全 文 ：2013 年 4 月·第 41 卷·第 4 期 SHANGHAI TEXTILE SCIENCE ＆ TECHNOLOGY 上海纺织科技
Vol． 41 No．4，2013 专题论坛
牛角瓜纤维 /粘胶混纺产品定量分析方法
李 璇，费魏鹤，李卫东，王 頔
(上海市纤维检验所，上海 200040)
摘 要:分别选用甲酸氯化锌、59． 5%硫酸、氢氧化钠 /硫脲 /尿素混合液和 N －甲基吗啉 － N －氧化物(NMMO)水溶液 4 种试
剂对牛角瓜纤维 /粘胶纤维的混合物进行定量分析。研究表明，上述 4 种方法均可以进行牛角瓜纤维 /粘纤混纺产品
的定量检测，其中氢氧化钠 /硫脲 /尿素法测试结果准确度高，操作方法简单方便，建议优先选用。
关键词:牛角瓜纤维;粘胶;定量分析;化学分析法
中图分类号:TS102． 219;TS101． 921 文献标识码:A 文章编号:1001-2044(2013)04-0013-02
Quantitative analysis of akund /Viscose blended product
LI Xuan，FEI Wei-he，LI Wei-dong，WANG Di
(Shanghai Institute of Fiber Inspection，Shanghai 200040，China)
Abstract:In this paper，akund /Viscose blended product is quantitatively quantified by use of formic acid /zinc chloride，59． 5%
sulfuric acid，sodium hydroxide / thiourea /urea aqueous liquids and NMMO solutions separately． The result indicates that the 4 methods
mentioned above can all quantitatively quantify akund /Viscose blended product． The chemical solvent test of sodium hydroxide / thiourea /urea
aqueous liquids shows accuracy and operates easily，which is suggested to be the first choice．
Key words:akund;Viscose;quantitative analysis;chemical analysis method
牛角瓜纤维与棉纤维同属天然植物种子纤维［1］。
牛角瓜纤维有较好的物理、化学性能，因此受到消费者
的青睐，市场上也已经出现了含有牛角瓜纤维的纺织
产品，特别是与棉或粘胶混纺的产品。但是，牛角瓜纤
维与其他纤维混纺产品纤维含量的定量分析方法目前
仍是空白。
牛角瓜纤维主要由纤维素和木质素组成，化学溶
解性与棉纤维极其相似［1，2］。根据这一特点，本文参
照棉和粘胶的定量分析方法对牛角瓜纤维和粘胶纤维
定量分析方法进行研究。目前关于棉和粘胶的定量分
析方法很多，其中最常用的是 GB /T 2910． 6—2009《纺
织品定量化学分析 第 6 部分:粘胶或铜氨纤维或莫代
尔纤维或莱赛尔纤维与棉纤维混合物(甲酸 /氯化锌
法)》中规定的甲酸氯化锌法，其次是 AATCC 20
A∶ 2007《纺织品 纤维定量分析》中提到的 59． 5%硫酸
法。唐莉纯等人在文献中［3 ～ 6］探讨了用氢氧化钠、尿
素和硫脲三者的混合溶液或是 NMMO 水溶液在一定
条件下对粘纤和棉的混纺产品进行定量化学分析方
法，有较好的效果。因此，本文从分析方法的选择、化
学试剂种类和用量的控制、试验操作等方面对牛角瓜
收稿日期:2012－12－20
基金项目:国家质检总局科技计划项目(2011QK110) ;上海市质量技术
监督局公益项目(2011 － 24)
作者简介:李璇(1984－) ，女，大学本科，工程师，主要从事纤维含量分
析检测研究。
通讯作者:李卫东，wdlisifi@ gmail． com
纤维与粘胶纤维的定量分析进行研究。
1 实验部分
1． 1 实验方法及原理
按照 GB /T 2910． 1—2009［7］规定的溶解方法对设
计比例的牛角瓜纤维和粘胶纤维混合物进行实验，计
算残留纤维的质量修正系数。
1． 2 实验仪器
索氏萃取器，恒温水浴锅，真空抽气泵，天平(精
度 0． 0002 g) ，烘箱，冰箱，干燥器，具塞三角瓶(容量
不小于 250 mL) ，玻璃滤器(容量 30 mL 坩埚，微孔直
径为 40 ～ 80 μm) ，称量瓶，烧杯，温度计，抽气滤瓶等。
1． 3 实验试剂
甲酸，氯化锌，硫酸，氢氧化钠，尿素，硫脲，氨水，
以上均为分析纯。
NMMO:纯度 97%，美国 ALDRICH公司提供。
甲酸氯化锌溶液:20 g 无水氯化锌(质量分数 ＞
98%)和 68 g无水甲酸加水至 100 g。
59． 5%硫酸:将 98%的硫酸缓慢加入水中，当溶
液温度为 20℃时，调整密度至 1． 4902 ～ 1． 4956 g /mL。
氢氧化钠 /尿素 /硫脲 /水混合液:按质量百分比
7． 5 /6 /8 /78． 5 配成溶液，现配现用。
NMMO水溶液:NMMO/水按质量百分比 100 ∶ 13
配成溶液。
稀氨水配制:取 20 mL 浓氨水(0． 880 g /mL) ，用
蒸馏水稀释至 1 000 mL。
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DOI:10.16549/j.cnki.issn.1001-2044.2013.04.005
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专题论坛 Vol． 41 No．4，2013
1． 4 实验样品
牛角瓜纤维:从牛角瓜植物种子上取得的纤维。
产地为云南，样品由上海魔树生物科技有限公司提供。
粘胶纤维:将 GB 7565 规定［8］的色牢度粘纤贴衬
拆成 5 cm长纱线。
实验样品为将上述两种材料按照质量比 50 /50 混
合后制成。
1． 5 实验样品的预处理
将试样放在索氏萃取器中，用石油醚萃取 1 h，至
少循环 6 次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷
水中，浸泡 1 h，再在 65℃ ± 5℃的水中浸泡 1 h，浴比
为 1∶ 100，并不时搅拌，然后抽滤或离心脱水、晾干。
1． 6 实验过程
1． 6． 1 甲酸氯化锌法
将混合试样放入盛有 100 mL的已预热甲酸 /氯化
锌试剂的具塞三角烧瓶中，在 70℃下保温振荡15 min。
收集剩余牛角瓜纤维，清洗、烘干、冷却、称量［9］。
1． 6． 2 59． 5%硫酸法
将混合试样放入三角烧瓶中，加入 100 mL 59． 5%
硫酸溶液，充分振荡 1 min 后，在常温下放置 15 min，
重复上述操作一次，收集剩余牛角瓜纤维，清洗、烘干、
冷却、称量［10］。
1． 6． 3 氢氧化钠 /硫脲 /尿素法
将 150 mL 的氢氧化钠 /硫脲 /尿素水溶液加入具
塞三角烧瓶中，放入冰箱使溶液降温，观察溶液温度为
－ 5℃ ±2℃时，迅速从冰箱中取出三角烧瓶，放入试
样，盖上瓶塞，激烈振摇 1 ～ 2 min，常温放置 20 min，每
隔 5 min 摇动一次。收集剩余牛角瓜纤维，清洗、烘
干、冷却、称量。
1． 6． 4 NMMO法
把混合试样放入三角烧瓶中，加入 200 mL 的
NMMO水溶液，在 95℃ ±2℃下保温振荡 50 min，收集
剩余牛角瓜纤维，清洗、烘干、冷却、称量。
1． 7 实验结果的计算
质量修正系数按 GB /T 2910． 1 中公式计算［7］。
2 结果及分析
不同测试方法的质量修正系数及操作要点见表 1。
表 1 4 种试验方法的比较
项目 甲酸氯化锌法 59． 5%硫酸法 氢氧化钠 /硫脲 /尿素法 NMMO法
溶解纤维 粘胶纤维 粘胶纤维 粘胶纤维 粘胶纤维
不溶纤维修正值 1． 65 1． 30 1． 08 1． 05
溶解时间 /min 15 30 20 50
温度 /℃ 70 常温 常温 95
溶解关键点 严格控制溶解温度和时间 严格控制配制硫酸的浓度 将溶解试剂进行预冷后迅速对被测试样进行溶解。
严格控制 NMMO
水溶液的含水率
残留物清洗特点 粘纤溶解充分，过滤通畅 粘纤溶解不充分
，反复用原
液清洗，直至残留物无黏稠感
粘纤有析出，反复用原液清洗，
必要时用预冷原液清洗若干次
必须用与实验温度相
同的原液清洗残留物
优点 试剂配制简单
、对粘纤
的溶解性良好 操作过程简单方便
对牛角瓜纤维损失较小，
操作简便，费用低
试剂无毒害，对牛角
瓜纤维的损失较小
缺点 对牛角瓜纤维的损失大 对牛角瓜纤维损失较大 — 试剂费用较高
由表 1 可知:
(1)不同测试方法都是溶解粘胶纤维，保留牛角
瓜纤维，具有一定的可比性。但各种方法在操作上和
结果上存在较明显的差异。
(2)用 4 种方法溶解牛角瓜纤维 /粘胶混合物后，
在甲酸氯化锌试剂中溶解后的牛角瓜纤维损失最严
重，其次是在 59． 5%的硫酸，而使用氢氧化钠 /硫脲 /
尿素混合液和 NMMO 水溶液溶解混合物则对牛角瓜
纤维的损失较小，这可以从表 1 中不溶纤维修正值得
出。这是因为牛角瓜纤维在酸性溶液中的化学稳定性
相对较差，容易发生部分溶解的现象，并且甲酸氯化锌
法的溶解温度为 70℃，也加快了牛角瓜纤维在试剂中
的溶解性。氢氧化钠 /硫脲 /尿素水溶液和 NMMO 与
纤维素纤维几乎不发生化学作用。
(3)由于粘胶纤维和牛角瓜纤维都属于纤维素纤
维，在酸碱试剂中的化学溶解性能很相近，所以，试剂
的浓度或是溶解温度的高低成为两种纤维定量分析的
关键。从表 1 中的溶解关键点可以得出在溶解过程中
对溶解时间、溶解温度以及试剂的浓度或纯度要求很
高，溶解过程要严格控制各要素。
(4)在 4 种试剂中，甲酸氯化锌和硫酸会不同程
度地腐蚀仪器设备，废液对环境也有一定的危害，操作
不当时甚至危及操作人员的安全。氢氧化钠 /硫脲 /尿
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否则需重新制备载玻片。
(3)准备好的载玻片放在纤维投影仪载物台上，
通过目镜观察进入视野的各类纤维，根据纤维的形态
结构特征鉴别其类型。
(4)从靠近视野的最上角或最下角开始计数。当
载玻片沿水平方向缓缓移动越过视野时，识别和计数
通过目镜十字线中心的所有纤维。在越过视野每一个
行程以后，将载玻片垂直移动 1 ～ 2 mm 后再沿水平方
向缓缓移动越过视野，识别和计数纤维，重复这种操作
程序直至全部载玻片看完，其计数总数一般应在 1 000
根以上。投影计数法检测结果见表 5。
表 5 投影计数法结果
项目 平均直径/μm
密度
/ g·m －3
折算根数
/根
含量
/%
计数和测量纤维
总根数 500 根
棉 15． 58 1． 54 356 73． 5
粘 14． 92 1． 5 144 26． 5
计数和测量纤维
总根数 1000 根
棉 15． 67 1． 54 682 71． 5
粘 14． 68 1． 5 318 28． 5
投影计数法优点是操作简便，无需使用化学试剂。
但棉 /粘产品不如麻 /棉特征来得直观、清晰，且粘胶纤
维直径没有具体范围参考而存在不确定性。只能通过
纤维形态大概测算它的直径，因此从表 5 结果中可知
在根数较少时误差较大，随着测试根数的增加，结果越
接近真实值，其数据可靠性提高，这与沈洁等的结论一
致。但根数过多耗时过长，因此该方法并不常用于棉 /
粘混纺产品的定量分析。
4 结 语
对棉 /粘织物进行了定量检测研究，认为: (1)棉 /
粘织物严格按照标准进行退浆或褪色预处理宜选用
40℃方法;(2)未对织物进行退浆或褪色预处理宜选
用 70℃方法; (3)甲酸 /氯化锌法相比 59． 5%硫酸法
更为精准;(4)可借鉴采用投影计数法，但并不常用，
且必须确保测试根数足够。
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2009．
( 上接第 14 页)
素水溶液和 NMMO水溶液毒性低，符合环保理念。但
是 NMMO的费用很高，不适用于批量检验。
3 结 语
在对牛角瓜纤维和粘胶纤维的定量分析方法中，
氢氧化钠 /硫脲 /尿素和 NMMO 两种试剂对粘胶纤维
的溶解性较好，同时对牛角瓜纤维损伤最小，能有效地
对混纺产品进行定量分析，并且两种方法都操作简便，
利于实验室检测。但 NMMO费用较高，对于大批量检
测，建议优先选用氢氧化钠 /硫脲 /尿素法。
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