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牛角瓜纤维/粘胶混纺产品定量分析方法



全 文 :2013 年 4 月·第 41 卷·第 4 期 SHANGHAI TEXTILE SCIENCE & TECHNOLOGY 上海纺织科技
Vol. 41 No.4,2013 专题论坛
牛角瓜纤维 /粘胶混纺产品定量分析方法
李 璇,费魏鹤,李卫东,王 頔
(上海市纤维检验所,上海 200040)
摘 要:分别选用甲酸氯化锌、59. 5%硫酸、氢氧化钠 /硫脲 /尿素混合液和 N -甲基吗啉 - N -氧化物(NMMO)水溶液 4 种试
剂对牛角瓜纤维 /粘胶纤维的混合物进行定量分析。研究表明,上述 4 种方法均可以进行牛角瓜纤维 /粘纤混纺产品
的定量检测,其中氢氧化钠 /硫脲 /尿素法测试结果准确度高,操作方法简单方便,建议优先选用。
关键词:牛角瓜纤维;粘胶;定量分析;化学分析法
中图分类号:TS102. 219;TS101. 921 文献标识码:A 文章编号:1001-2044(2013)04-0013-02
Quantitative analysis of akund /Viscose blended product
LI Xuan,FEI Wei-he,LI Wei-dong,WANG Di
(Shanghai Institute of Fiber Inspection,Shanghai 200040,China)
Abstract:In this paper,akund /Viscose blended product is quantitatively quantified by use of formic acid /zinc chloride,59. 5%
sulfuric acid,sodium hydroxide / thiourea /urea aqueous liquids and NMMO solutions separately. The result indicates that the 4 methods
mentioned above can all quantitatively quantify akund /Viscose blended product. The chemical solvent test of sodium hydroxide / thiourea /urea
aqueous liquids shows accuracy and operates easily,which is suggested to be the first choice.
Key words:akund;Viscose;quantitative analysis;chemical analysis method
牛角瓜纤维与棉纤维同属天然植物种子纤维[1]。
牛角瓜纤维有较好的物理、化学性能,因此受到消费者
的青睐,市场上也已经出现了含有牛角瓜纤维的纺织
产品,特别是与棉或粘胶混纺的产品。但是,牛角瓜纤
维与其他纤维混纺产品纤维含量的定量分析方法目前
仍是空白。
牛角瓜纤维主要由纤维素和木质素组成,化学溶
解性与棉纤维极其相似[1,2]。根据这一特点,本文参
照棉和粘胶的定量分析方法对牛角瓜纤维和粘胶纤维
定量分析方法进行研究。目前关于棉和粘胶的定量分
析方法很多,其中最常用的是 GB /T 2910. 6—2009《纺
织品定量化学分析 第 6 部分:粘胶或铜氨纤维或莫代
尔纤维或莱赛尔纤维与棉纤维混合物(甲酸 /氯化锌
法)》中规定的甲酸氯化锌法,其次是 AATCC 20
A∶ 2007《纺织品 纤维定量分析》中提到的 59. 5%硫酸
法。唐莉纯等人在文献中[3 ~ 6]探讨了用氢氧化钠、尿
素和硫脲三者的混合溶液或是 NMMO 水溶液在一定
条件下对粘纤和棉的混纺产品进行定量化学分析方
法,有较好的效果。因此,本文从分析方法的选择、化
学试剂种类和用量的控制、试验操作等方面对牛角瓜
收稿日期:2012-12-20
基金项目:国家质检总局科技计划项目(2011QK110) ;上海市质量技术
监督局公益项目(2011 - 24)
作者简介:李璇(1984-) ,女,大学本科,工程师,主要从事纤维含量分
析检测研究。
通讯作者:李卫东,wdlisifi@ gmail. com
纤维与粘胶纤维的定量分析进行研究。
1 实验部分
1. 1 实验方法及原理
按照 GB /T 2910. 1—2009[7]规定的溶解方法对设
计比例的牛角瓜纤维和粘胶纤维混合物进行实验,计
算残留纤维的质量修正系数。
1. 2 实验仪器
索氏萃取器,恒温水浴锅,真空抽气泵,天平(精
度 0. 0002 g) ,烘箱,冰箱,干燥器,具塞三角瓶(容量
不小于 250 mL) ,玻璃滤器(容量 30 mL 坩埚,微孔直
径为 40 ~ 80 μm) ,称量瓶,烧杯,温度计,抽气滤瓶等。
1. 3 实验试剂
甲酸,氯化锌,硫酸,氢氧化钠,尿素,硫脲,氨水,
以上均为分析纯。
NMMO:纯度 97%,美国 ALDRICH公司提供。
甲酸氯化锌溶液:20 g 无水氯化锌(质量分数 >
98%)和 68 g无水甲酸加水至 100 g。
59. 5%硫酸:将 98%的硫酸缓慢加入水中,当溶
液温度为 20℃时,调整密度至 1. 4902 ~ 1. 4956 g /mL。
氢氧化钠 /尿素 /硫脲 /水混合液:按质量百分比
7. 5 /6 /8 /78. 5 配成溶液,现配现用。
NMMO水溶液:NMMO/水按质量百分比 100 ∶ 13
配成溶液。
稀氨水配制:取 20 mL 浓氨水(0. 880 g /mL) ,用
蒸馏水稀释至 1 000 mL。
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DOI:10.16549/j.cnki.issn.1001-2044.2013.04.005
上海纺织科技 SHANGHAI TEXTILE SCIENCE & TECHNOLOGY 2013 年 4 月·第 41 卷·第 4 期
专题论坛 Vol. 41 No.4,2013
1. 4 实验样品
牛角瓜纤维:从牛角瓜植物种子上取得的纤维。
产地为云南,样品由上海魔树生物科技有限公司提供。
粘胶纤维:将 GB 7565 规定[8]的色牢度粘纤贴衬
拆成 5 cm长纱线。
实验样品为将上述两种材料按照质量比 50 /50 混
合后制成。
1. 5 实验样品的预处理
将试样放在索氏萃取器中,用石油醚萃取 1 h,至
少循环 6 次,待试样中的石油醚挥发后,把试样浸入冷
水中,浸泡 1 h,再在 65℃ ± 5℃的水中浸泡 1 h,浴比
为 1∶ 100,并不时搅拌,然后抽滤或离心脱水、晾干。
1. 6 实验过程
1. 6. 1 甲酸氯化锌法
将混合试样放入盛有 100 mL的已预热甲酸 /氯化
锌试剂的具塞三角烧瓶中,在 70℃下保温振荡15 min。
收集剩余牛角瓜纤维,清洗、烘干、冷却、称量[9]。
1. 6. 2 59. 5%硫酸法
将混合试样放入三角烧瓶中,加入 100 mL 59. 5%
硫酸溶液,充分振荡 1 min 后,在常温下放置 15 min,
重复上述操作一次,收集剩余牛角瓜纤维,清洗、烘干、
冷却、称量[10]。
1. 6. 3 氢氧化钠 /硫脲 /尿素法
将 150 mL 的氢氧化钠 /硫脲 /尿素水溶液加入具
塞三角烧瓶中,放入冰箱使溶液降温,观察溶液温度为
- 5℃ ±2℃时,迅速从冰箱中取出三角烧瓶,放入试
样,盖上瓶塞,激烈振摇 1 ~ 2 min,常温放置 20 min,每
隔 5 min 摇动一次。收集剩余牛角瓜纤维,清洗、烘
干、冷却、称量。
1. 6. 4 NMMO法
把混合试样放入三角烧瓶中,加入 200 mL 的
NMMO水溶液,在 95℃ ±2℃下保温振荡 50 min,收集
剩余牛角瓜纤维,清洗、烘干、冷却、称量。
1. 7 实验结果的计算
质量修正系数按 GB /T 2910. 1 中公式计算[7]。
2 结果及分析
不同测试方法的质量修正系数及操作要点见表 1。
表 1 4 种试验方法的比较
项目 甲酸氯化锌法 59. 5%硫酸法 氢氧化钠 /硫脲 /尿素法 NMMO法
溶解纤维 粘胶纤维 粘胶纤维 粘胶纤维 粘胶纤维
不溶纤维修正值 1. 65 1. 30 1. 08 1. 05
溶解时间 /min 15 30 20 50
温度 /℃ 70 常温 常温 95
溶解关键点 严格控制溶解温度和时间 严格控制配制硫酸的浓度 将溶解试剂进行预冷后迅速对被测试样进行溶解。
严格控制 NMMO
水溶液的含水率
残留物清洗特点 粘纤溶解充分,过滤通畅 粘纤溶解不充分
,反复用原
液清洗,直至残留物无黏稠感
粘纤有析出,反复用原液清洗,
必要时用预冷原液清洗若干次
必须用与实验温度相
同的原液清洗残留物
优点 试剂配制简单
、对粘纤
的溶解性良好 操作过程简单方便
对牛角瓜纤维损失较小,
操作简便,费用低
试剂无毒害,对牛角
瓜纤维的损失较小
缺点 对牛角瓜纤维的损失大 对牛角瓜纤维损失较大 — 试剂费用较高
由表 1 可知:
(1)不同测试方法都是溶解粘胶纤维,保留牛角
瓜纤维,具有一定的可比性。但各种方法在操作上和
结果上存在较明显的差异。
(2)用 4 种方法溶解牛角瓜纤维 /粘胶混合物后,
在甲酸氯化锌试剂中溶解后的牛角瓜纤维损失最严
重,其次是在 59. 5%的硫酸,而使用氢氧化钠 /硫脲 /
尿素混合液和 NMMO 水溶液溶解混合物则对牛角瓜
纤维的损失较小,这可以从表 1 中不溶纤维修正值得
出。这是因为牛角瓜纤维在酸性溶液中的化学稳定性
相对较差,容易发生部分溶解的现象,并且甲酸氯化锌
法的溶解温度为 70℃,也加快了牛角瓜纤维在试剂中
的溶解性。氢氧化钠 /硫脲 /尿素水溶液和 NMMO 与
纤维素纤维几乎不发生化学作用。
(3)由于粘胶纤维和牛角瓜纤维都属于纤维素纤
维,在酸碱试剂中的化学溶解性能很相近,所以,试剂
的浓度或是溶解温度的高低成为两种纤维定量分析的
关键。从表 1 中的溶解关键点可以得出在溶解过程中
对溶解时间、溶解温度以及试剂的浓度或纯度要求很
高,溶解过程要严格控制各要素。
(4)在 4 种试剂中,甲酸氯化锌和硫酸会不同程
度地腐蚀仪器设备,废液对环境也有一定的危害,操作
不当时甚至危及操作人员的安全。氢氧化钠 /硫脲 /尿
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2013 年 4 月·第 41 卷·第 4 期 SHANGHAI TEXTILE SCIENCE & TECHNOLOGY 上海纺织科技
Vol. 41 No.4,2013 专题论坛
否则需重新制备载玻片。
(3)准备好的载玻片放在纤维投影仪载物台上,
通过目镜观察进入视野的各类纤维,根据纤维的形态
结构特征鉴别其类型。
(4)从靠近视野的最上角或最下角开始计数。当
载玻片沿水平方向缓缓移动越过视野时,识别和计数
通过目镜十字线中心的所有纤维。在越过视野每一个
行程以后,将载玻片垂直移动 1 ~ 2 mm 后再沿水平方
向缓缓移动越过视野,识别和计数纤维,重复这种操作
程序直至全部载玻片看完,其计数总数一般应在 1 000
根以上。投影计数法检测结果见表 5。
表 5 投影计数法结果
项目 平均直径/μm
密度
/ g·m -3
折算根数
/根
含量
/%
计数和测量纤维
总根数 500 根
棉 15. 58 1. 54 356 73. 5
粘 14. 92 1. 5 144 26. 5
计数和测量纤维
总根数 1000 根
棉 15. 67 1. 54 682 71. 5
粘 14. 68 1. 5 318 28. 5
投影计数法优点是操作简便,无需使用化学试剂。
但棉 /粘产品不如麻 /棉特征来得直观、清晰,且粘胶纤
维直径没有具体范围参考而存在不确定性。只能通过
纤维形态大概测算它的直径,因此从表 5 结果中可知
在根数较少时误差较大,随着测试根数的增加,结果越
接近真实值,其数据可靠性提高,这与沈洁等的结论一
致。但根数过多耗时过长,因此该方法并不常用于棉 /
粘混纺产品的定量分析。
4 结 语
对棉 /粘织物进行了定量检测研究,认为: (1)棉 /
粘织物严格按照标准进行退浆或褪色预处理宜选用
40℃方法;(2)未对织物进行退浆或褪色预处理宜选
用 70℃方法; (3)甲酸 /氯化锌法相比 59. 5%硫酸法
更为精准;(4)可借鉴采用投影计数法,但并不常用,
且必须确保测试根数足够。
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2009.
( 上接第 14 页)
素水溶液和 NMMO水溶液毒性低,符合环保理念。但
是 NMMO的费用很高,不适用于批量检验。
3 结 语
在对牛角瓜纤维和粘胶纤维的定量分析方法中,
氢氧化钠 /硫脲 /尿素和 NMMO 两种试剂对粘胶纤维
的溶解性较好,同时对牛角瓜纤维损伤最小,能有效地
对混纺产品进行定量分析,并且两种方法都操作简便,
利于实验室检测。但 NMMO费用较高,对于大批量检
测,建议优先选用氢氧化钠 /硫脲 /尿素法。
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