全 文 ：4.3 用薄层色谱鉴别的方法可以将复方鳖甲软肝
片中冬虫夏草 、连翘及三七 3味中药检出 ,均采用各
自的阴性对照品和相应有效成分进行对照试验。试
验结果表明 ,层析分离清晰 ,斑点集中 ,空白无干扰 ,
重现性好 ,可进一步控制本品的质量。
4.4 对方中其余药味如当归及其阿魏酸 、黄芪中的
黄芪甲苷等亦进行了薄层色谱研究 ,但终因空白有
干扰 ,尚待进一步研究分离条件 ,故未收入正文 。
参考文献:
[ 1] 易 毛 ,韩 晋.复方鳖甲软肝片[ J] .中国新药杂志 , 1999 , 8
(9):631.
[ 2] 王保 .中成药质量标准与标准物质研究[ M] .北京:中国医药
科技出版社 , 1994.
HPLC测定肉苁蓉总苷胶囊中异类叶升麻苷的含量
张雷红1 , 宋义军2 , 堵年生1 , 王 青1
(1.新疆医科大学药学院 ,新疆 乌鲁木齐 830054;2.乌鲁木齐市友谊医院 ,新疆 乌鲁木齐 830000)
关键词:肉苁蓉总苷胶囊;异类叶升麻苷;高效液相色谱法
摘要:目的:建立HPLC 法测定肉苁蓉总苷胶囊中异类叶升麻苷含量。方法:固定相为C18ODS 柱;流动相为乙腈-1.5%
乙酸溶液 , 其中乙腈线性梯度 11.5%～ 20%(0 ～ 25min);检测波长 335nm。结果:异类叶升麻苷的线性范围为 0.2 ～
1.0μg , r=0.9996 ,样品平均回收率为 98.85%, RSD=1.51%(n =9)。结论:本法简便 、准确 、灵敏度高 , 重复性好 ,可用
于该制剂成分的含量测定。
中图分类号:R927.11 文献标识码:A 文章编号:1001-1528(2002)05-0352-02
Determination of acteoside isomer in Total Cistanches Glycosides Capsules by
HPLC
ZHANG Lei-hong1 , SONG Yi-jun2 , DU Nian-sheng1 , WANG Qing1
(1 .College of Pharmacy , Xinj iang Med ical Universi ty , Urmuqi 830054 , China;2.Urm uqi Fr iendship Hospital , Urmuqi 830000 , Ch ina)
Key words:Total Cistanchis Glycosides Capsule;acteoside isomer;HPLC
Abstract:Objective:To establish a determination of acteoside isomer in Total Cistanchis Glycosides Capsules by
HPLC.Methods:HPLC analysis w as carried out on C18ODS column w ith acetonit rile———1.5% acetic acid as
the mobile phase.The linear g radient of acetonit rile w as f rom 11.5%to 20%(0-25min).The detection w ave-
length w as 335nm.Results:The method w as linear in the range of 0.2 ～ 1.0μg , r=0.9996.The average re-
covery w as 98.85%, RSD was 1.51%(n =9).Conclusion:This method is simple , accurate , highly sensitive
and reproducible.It may be used for the determination of acteoside isomer in To tal Cistanchis Glycosides Cap-
sules.
收稿日期:2001-07-16
作者简介:张雷红(1968～ ),女 ,吉林省人 ,讲师 ,硕士 ,研究方向:天然药物化学。电话:0991-4363345.
中药肉苁蓉(Herba Cistanches)是列当科肉苁
蓉属植物肉苁蓉的干燥带鳞叶的肉质茎 ,是常用中
药之一。具有补肾阳 、益精血 、润肠通便之功效 ,传
统医学用于治疗男子阳痿 、女子不孕 、腰膝冷痛 、血
枯便秘等 ,有“沙漠人参”的称号 。我国有肉苁蓉属
植物 4 种 1 变种 ,分别为肉苁蓉(Cistanche deserti-
cola Y.C.Ma)、盐生肉苁蓉[ C.salsa(C.A.Mey.)
G.Beck] 、管花肉苁蓉 [ C.tubulosa(Schenk)R.
Wight] 、白花盐肉苁蓉(C.salsa var.albi f lora P.F.
Tu et Z.C.Lou)及沙苁蓉(C.sinensis G.Beck),
《中国药典》收载的法定品种是肉苁蓉(C.desertico-
la)[ 1] 。肉苁蓉中化学成分国内外报道有 30 余种 ,
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中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
May , 2002
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其主要成分为肉苁蓉总苷类。我们从新疆产量最大
的管花肉苁蓉中提取肉苁蓉总苷 ,以肉苁蓉总苷为
原料制备肉苁蓉总苷胶囊 。采用高效液相法对肉苁
蓉总苷胶囊中异类叶升麻苷进行含量测定 ,为肉苁
蓉总苷胶囊质量标准的研究与指标的制定提供实验
依据 。
1 仪器 、试药与样品
HPLC-9A高效液相色谱仪(日本岛津公司);
UV-2501PC(日本岛津公司);肉苁蓉总苷胶囊自制
(批号见文内);异类叶升麻苷对照品(自制 ,归一化
处理纯度为 98.23%, UV 、IR 、1H-NMR 、13C-NMR
光谱数据符合文献值);乙腈(色谱纯);冰醋酸(优级
纯),其它试剂均为分析纯 。
2 方法与结果
2.1 检测波长的选择
精密称取异类叶升麻苷对照品 1.5mg ,置于
50mL的量瓶中 ,用甲醇溶解 ,并定容至刻度 ,摇匀 ,
在波长 200-400nm 范围内进行紫外扫描 ,得扫描
图谱。结果异类叶升麻苷在 335nm 波长处有最大
吸收 ,故选定检测波长为 335nm 。
2.2 色谱条件 色谱柱:C18 -ODS 柱(150mm ×
4.6mm ,5μm);流动相:乙腈-1.5%乙酸溶液 ,其中
乙腈浓度 11.5 ※20%, 柱温:室温;检测波长:
335nm;流速1.2mL·min-1 。该条件下对照品 、样品
及空白液色谱图见图 1。
图 1 肉苁蓉总苷胶囊的高效液相色谱图
Ⅰ —异类叶升麻苷对照品 Ⅱ—供试品 Ⅲ—空
白溶液 1—异类叶升麻苷
2.3 对照品溶液的制备
精密称取异类叶升麻苷对照品 1mg , 置于
10mL 量瓶中 ,用 10%乙腈溶液溶解并定容至刻度 ,
摇匀 ,即得。
2.4 供试品溶液及空白对照液的制备
精密称取胶囊内容物粉末 15mg , 加 10%乙腈
溶液适量超声提取 15min ,定容至刻度 ,摇匀 ,即得。
另取不含肉苁蓉总苷的样品 ,依上法制备 ,得空白对
照液。
2.5 线性关系考察
精密吸取对照品溶液 2 ,4 ,6 ,8 ,10μL ,按上述色
谱条件测定峰面积 ,以峰面积积分值为横坐标 ,异类
叶升麻苷进样量(μg)为纵坐标绘制标准曲线 ,计算
得回归方程:Y =9.13 ×10-7 X +0.0046 , r =
0.9996 。试验表明异类叶升麻苷对照品在0.2 ～ 1.0
μg范围内呈良好的线性关系 。
2.6 加样回收率
精密称取同一批号已知含量的供试品粉末
15mg(共 9份),加入适量的异类叶升麻苷对照品 ,
按含量测定方法测定 ,计算加样回收率 ,结果平均回
率为 98.85%, RSD =1.51%(n =9),测定结果见
表 1。
表 1 加样回收率计算结果
样品含量
(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
x
(%)
RSD
(%)
0.0414 0.0300 0.0688 96.40
0.0415 0.0300 0.0694 97.06
0.0413 0.0300 0.0709 99.44
0.0415 0.0400 0.0804 98.65
0.0412 0.0400 0.0814 100.25 98.85 1.51
0.0415 0.0400 0.0795 97.55
0.0414 0.0500 0.0918 100.44
0.0415 0.0500 0.0912 99.67
0.0415 0.0500 0.0917 100.20
2.7 样品含量测定
取 3批样品按 2.4项下制成供试品溶液 ,精密
吸取供试品溶液 10μL ,按上述色谱条件测定。3批
样品中异类叶升麻苷的含量测定结果见表 2 。
表 2 肉苁蓉总苷胶囊中异类叶升麻苷含量测定结果
批号 含量(%) RSD(n=5)
990505 2.64 1.88
990506 2.70 1.35
990507 2.56 1.12
2.8 精密度考察
精密吸取对照品溶液 10μL ,重复进样 5 次 ,测
定峰面积 ,计算含量分别为(%):2.70 , 2.64 , 2.68 ,
2.71 ,2.65 , RSD =1.14%。
2.9 重复性试验
对同一批号(990505)样品 ,按供试品溶液项下
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中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
May , 2002
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收稿日期:2001-12-04
基金项目:山东省自然科学基金项目(Q99C01)
作者简介:林慧彬(1962～ ),女 ,副研究员 ,主要从事药材品种及质量研究。电话:(0531)2968471.
制备 , 测定峰面积 , 计算含量分别为(%):2.69 ,
2.62 ,2.61 , 2.68 , 2.75 , 2.66 , RSD =1.92%(n =
6)。
2.10 稳定性实验
取供试品溶液 ,分别于 0 , 2 , 4 ,6 ,8 , 12h依法测
定 , 其含量分别为(%):2.57 , 2.54 , 2.55 , 2.59 ,
2.68 ,2.61 , RSD=1.97%。
3 讨论
3.1 经文献查阅 ,异类叶升麻苷只存在于管花肉苁
蓉中 ,其它品种肉苁蓉中尚未见报道[ 2] 。异类叶升
麻苷易溶于甲醇 、乙醇等极性较大的溶剂。但在甲
醇溶液中放置较长时间(约 12h 以上)易产生异构
体 ,使含量下降 ,影响实验结果 。故以异类叶升麻苷
作为对照品进行含量测定时 ,样品测定应在 1 天内
完成。
3.2 肉苁蓉总苷类化合物是一类由苯乙基 、咖啡酰
基和若干个糖基组成的分子量较大的结构彼此相似
的水溶性苷类成分的化合物 。由于分子中有大量酚
羟基及苷的存在 ,使该类化合物易发生氧化或水解
而被破坏 ,故在提取时应注意加热温度及加热的时
间 ,不宜高温长时间提取 ,以免肉苁蓉总苷含量降
低 ,而影响制剂的药效 。
参考文献:
[ 1 ] 中华人民共和国药典(一部)[ S] .北京:化学工业出版社 ,
2000:103.
[ 2 ] HIROM I KOBAYASHI , HI ROKO OGUCHI , NONUO TAK-
IZAWA , et al., New Phenylethanoid Glycosides f rom Cis-
tanche tubulosa.Chem.Pharm.Bull.[ J] , 1987 , 35(8):
3309.
[饮片炮制]
山东四种菟丝子补肾壮阳作用的比较
林慧彬1 , 林建强2 , 林建群2 , 张传义3 , 路 宁4
(1.山东省中医药研究所 ,山东 济南 250014;2.山东大学生命科学院 ,山东 济南 250100;3.山东中医药大学
附院 ,山东 济南 250012;4.青岛双鲸药业 ,山东 青岛 266000)
关键词:菟丝子;补肾壮阳;总黄酮
摘要:目的:对山东 4种菟丝子的补肾壮阳作用进行比较。方法:幼年小鼠性器官称重及造模“阳虚”小鼠 SOD、MDA 测
定及其免疫器官 、性器官称重。结果:山东 4 种菟丝子的醇提物具有较好的使幼年小鼠睾丸和附睾增重的作用 , 对“阳虚”
小鼠 SOD、MDA的改善及免疫器官增重的作用以菟丝子水提液效果较好。结论:菟丝子和南方菟丝子的补肾壮阳作用
较好 ,金灯藤和啤酒花菟丝子的作用次之。
中图分类号:R285.5 文献标识码:A 文章编号:1001-1528(2002)05-0354-03
Comparative study of effects on invigorating the Kidney and Strengthening Yang
of four kinds of Semen Custutae in Shandong
LIN Hui-bin1 , LIN Jian-qiang2 , LIN Jian-qun2 , ZHANG Chuan-y i3 , LU Ning4
(1.Shandong Insti tute of TCM , Jina n 250014 , Shandong;2.Collegeo f Life S ciences , Shandong Un iversity , Jinan 250100 , Shandong;3.A f-
f i liated Hospi tal of Shandong Un iversity of TCM , Jinan 250012 , Shandong;4 .Qingdao Shuangj ing Pharmaceut ical Company , Qingdao
266000 , Shandong)
Key words:Semen Custutae;Invigo rate the kidney and strengthen yang;total flavonid
Abstract:Objective:To compare the ef fects of invigorating the kidney and st reng thening yang on four kinds of
Semen Custutae.Methods:Sexual o rgans of juvenile rat and shen-yang deficiency rat were weighed to analyze
i ts contents of SOD and MDA.Results:Alcohol ex tracts of four kinds of Semen Custutae have conspicuous ef-
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