全 文 ：ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
０．８３％；三七皂苷 Ｒ１平均回收率分别为９７．２９％，
ＲＳＤ为２．６１％。
３．９　稳定性实验　取同一供试品溶液分别在０，４，
１２，２４和３６ｈ测定，分别求得人参皂苷Ｒｂ１、人参皂
苷Ｒｇ１、三七皂苷Ｒ１色谱峰积分面积的ＲＳＤ分别为
２．２４％，０．３８％和１．５６％，表明供试品溶液在３６ｈ内
测定，稳定性良好。
３．１０　样品含量测定　精密吸取供试品溶液１０μＬ，
注入高效液相色谱仪，进行测定，结果见表２。
表２　样品测定结果
Ｔａｂ．２Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ
编号 样品批号
Ｒ１Ｒｇ１Ｒｂ１总含量
／ｍｇ·片－１（ｍｇ·粒－１）
１　 ２０１１０２０１（片剂） ２．２１
２　 ２０１１０２０２（片剂） ２．４３
３　 ２０１１０２０３（片剂） ２．２９
４　 １１０３０６（胶囊） ２．５５
５　 １１０４０１（胶囊） ２．７８
６　 １１０４０２（胶囊） ２．６０
７　 １１０４０３（胶囊） ２．９０
８　 １１０４０４（胶囊） ２．７２
９　 １１０４０５（胶囊） ２．８６
１０　 １１０４０６（胶囊） ２．４２
４　讨论
本次实验同时进行了耐用性实验，分别用 Ｋｒｏ－
ｍａｓｉｌ　Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），ｐｈｅｎｏｍｅｎｏｎ
Ｃ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，３．５μｍ）色谱柱，欲测定峰分
离度较好，测定结果基本一致。
三七为处方中君药，具有散瘀止血、消肿定痛的
功效，其主要有效成分有三七皂苷 Ｒ１、人参皂苷
Ｒｇ１、人参皂苷Ｒｂ１等［４］；原胶囊、片剂标准分别用薄
层扫描法、高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Ｒｇ１
的含量，专属性不强，如五加科植物人参等均含人参
皂苷Ｒｇ１，含量测定项目改为梯度洗脱，ＨＰＬＣ法测
定三七中三七皂苷Ｒ１、人参皂苷Ｒｇ１、人参皂苷Ｒｂ１
的总量，有利于控制三七按处方投料。
另外，统一后的骨愈灵制剂质量标准，增加了乳
香、当归、川芎显微特征，没药薄层鉴别检验项目，改
变了骨愈灵制剂不同质量标准的状况，能规范企业按
处方投料［５］，促进该系列制剂药品质量的一致性。
参考文献：
［１］　国家药品监督管理局．中成药地方标准上升国家标准部
分（骨伤科分册）（Ｓ）．２００２：３５６－３５９．
［２］　肖振良，张峰，谷民举，等．ＨＰＬＣ法测定骨愈灵片中三
七皂苷 Ｒ１及人参皂苷 Ｒｇ１、Ｒｂ１含量［Ｊ］．山东 中药杂
志，２０１１，３０（５）：３４０－３４１．
［３］　国家药典委员会．中国药典２００５年版［Ｓ］．一部．北京：
化学工业出版社，２００５：附录１８－１９．
［４］　国家药典委员会．中国药典２０１０年版［Ｓ］．一部．北京：
中国医药科技出版社，２０１０：１１－１２．
［５］　张亚双，闽春艳．沉香、乳香和没药中非法添加松香酸的
研究与讨论［Ｊ］．西北药学杂志，２０１３，２８（２）：１３３－１３６．
（收稿日期：２０１３－０６－０９）
红毛七质量标准研究
樊宝娟，吴　芳，柳小秦，郭耀武（陕西省食品药品检验所，西安　７１００６１）
摘要：目的　建立红毛七药材的质量标准。方法　采用性状描述、显微特征及薄层鉴别、检查、含量测定等项目控制红毛七质量。
结果　红毛七药材性状描述和粉末特征性强，ＴＬＣ色谱斑点清晰，含量测定方法简便，灵敏，重复性好。结论　所使用的这些分
析方法科学，简便准确，可用于红毛七药材的质量控制。
关键词：红毛七；质量标准；木兰花碱
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－２４０７．２０１３．０６．００８
中图分类号：Ｒ９２７　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１００４－２４０７（２０１３）０６－０５７５－０３
Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｆｏｒ　Ｌｅｏｎｔｉｃｅｒｏｂｕｓｔｕｍ
ＦＡＮ　Ｂａｏｊｕａｎ，ＷＵ　Ｆａｎｇ，ＬＩＵ　Ｘｉａｏｑｉｎ，ＧＵＯ　Ｙａｏｗｕ（Ｓｈａａｎｘｉ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｆｏｒ　Ｆｏｏｄ　ａｎｄ　Ｄｒｕｇ　Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｘｉａｎ　７１００６１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ｔｈｅ　ｍｅｄｉｃｉｎａｌ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｌｅｏｎｔｉｃｅ　ｒｏｂｕｓｔｕｍ．Ｍｅｔｈｏｄ　Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｃａｌ，ｐｈａｒｍａｃｏｇ－
ｎｏｓｔｉｃ，ＴＬＣ　ａｎｄ　ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｗｅｒｅ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｓｔｕｄｙ　ｔｈｅ　ｍｅｄｉｃｉｎａｌ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｏｆ　Ｌｅｏｎｔｉｃｅ　ｒｏｂｕｓｔｕｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｔｈｅ
ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｃａｌ　ａｎｄ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｉｃ　ｗｅｒｅ　ｓｐｅｃｉｆｉｃ．ＴＬＣ　ｓｐｏｔｓ　ｗｅｒｅ　ｃｌｅａｒ．Ｔｈｅ　ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ　ａｎｄ　ａｃｃｕ－
ｒａｔｅ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｉｓ　ｓｐｅｃｉｆｉｃ，ｓｉｍｐｌｅ，ｒｅｌｉａｂｌｅ　ａｎｄ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　Ｌｅｏｎｔｉｃｅ　ｒｏｂｕｓｔｕｍ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｌｅｏｎｔｉｃｅ　ｒｏｂｕｓｔｕｍ；ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ；ｍａｇｎｏｆｌｏｒｉｎｅ
　　红毛七为小檗科植物类叶牡丹Ｃａｕｌｏｐｙｈｌｌｕｍ
ｒｏｂｕｓｔｕｍ （Ｍａｘｉｍ．）Ｄｉｅｌｓ．的干燥根及根茎［１］。多
生于山坡阴湿处及山林中，广泛分布于我国东北地区
及陕西、甘肃、河北、河南、浙江、安徽、湖北、贵州、西
藏等地，野生资源极为丰富。秋季采挖，洗净，晒干。
红毛七又名通天窍、红毛三七、红毛漆、金丝七、黑汗
５７５西北药学杂志　２０１３年１１月　第２８卷　第６期
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腿等；能活血散瘀、祛风止痛、降血压、止血、解草乌中
毒；主治月经不调、经期少腹疼痛、产后瘀血疼痛、关
节炎、劳伤、扁桃体炎、高血压等症［２］。为了有效控制
红毛七的药材质量，保证用药的安全有效性，本文对
其质量标准进行了研究。
１　仪器与试药
１．１　仪器　ＯＬＹＭＰＵＳ　ＢＸ４１ＴＦ型显微镜（奥林巴
斯（中国）投资有限公司）；Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ　ＡＧ　ＭＥ２３５Ｓ型
电子分析天平（赛多利斯公司）；Ｗａｔｅｒｓ高效液相色
谱仪（Ｅｍｐｏｗｅｒ色谱工作软件）；ＵＶ－２５５０型紫外分
光光度计（日本岛津公司）；ＫＱ５００－ＤＥ型数控超声波
清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；资生堂色谱柱
Ｃ１８，５μｍ，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ。
１．２　试药　甲醇，色谱纯（美国天地公司）；木兰花碱
对照品（天津马克生物技术有限公司）；其余试剂均为
分析纯；水为高纯水；红毛七药材１０批，６批采集于
太白山，４批采集于王顺山。
２　方法与结果
２．１　性状　本品根茎粗壮，横走，细短圆柱状或结节
状，长短不一，有分枝，长２～１０ｍｍ，直径０．５～２
ｃｍ，表面棕褐色或红棕色，有皱纹或环纹，节明显，节
处稍膨大，节间长短不等，顶端常留有地上茎的疤痕，
根茎上着生多数细长扭曲的须根，下部有分枝，质坚
韧，不易折断，断面呈黄白色，皮部与木部易分离。根
丛生，圆柱形或长圆锥形，长短不等，直径１～２ｍｍ，
表面红棕色或棕褐色，质坚韧，不易折断，折断时可抽
出木心。气微，味苦。
２．２　鉴别
２．２．１　显微特征　导管多为网纹、螺纹，直径１０～
２１μｍ。管胞单个散在，梭形或长梭形，末端钝圆或
稍尖。木栓细胞无色至黄棕色，类长方形，排列整齐，
内含棕色物质。石细胞方形、类圆形或纤维状，壁厚
３～１７μｍ，孔沟及壁孔清晰。
２．２．２　薄层色谱　取本品粉末１ｇ，加甲醇１０ｍＬ，
超声处理３０ｍｉｎ，滤过，滤液作为供试品溶液。另取
木兰花碱对照品，加甲醇制成每１ｍＬ含１ｍｇ的溶
液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［３］实验，吸取上
述２种溶液各５μＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，
以甲醇－水（８∶１）为展开剂，置于氨蒸气预饱和的展
开缸内，展开，取出，晾干，置于紫外光灯（３６５ｎｍ）下
检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置
上，显相同颜色的荧光斑点。见图１。
２．３　检查　水分、总灰分、酸不溶性灰分照《中国药
典》２０１０年版一部［３］附录测定结果为：水分范围：
７．２９％～９．０８％，总灰分范围：６．６５％～１３．４４％，酸
不溶性灰分范围：２．９９％～９．７７％。
图１　红毛七的薄层鉴别
１～１０．供试品；１１～１２．木兰花碱对照品
Ｆｉｇ．１ＴＬＣ　ｏｆ　Ｌｅｏｎｔｉｃｅ　ｒｏｂｕｓｔｕｍ
１－１０．ｓａｍｐｌｅ；１１－１２．ｍａｇｎｏｆｌｏｒｉｎｅ
２．４　浸出物　参照《中国药典》２０１０版一部附录［３］，
以体积分数５０％乙醇作为溶剂，采用热浸法测定，结
果体积分数 ５０％ 乙醇浸出物含量为 ２４．９％ ～
３４．３％。
２．５　木兰花碱的含量测定
２．５．１　检测波长的选择　取木兰花碱对照品溶液，
以甲醇为空白，在２００～４００ｎｍ波长范围内扫描，结
果在２７８ｎｍ处有最大吸收，故测定波长选择为２７８
ｎｍ。
２．５．２　色谱条件　Ｋｒｏｍａｓｉｌ　Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×４．６
ｍｍ，５μｍ）；流动相：乙腈－水（含２ｍＬ· Ｌ
－１磷酸和
２ｍＬ·Ｌ－１三乙胺混合溶液）（１５∶８５）；流速：１．０
ｍＬ·ｍｉｎ－１；检测波长：２７８ｎｍ，进样量：１０μＬ。以
供试品溶液进行分析，结果表明，此条件下与木兰花
碱对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰与相邻色谱
峰分离良好，分离度均大于１．５，理论板数按木兰花
碱峰计算不低于２　０００。色谱图见图２。
图２　ＨＰＬＣ图
Ａ．对照品；Ｂ．样品；１．木兰花碱
Ｆｉｇ．２ＨＰＬＣ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ
Ａ．ｃｏｎｔｒｏｌ　ｓｕｂｓｔａｎｃｅ；Ｂ．ｓａｍｐｌｅ；１．ｍａｇｎｏｆｌｏｒｉｎｅ
２．５．３　对照品溶液的制备　精密称取木兰花碱对照
品适量，加甲醇制成质量浓度为５０μｇ·ｍＬ
－１的溶
６７５ 西北药学杂志　２０１３年１１月　第２８卷　第６期
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液，摇匀，作为对照品溶液。
２．５．４　供试品溶液的制备　取本品细粉约０．１ｇ，精
密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇２５ｍＬ，称
定质量，超声处理（功率２００ Ｗ，频率４０ｋＨｚ）３０
ｍｉｎ，放冷，再称定质量，用体积分数７０％乙醇补足减
失质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
２．５．５　线性关系的考察　精密吸取木兰花碱对照品
溶液（质量浓度为５４．８μｇ·ｍＬ
－１）１，２，５，１０和２０
μＬ，在２．５．２项下测定峰面积，以峰面积（ｙ，Ａ）对对
照品进样量（ｘ，μｇ）作标准曲线，计算回归方程：ｙ＝
１００　２８９ｘ＋２６　８３６，ｒ＝０．９９９。表明木兰花碱在
０．０５４　８～１．０９６μｇ范围内线性关系良好。
２．５．６　稳定性实验　同一供试品溶液分别在０，２，
４，６，８和１０ｈ进样，记录峰面积积分值，求得ＲＳＤ为
２．６％，表明供试品溶液在１０ｈ内稳定性良好。
２．５．７　精密度实验　取对照品溶液（质量浓度为
７２．６μｇ·ｍＬ
－１），连续进样６次，记录峰面积分值，
结果６次进样峰面积积分值ＲＳＤ为０．６５％。
２．５．８　重复性实验　取同一批供试品，按供试品溶
液制备方法，平行制备６份供试品溶液，测定，结果均
值为２．１％，ＲＳＤ为０．４４％。
２．５．９　加样回收率实验　取已知含量的供试品（含量
２．１％），精密称取６份，每份约０．０５ｇ，分别精密加入木
兰花碱对照品溶液（１．０６２ｍｇ·ｍＬ－１）１ｍＬ，按２．５．３项
的方法同法制备，测定含量，平均回收率为１０１．６％，
ＲＳＤ为２．３％。表明该方法回收率较好。见表１。
表１　木兰花碱加样回收实验结果
Ｔａｂ．１Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｒｅｓｕｌｔ　ｏｆ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｍａｇｎｏｆｌｏｒｉｎｅ
取样量／ｇ 样品含量／ｍｇ 加入量／ｍｇ 测定总量／ｍｇ 回收率／％ 平均回收率／％ ＲＳＤ／％
０．０４３　０　 ０．９０３　 １．０６２　 ２．０４９　 ９８．９７
０．０４５　７　 ０．９５９　 １．０６２　 ２．１１２　 ９９．５５
０．０５３　４　 １．１２２　 １．０６２　 ２．３２３　 １０３．７１　 １０１．６　 ２．３
０．０５１　６　 １．０８３　 １．０６２　 ２．２２９　 ９８．９７
０．０５２　１　 １．０９４　 １．０６２　 ２．２９４　 １０３．６０
０．０５３　５　 １．１２４　 １．０６２　 ２．３３３　 １０４．３７
２．５．１０　样品测定　对１０批样品按拟定的方法测定
含量，结果：６批采集于太白山的红毛七中木兰花碱
的含量分别为１．２％，１．３％，２．１％，１．９％，２．０％和
１．８％；４批采集于王顺山的红毛七中木兰花碱的含
量分别为１．７％，１．８％，１．９％和１．４％。
３　讨论
依据测定结果，红毛七中总灰分和酸不溶性灰分
数值偏大，原因有待进一步探讨，故检查项除水分不
得大于１２．０％外，总灰分和酸不溶性灰分暂不列入
标准正文。
笔者也曾对红毛七的皂苷类成分进行了薄层色
谱鉴别，方法可行，但因暂无法确定对照药材，故暂不
列入标准正文。
分别以水、体积分数９５％乙醇、体积分数５０％乙
醇、甲醇作为溶剂，采用热浸法测定红毛七中的醇溶性
浸出物，结果以５０％乙醇含量最高。依据测定结果，将
浸出物限度暂定为以干燥品计，不得少于２０．０％。
含量测定提取方法的考察：分别以体积分数７０％
乙醇、乙醇、甲醇作为提取溶剂，结果甲醇效果最佳。
分别采用加热回流、索氏提取、超声提取方法，结果超
声提取效果最佳。分别超声２０，３０和４０ｍｉｎ，结果以
３０ｍｉｎ效果最佳。
红毛七在我国大部分地区都有分布，因其具有祛
风通络、活血调经之功效，在民间有广泛应用，但没有
可参照的执行标准，本文参考文献［４－８］分别对其性状、
鉴别、检查、浸出物、含量测定等项目进行了研究并初
步拟定各项目的参考限度，依据该标准能有效地控制
红毛七的药材质量，能进一步开拓红毛七的应用领域。
根据１０批样品的测定结果，暂定本品按干燥品
计算，含木兰花碱（Ｃ２０Ｈ２４ＮＯ４）不得少于１．０％。
参考文献：
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药学院，等．中药志：第一册［Ｍ］．北京：人民卫生出版
社，１９７９：４２４－４２６．
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社，１９７７：９９８．
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中国医药科技出版社，２０１０：７８－８１．
［４］　但飞君，蔡正军，田瑛，等．红毛七化学成分的研究［Ｊ］．
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［６］　但飞君，褚立军，蔡正军，等．红毛七多糖体外抗氧化活
性研究［Ｊ］．江苏农业科学，２０１０（５）：３９８－４００．
［７］　蔡正军，但飞君，陈国华，等．红毛七的体外抑菌实验
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准的研究［Ｊ］．西北药学杂志，２０１０，２５（６）：４２１－４２３．
（收稿日期：２０１３－０７－１５）
７７５西北药学杂志　２０１３年１１月　第２８卷　第６期