeing
property and showed excellent dyeing effect on pearls. The optimum dyeing process was:the concentration of dioscorea cirrhosa aqueous
solution 0. 5 mg /mL,pH value 7 - 8,bath temperature 30℃ for 5 - 7d. In the condition,the brown pearls with good levelness,good
stability and satisfied surface glossiness were obtained.
Keywords:Dioscorea Cirrhosa;pearl;dyeing process
(收稿日期:2013 年 8 月)
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