全 文 ：!#年$!月 桂林师范高等专科学校学报 第!!卷 第%期 &总第’(期)
*+,-!# ./01234/56074728/1934:/4+;+ 超声波法提取灵香草浸膏工艺研究
覃 雯>刘贤贤>张 业
&桂林师范高等专科学校 化学与工程技术系>广西 桂林 ?%$$)
@摘 要A 设计以超声波法对灵香草浸膏进行提取的试验>研究提取频率B提取温度B乙醇浓度B提
取次数B提取时间等对浸膏得率的影响>确定提取灵香草浸膏的最佳条件后>对所得粗产品进行脱
色试验>优化出粗浸膏脱色的最佳条件C研究结果表明D超声波法提取灵香草浸膏的最佳条件是在
#E乙醇中以提取频率(?FGH进行超声波提取I次>提取时间为$-?J>温度为#?K>灵香草碎段为
!L%,9M浸膏脱色的最佳条件是加N?E工业乙醇沉淀至乙醇质量分数浓度#?E后>用与原料质量
比例为!?E的活性碳脱色C在此最佳工艺条件下>灵香草浸膏的得率为!-?EC
@关键词A 超声波提取M灵香草M浸膏M工艺优化
@中图分类号A OP(?%Q-! @文献标识码A R @文章编号A $$L’’&!#)%L$INL%
灵香草 &STU793,J735/+209L;13+,09G32,+)
又名零陵香B薰香B排草等>为报春花科排草属植物的
全草>系广西大瑶山珍贵的天然香料植物C灵香草是
名贵中草药>其茎和叶都可入药>有健胃B发汗B止痛
之功效>对治疗伤风感冒B腹痛B湿疹B阳痿B经痛B寒
湿脚气B外伤脓肿B高山反应症等效果显著>具有较高
的药用价值@$AC灵香草浸膏香气持久B稳定>是广西金
秀大瑶山的灵香草香料产品之一C近年来>由于医药B
食品B香料等产业的迅猛发展>灵香草浸膏产品被广
泛用于医药B香料B食品B烟草B纺织B日用化工等行
业@!A>国内市场的需求量逐年增加>外销潜力也日益
增大>而市场需求的扩大必然要求提高灵香草浸膏产
品的生产规模C
基于超声波提取技术在天然药物的提取等方面
表现出来的优良性能和灵香草浸膏产品在医药B食
品B香料等产业的日益深入应用>我们将超声波提取
技术用于灵香草浸膏的提取>考察提取频率B提取温
度B乙醇浓度B粒度等各因素对浸膏收率及其品质的
影响>以实现用超声波提取技术提取灵香草浸膏自动
化>促使提取速度B提取效率和生产规模得以提高>促
进灵香草产品的海内外生产规模C
$ 材料与方法
$-$ 材料与仪器
材料D灵香草由广西金秀香料香精有限公司提
供>为干燥全草C切碎&!L%,9)>备用M活性碳&化学
纯>上海焦化总厂活性炭厂生产)M工业食用乙醇&化
学纯)>其余试剂均为分析纯C
仪器D.VOWX:O型釜罐式超声波提取设备&山东
济宁金百特电子有限公司)>YZ?$型旋转蒸发仪&常
州诺基仪器有限公司)>=GVL[循环水式真空泵&江
苏金坛市华欧实验仪器厂)>OS!?$台式离心机 &上海
市离心机械研究所)>酒精比重计>冷冻设备C
$-! 试验流程图
见图$C
$-I 方法
$-I-$ 灵香草浸膏的制备
称取切成!L%,9的灵香草碎段!-?F;>加入到
釜罐式超声波提取设备的提取管中>再加入#E的乙
醇溶液至溶液浸满灵香草原料>迅速升温到#?K>打
开超声波提取仪>调节频率为(?FGH>开始提取>分别
提取I次后>合并每次滤出的乙醇液>减压回收乙醇
得深黄绿色粗膏>加入N?E的乙醇溶液调节沉淀至乙
NI$
@收稿日期A!#L$L#
@基金项目A药用资源化学与药物分子工程广西重点实验室资助课题&桂科能(I(L?*N)M来宾市科技项目C
@作者简介A覃 雯&$N’IL)>女>广西来宾人>主要从事天然产物提取分离与活性筛选工作C
@通讯作者A张 业 &$N#$L)>男>广西贵港人>硕士>主要从事药物先导化合物的合成与天然药物的筛选工作MZL9374DHJ32;T+#$\$!(-,/9C
图! 灵香草浸膏提取及脱色最佳工艺总流程
醇质量浓度#$%静置&’以上%过滤并用炒热的活性
碳脱色!(’以上%过滤%合并母液%回收乙醇得黄绿色
浸膏%产率&()#$%其物性检测*+%,-结果见下表!.
!)+)& 浸膏不挥发物测定
取硬质蒸发皿!只%置于干燥器中%()#’后取出
称重 /精确到()((!01%加入待测样品后再称量%在
水浴上加热&’%取下蒸发皿置于干燥器中%冷却至室
温后称量.计算不挥发残留物的质量分数%结果列于
表!.
!)+)+ 浸膏酸值和酯值测定
准确称取灵香草浸膏试样()!2()&0%放入&#(
34皂化瓶中%加入($的中性乙醇#34%微热搅拌溶
解%加入酚酞指示剂+2#滴.先用浓度()#35467标
准氢氧化钾乙醇溶液滴定所含游离酸值.然后用移液
管准确量取!(34()#35467的氢氧化钾乙醇溶液%
水浴加热%回流!’%反应毕%在室温下冷却&(389%加
入酚酞指示剂+滴%用浓度为()#35467的盐酸滴定.
在皂化瓶中用#34乙醇代替试样样品作空白试验%
以便测定消耗的碱液量%其它操作均和上述步骤相
同%两次试验所用酸液的差数就相当于样品中酯类皂
化所需的碱液量%以此计算酯值%结果列于表!.
表! 灵香草浸膏的得率与相关物性
产品 得率/$1 色状 香气 不挥发物/$1 酸值 酯值
粗膏 &:) 深黄绿色膏 烟香;焦香 #:) 2 2
脱色浸膏 < &# 黄褐色膏 烟香;焦香;少酸焦香 ,), +!)= !,#)=
> &+ 棕褐色膏 烟香;膏香;少甜香 !)# +=)# !:):
? &()# 有光泽的黄绿色膏 甜香;膏香;少烟香 +), +#)= !:,)+
@ !)A 棕色膏 甜香;烟香;少膏香 =), ++) !:)&
B !=) 黄棕色膏 甜香突出少膏香 ==)A +&), !+)#
& 结果与分析
&)! 超声波提取结果分析与物性测试
基于灵香草在医药;香料方面的重要作用%对灵
香草提取成分的研究以及灵香草类功能型产品的开
发也开始引起了国内外化学工作者的浓郁兴趣.刘国
声;朱凯等*#2=-曾采用水蒸气蒸馏;溶剂萃取等方法
进行过研究C文永新等*-进行了超临界DE&技术萃
取灵香草净油和乙醇直接回流法*:-提取灵香草浸膏
的研究.但这些工艺提取耗时较长%一般需要#’以
上%且超临界萃取技术与工业化还有一定的差距%本
文采用了超声波提取法%并提出了超声波法制备灵
香草脱色膏的最佳工艺%提取耗时缩短至!)#’%提取
收率增加至&()#$%提取工艺适合于工业化生产.
灵香草浸膏物性对其质量的评定有重要的指导作
用%为此%我们参考文献*:-的测定方法分别对灵香草浸
膏的色状与香气;溶解性;不挥发物;酸值和酯值进行
测定%测定结果见表!.由于灵香草浸膏的香气主要来
源于酯类化合物*!(-%故酯值可以作为评价灵香草浸膏
的香气的标准.从检测结果可看出灵香草的酸值;酯值
均很高%这从侧面反映该浸膏具有良好的质量.
&)& 超声波提取频率的影响
工艺优化是工业化必需的一个重要环节%其对工
业化进程具有重要的指导意义.为了对超声波提取灵
香草浸膏工艺进行优化%我们首先考察了超声波提取
频率对提取效果的影响.取#份等量的灵香草碎段乙
醇液%分别以不同的频率进行提取并考察其提取产
(,!
&((年!&月 桂林师范高等专科学校学报 第&&卷 第,期 /总第=A期1
率!结果表#$表明提取频率为%&’()时!提取收率
最好*
表# 超声波提取频率的优化
编号 提取频率’()$ 产率+$
, -. ,&/0
# 1. ,0/1
- &. ,2/&
1 %. ,3/-
& 0. ,3/3
% %& #./&
#/- 提取温度的影响
提取温度也对提取效果有重要的影响*我们以提
取频率%.’()为定量!考察不同提取温度对提取效
果的影响表-$*研究表明!综合各方面考虑!2&4为
最好提取温度*
表- 超声波提取温度的优化
编号 提取温度4$ 浸膏色状 产率+$
, 0& 少甜香膏香少烟香 ,1/&
# 2. 甜香膏香少烟香 ,0/1
- 2& 甜香膏香少清凉味 ,%/2
1 3. 少甜香焦膏香烟香 ,&/3
#/1 乙醇浓度对提取效果的影响
由于采用乙醇为溶媒提取灵香草浸膏的得率较
高5#6!所以我们以超声波提取频率%&’()和提取温
度2&4为定量!围绕以乙醇为提取溶剂作优化试验!
考察乙醇浓度对灵香草浸膏得率的影响!以确定提取
灵香草浸膏的最佳乙醇浓度表1$*试验证明!综合各
方面考虑!最佳的乙醇提取浓度为2.+*
表1 乙醇提取浓度的优化
编号 乙醇质量分数浓度+$ 浸膏色状 产率+$
, 0& 少甜香少膏香 ,0/&
# 2. 甜香膏香 #./&
- 2& 甜香少膏香 #./0
#/& 脱色时乙醇沉淀浓度的选择试验
取&份等量的灵香草粗膏!加入3&+的工业乙醇
进行醇沉试验!分别使其上清液乙醇质量分数浓度达
到 0.+70&+72.+72&+73.+ 酒精比重计测定$!
静置#8以上!抽滤!滤液减压浓缩至浸膏状!计算得
率!结果见表&*从表&可以发现!乙醇质量分数浓度
为2&+73.+所得的浸膏颜色浅!得率较低9乙醇质量
分数浓度为0.+70&+72.+所得的浸膏得率较高!但
颜色深*综合考虑了得率7品质7成本等各方面因素!
我们认为乙醇浓度为乙醇$2&+时!灵香草浸膏的脱
色效果为最佳*
表& 乙醇沉淀浓度的选择试验结果
乙醇的沉
淀浓度+$
得率
+$
颜色 香气
0. 1- 褐色无光泽 烂草味浓
0& -0 褐色无光泽 酸焦气
2. #2 深黄色 香气淡!不纯正
2& #& 黄绿色 正宗灵香草香气!稍淡
3. ## 黄绿色有光泽 正宗灵香草香气!味浓
#/% 活性碳脱色用量的选择试验
取&份等量的醇沉后的灵香草乙醇液!编号为
:7;7<7=7>!用炒热的活性碳脱色,#8!分别按
原料质量比例的#.+7#-+7#&+7#0+7-.+添加!搅
拌!静置!抽滤!滤液减压浓缩至膏状!计算得率!并
对所得产品进行物性检测!结果列于表,!综合各物性
指标以及成本方面的因素!得出浸膏脱色最理想的活
性碳加入量是#&+*
#/0 其它因素的影响
灵香草原料碎段的大小对提取效果也有重要影
响!当碎段过长!浸膏的提取收率较低!而当碎段大小
过小!小于 ,?@时!提取液不容易滤出!后处理较繁
琐*实验证明!灵香草碎段大小在#A1?@时!提取效
果与后处理最优*
此外!超声波提取的次数对提取收率也具有重要
影响!实验证明!提取次数为-次时!效果最好*
- 结论
把超声波提取技术用于灵香草浸膏的提取工艺!
使得提取时间大大缩短至 ,/&8!提取收率增加到
#.B&+9将此工艺流程进行优化后!得到最佳提取工
艺为在2.+乙醇中以%&’()为提取频率进行超声波
提取-次!提取时间为,/&8!温度为2&4!灵香草碎段
为#A1?@9浸膏脱色的最佳条件是加工业乙醇沉淀
至2&+后!用#&+的活性碳脱色*
,1,
覃 雯!等 超声波法提取灵香草浸膏工艺研究 #..2年,#月
!参考文献
!# 楼凤昌$琴 玉%灵香草化学成分的研究!&%中国药科
大学学报$#’(’$)*+#,-./0.’%
!) 朱 凯$王庆六$马吉玲%灵香草浸膏系列产品的研究
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湖南科学技术出版$)***%3.)03.1%
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!1 刘国声$方洪钜$李乃文$等%零陵香挥发油成分研究!&%
植物学报$#’(1$)/+.,-)’10)’/%
!9 刘国声$周银珍$罗 萌$等%广东产灵香草挥发油成分研
究!&%药物分析$#’(9$9+9,-...0..1%
!/ 朱凯$王庆六$聂昕$等%灵香草精油化学成分研究!&%
林产化学与工业$#’’1$#1+#,-/.0/1%
!( 文永新$李典鹏$莫彬彬%超临界:;)萃取灵香草净油
的研究!&%广西科学$)**)$’+.,-#/30#//%
!’ 潘争红$李典鹏$陈月圆$等%灵香草浸膏提取及脱色方
法研究!&%广西科学$)**.$#*+3,-)/90)/(%
!#* 朱 凯$毛连山$朱新宝%超临界 :;)萃取灵香草精油
及其化学成分研究!&%精细化 工$)**1$))+’,-9(#0
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+责任编辑 陈小凤,
)3#
)**(年#)月 桂林师范高等专科学校学报 第))卷 第3期 +总第/9期,