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牛角瓜纤维鉴别方法研究



全 文 :上海纺织科技 SHANGHAI TEXTILE SCIENCE & TECHNOLOGY 2013 年 3 月·第 41 卷·第 3 期
专题论坛 Vol. 41 No.3,2013
牛角瓜纤维鉴别方法研究
李 璇,费魏鹤,李卫东
(上海市纤维检验所,上海 200040)
摘 要:采用燃烧法、显微镜观察法、溶解法、红外光谱法、密度法对牛角瓜纤维与其他纺织纤维进行鉴别。结果表明,牛角瓜
纤维属于天然纤维素纤维,可以通过燃烧法、化学溶解法与非纤维素纤维进行鉴别,通过显微镜观察法、密度法、红外
光谱法与纤维素纤维进行鉴别。
关键词:牛角瓜纤维;定性鉴别;燃烧法;化学溶解法;红外光谱法
中图分类号:TS101. 921. 1 文献标识码:A 文章编号:1001-2044(2013)03-0020-03
Research on identification of akund
LI Xuan,FEI Wei-he,LI Wei-dong
(Shanghai Institute of Fibre Inspection,Shanghai 200040,China)
Abstract:In this paper,the difference between akund and other textile fibres could be identified by using combustion,microscopic
method,dissolution,fourier transform infrared spectrometer(FTIR)and densitometric method. The result indicates that akund belongs to
natural cellulosic. By using combustion and dissolution, akund and non-cellulosic fibres can be identified. Microscopic method,
densitometric method and FTIR could be used to identify the akund from other cellulosic fibres.
Key words:akund;qualitative identification;combustion;chemical dissolution
牛角瓜(akund)[1]纤维是生长在牛角瓜和大牛角
瓜植物种子上的天然植物纤维,其成分基本由纤维素
组成,与棉纤维同属天然植物种子纤维,是一种亟待开
发和利用的天然纤维。它取自大自然,无污染,废弃后
能自然降解,非常符合现代环保的生产和消费观念,是
一种生态环保的新型纺织材料[2]。国内外学者研究
表明,牛角瓜纤维用于纺织面料或作为纤维增强复合
材料的替代原料潜力巨大[3,4]。
黄惠民等人通过研究发现,采用牛角瓜植物的果
实,经脱籽后取其种子的冠毛纤维,再经柔软处理,可
得到具有一定柔软度和弯曲度的可纺的牛角瓜纤维,
用牛角瓜纤维纺纱后织成的面料具有丝织物的滑爽质
感,有类似全棉产品的透气性和舒适感[5]。国外学者
通过对牛角瓜纤维进行一定的预处理,然后与棉、涤纶
或粘胶纤维进行混合纺纱,用来织造达到普通质量标
准的纺织面料[4]。对于牛角瓜纤维的定性鉴别,目前
未见相关报道。
本文借助于现有纤维分析的基本方法,采用燃烧
试验法、显微镜观察法、红外光谱分析法、密度法和化
学溶解法对牛角瓜纤维与其他纤维进行分析鉴别。
收稿日期:2012-12-20
基金项目:国家质检总局科技计划项目(2011QK110) ;上海市质量技术
监督局公益项目(2011 - 24)
作者简介:李璇(1984-) ,女,大学本科,工程师,主要从事纤维含量分
析检测研究。
通讯作者:李卫东,wdlisifi@ gmail. com
1 试验材料、试剂和仪器
1. 1 试验材料
牛角瓜纤维:从牛角瓜植物种子上取得的纤维,产
地为云南,样品由上海魔树生物科技有限公司提供。
1. 2 试验试剂
硫酸、盐酸、甲酸、冰乙酸、氢氧化钠、1 mol /L 次
氯酸钠、二甲基甲酰胺、硫氰酸钾、丙酮、二氯甲烷等,
均为分析纯。
1. 3 试验仪器
哈氏切片器、JSM - 5600 LV 扫描电子显微镜、
DM500 徕卡显微镜、Ultrapycnometer 1000 型全自动密
度分析仪、DKZ - 2B 恒温振荡水浴槽、Nicolet 380 傅
立叶红外(FT - IR)光谱仪等。
2 鉴别方法
采用燃烧试验法、显微镜法、化学溶解法、密度法、
红外吸收光谱法对牛角瓜纤维进行定性鉴别。
2. 1 燃烧试验
用镊子夹取少量牛角瓜纤维缓慢靠近火焰,观察
纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的燃烧现象、燃
烧气味以及燃烧后残留物特征。
2. 2 显微镜观察试验
分别利用光学显微镜和扫描电子显微镜观察牛角
瓜纤维的横、纵向形态结构特征。
2. 3 红外光谱试验
采用 Nicolet 380 傅里叶红外(FT - IR)光谱仪分
02
DOI:10.16549/j.cnki.issn.1001-2044.2013.03.008
2013 年 3 月·第 41 卷·第 3 期 SHANGHAI TEXTILE SCIENCE & TECHNOLOGY 上海纺织科技
Vol. 41 No.3,2013 专题论坛
别对牛角瓜纤维和棉纤维、木棉纤维进行红外吸收分
析光谱试验测试。
2. 4 化学溶解试验
取少量牛角瓜纤维置于小烧杯中,分别加入一定
量酸碱试剂及有机溶剂,观察牛角瓜纤维在各种试剂
中的溶解情况。
2. 5 密度法试验
采用美国 Ultrapycnometer 1000 型全自动密度分
析仪测定牛角瓜纤维的密度。
3 试验结果与分析
3. 1 燃烧试验
牛角瓜纤维燃烧试验的各种表征状态见表 1。
表 1 牛角瓜纤维和棉、粘胶纤维燃烧特征对比
纤维种类
燃烧状态
靠近火焰时 接触火焰时 离开火焰时
燃烧时
的气味
残留物
特征
牛角瓜
纤维 不熔不缩 立即燃烧 迅速燃烧 纸燃味
呈细而软
的灰黑絮状
棉[7] 不熔不缩 立即燃烧 迅速燃烧 纸燃味
呈细而软
的灰黑絮状
粘胶
纤维[7]
不熔不缩 立即燃烧 迅速燃烧 纸燃味 呈少许灰白色灰烬
由表 1 可见,牛角瓜纤维表现出纤维素纤维的燃
烧特点,与其他纤维素纤维相比,没有明显的特征差
别。因此无法用此方法进行准确的鉴别,但此方法可
用于初步判断纤维的大类。
3. 2 显微镜观察法
在光学显微镜和扫描电镜观察下得到牛角瓜纤维
的横截面形态和纵向形态,见图 1。木棉纤维横截面
和纵向形态见图 2。
图 1 牛角瓜纤维横截面与纵向形态
图 2 木棉纤维横截面与纵向形态
经观察发现,牛角瓜纤维纵向形态光滑平直,色泽
光亮通透。观察牛角瓜纤维的横截面,可以发现其纤
维壁很薄,截面近似圆形或椭圆形,有很大的中腔,其
中空度高达 80% ~90%[2],但是经纺织加工后的牛角
瓜纤维中空被挤压,纤维截面呈现出扁平带状,中空减
小甚至消失。
研究发现,牛角瓜纤维纵向和横截面形态与其他
纤维素纤维有着较大的差异。牛角瓜纤维纵向表面光
滑,没有类似棉纤维的天然转曲,也没有麻纤维的横节
或沟槽。虽然经过丝光处理的棉纤维纵向形态转曲完
全消失,纤维呈顺直状态,但没有牛角瓜纤维透亮,而
且由于牛角瓜纤维在纺纱中被压扁,导致其纤维纵向
看较丝光棉稍粗。从牛角瓜纤维的横截面看,未加工
处理的牛角瓜纤维横截面近似圆形,有很大的中腔,经
纺纱加工后的牛角瓜纤维被压扁,中空变小,这一点也
与大部分再生纤维素纤维的实心结构不同。从图 1、2
可见,木棉纤维[6]与牛角瓜纤维的外观形态极其相
似,因此很难从显微镜下的形态对两种纤维进行区别。
3. 3 红外光谱法
经光谱分析仪测得牛角瓜纤维和棉、木棉纤维的
红外光谱对比见图 3。
图 3 牛角瓜纤维、棉、木棉红外光谱图
由图 3 可知,牛角瓜纤维在 3 330 cm -1附近宽而
强的吸收峰为 O - H的伸缩振动区,2 917 cm -1附近区
域为 C - H伸缩振动区,1 030 cm -1左右为六元环醚键
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专题论坛 Vol. 41 No.3,2013
的伸缩振动区,这些都是纤维素纤维的特征吸收峰。
在图谱中还显示,与棉相比,牛角瓜纤维在 1 720 cm -1
处和 1 250 cm -1附近有明显的特征吸收峰,这是由于
棉纤维几乎不含有木质素,而牛角瓜纤维有较高的木
质素含量,因此在上述两区域应为木质素的芳环骨架
振动吸收,利用该吸收峰可以区别棉纤维与牛角瓜纤
维。木棉纤维和牛角瓜纤维的红外吸收光谱极为相
似,这是由于两者化学成分几乎相同[10],没有很明显
的特征峰,所以无法进行进行区别。
3. 4 化学溶解法
采用常用试剂对牛角瓜纤维进行溶解性能试验,
结果见表 2。
表 2 牛角瓜纤维和棉溶解性能表
试剂
溶解时间 /min
5 15 30
牛角瓜 棉[8] 牛角瓜 棉[8] 牛角瓜 棉[8]
98%硫酸(常温) S S S S S S
75%硫酸(40℃) P P S S S S
59. 5%硫酸(20℃) P I P I P I
59. 5%硫酸(40℃) P I P I P I
59. 5%硫酸(70℃) P I P I P P
甲酸 -氯化锌(40℃) I I P I P I
甲酸 -氯化锌(70℃) P I P P P P
80%甲酸(常温) I I I I I I
36%盐酸(常温) P I P I P I
20%盐酸(常温) I I I I I I
1mol /L次氯酸钠(常温) I I I I I I
DMF(95℃) I I I I I I
65%硫氰酸钾(75℃) I I I I I I
冰乙酸(20℃) I I I I I I
冰乙酸(沸) I I P I P I
2. 5%氢氧化钠(沸) I I P I P I
5%氢氧化钠(沸) I I P I P I
二氯甲烷(常温) I I I I I I
丙酮(常温) I I I I I I
注:S -溶解,P -部分溶解,I -不溶解。
从表 2 中牛角瓜纤维与棉的化学溶解性的对比分
析发现,前者的化学溶解性能接近棉纤维,有较好的化
学性能,在常温下稀酸或弱碱都对其没有太大影响。
在常见的有机试剂中表现为不溶解,因此除棉纤维之
外,牛角瓜纤维与其他纤维可以通过溶解法进行鉴别。
3. 5 密度法
用密度分析仪测得牛角瓜纤维密度为 1. 063 g /cm3,
而棉、苎麻、亚麻分别为 1. 54、1. 51、1. 50 g /cm3[9],牛
角瓜纤维最小。由于牛角瓜纤维与棉纤维的密度不
同,通过此方法可以进行区分。
4 结 语
(1)牛角瓜纤维是一种天然纤维素纤维,可以通
过燃烧法和化学溶解法与非纤维素纤维区别。
(2)根据牛角瓜纤维纵向和横截面形态的显著特
点,可以通过显微镜观察方法与棉、粘胶纤维等纤维素
纤维进行区别。
(3)牛角瓜纤维的密度比其他大部分纺织纤维的
密度都小。根据这一特征,可以通过密度法判断,但是
此种方法仅针对纯纺纱线或是散纤维有效。
(4)牛角瓜纤维与棉纤维的红外吸收光谱图的特
征峰有较明显的区别,但与木棉纤维的特征峰基本一
致,因此红外光谱法适用于鉴别牛角瓜纤维与棉纤维,
而不适用于区分牛角瓜纤维和木棉纤维。
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殎殎

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保 护 环 境 利 国 利 民
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