全 文 ：[分　　析]
地蚕不同药用部位挥发油的气质联析
唐登峰 , 　杨中林 , 　程启厚 , 　胡永美
(中国药科大学中医药学教研室 ,江苏 南京 210038)
关键词:地蚕;挥发油;GC-MS 联析
摘要:目的:分析比较地蚕不同药用部位即根茎和地上植株部分的挥发油化学成分异同。方法:采用气相色谱—质谱联
析技术。结果:从根茎中分离出 25 个色谱峰 ,鉴定出其中 20 个化合物 , 占挥发油总量的 98.29%;从地上植株部分分离
出 37 个色谱峰 , 鉴定出其中 33 个化合物 , 占挥发油总量的 98.43%。结论:两个部位的挥发油主要成分相似 , 均为长链
脂肪酸及其酯 ,其中十六烷酸(hexadecanoic acid),分别占各自挥发油总量的 59.67%和 51.83%,此外还有 5 种成分相同 ,
它们分别占挥发油总量的 8.60%和 8.67%。
中图分类号:R284.1　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2002)03-0205-04
Chemical constituents in volatile oil from Rhizome and it s aerial part of Stachys
Geobombycis C.Y.Wu Var.geobombycis
TANG Deng-feng , 　YANG Zhong-lin , 　CHENG Qi-hou , 　HU Yong-mei
(Depar tment of Tradi tional Chinese Medicinel and Chinese Materia Medica , China Pharmaceut ical Un iversity , Nanj ing 210038 , Ch ina)
Key words:Stachy s geobombycis C.Y.Wu Var.geobombycis;volatile oil;GC-MS analy sis.
Abstract　Objective:To study the chemical constituents in the volatile oil f rom Rhizome and it s aerial part of
S tachys geobombycis C.Y.Wu Method:Using GC-MS to identify the constituents.Result:20 and 33 com-
pounds w ere identified respectively in tw o parts , the main compound with high contents were both hexadecanoic
acid(59.67% in Rhizome , while 51.83% in the aerial part).Conclusion:The main consti tuents in the tw o
parts w ere similar.
收稿日期:2001-09-20
作者简介:唐登峰(1973～ ),男 ,江苏建湖县人 ,在读硕士研究生。电话:025-5322508。
　　地蚕(S tachys geobombycis C.Y.Wu Var.
geobmbycis)系唇形科水苏属的药用植物 ,又称土虫
草 ,肺痨草等。一直在民间作为抗结核 、止咳药物使
用 ,具有益肾润肺 、补血消疳等功效 。主治肺痨咳
嗽 、吐血盗汗 、肺虚气喘 、小儿疳积等证 。多数文献
记载它以根茎入药 ,也有少数文献记载以地上植株
入药。从文献上可知水苏属植物多含挥发油成分 ,
但尚未见有关地蚕及其药用部位中挥发油的相关研
究报道。为了探索地上植株与根茎中挥发油成分的
异同 ,我们采用了GC-MS 法进行了实验分析 。
1　仪器与材料
Varian GC-3400/HP MSD5970色质联用仪;柱
子:Ultra-2 25m×0.2mm ×0.33μm;地蚕采自浙江
龙岩 ,经王铁僧教授鉴定为唇形科水苏属的植物地
蚕。
2　方法与结果
2.1　挥发油的提取
按《中华人民共和国药典》(2000年版 ,一部)附
录 XD挥发油测定中甲法提取 。地蚕的根茎及地上
植株部分所得总挥发油的量分别为 0.87%和
1.03%。
2.2　气相色谱条件
载气为氦气(其纯度为 99.999%),进样温度为
300°C ,色质界面温度为 250°C ,色谱初温为 200°C ,
保持时间为 2.00min ,升温速率为5.00°C·min-1 ,终
温为 260°C ,保持时间为 20min 。
2.3　质谱条件
电离方式为 EI ,电离电压为 1800V ,界面温度
为 250°C 。扫描的质量范围为 10 ～ 550amu ,扫描周
期为 1秒。
205
2002 年 3 月
第 24 卷　第 3 期
中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
Mar., 2002
Vol.24　No.3
将待测挥发油经正己烷稀释 ,进样 2μL ,分析鉴
定微量成分;采用分流进样分析 ,鉴定含量高或分离
欠佳的成分 ,分流比为 1∶100。
各色谱峰经纯度检测 ,并将所得的质谱数据由
NBS43K.L 质谱数据库进行检索(HP 59970 MS
ChemStation , by HEWLETT-PACKARD Compa-
ny),并与有关标准图谱资料核对鉴定[ 1] ,结果见表
1和表 2。
3　小结与讨论
3.1　由表中可知 ,经根茎挥发油成分分析 ,共分离
出 25种成分 ,鉴定出了其中 20个化合物 ,共占挥发
油总量的 98.29%;从地上植株部分的挥发油中共
分离出 37种成分 ,鉴定出其中 33个化合物 ,占挥发
油总量的 98.43%。
表 1 根茎的挥发油成分分析
No. Retain
t ime
Chemical consti tuent Fomular mo1.w et Relative
content(%)
1 2.687 5-metyl-1-hexene
5-甲基-1-已烯 C7H14 98.109 7.22
2 3.376 2 , 5-dimethyl-heptane
2 , 5-二甲基-庚烷 C9H20 128.156 1.80
3 3.662 1-decene
1-癸烯 C10H20 140.156 1.39
4 3.972 8-hyd roxy octanoic acid
8-羟基-辛酸 C8H16O 3 160.109 2.13
5 4.494 dodecaoic acid
十二烷酸 C12H24O2 200.177 1.12
6 4.901 nonanedioic acid , dimethyl ester
壬二酸二甲基酯 C11H20O4 216.135 0.32
7 5.209 t ridecanoic acid
十三烷酸 C13H26O2 214.192 0.27
8 6.070 tet radecanoic acid
十四烷基 C14H28O2 228.208 1.04
9 6.662 1-heptadccene
十七碳烯 C17H34 238.265 0.47
10 6.677 oxacyclohexadecan-2-one
环氧十六烷-2-酮 C15H28O2 240.208 1.27
11 7.012 pentadecanoic acid
十五烷酸 C15H30O2 242.223 1.50
12 7.325 1 , 2-benzenedicarboxylic acid , dipropyl ester
1 , 2-苯二酸二丙酯 C14H18O4 250.120 0.42
13 7.659 pentadecanoic acid, methyl ester
十五烷基甲基酯 C16H32O2 256.239 0.28
14 8.158 hexdecanoic acid
十六烷酸 C16H32O2 256.239 59.67
15 8.848 9-hexadecanoic acid
9-十六烷酸 C16H32O2 256.239 0.68
16 9.035 heptadecanoic acid
十七烷酸 C17H34O2 270.255 0.83
17 9.827 3 , 6-octadecadienoic , aicd , methyl ester
3 , 6-十八碳二烯酸甲基酯 C19H34O2 294.255 0.22
18 9.942 9 , 12-octadecadienoic acid
9 , 12-十八碳二烯酸 C18H32O2 280.239 5.96
19 10.242 2-(9 , 12-octadecadienyloxy)ethanol
2-(9 , 12-十八碳二烯氧)-乙醇 C20H38O2 310.286 0.59
20 10.441 17-octadecen-14-ynoic acid , methyl ester
14-炔-17-烯-十八酸甲酯 C19H32O2 292.239 11.11
21 10.638 unidentif ied 0.52
22 14.846 unidentif ief 0.33
23 14.982 unidentif ied 0.47
24 15.116 unidentif ied 0.26
25 15.171 unidentif ied 0.13
206
2002 年 3 月
第 24 卷　第 3 期
中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
Mar., 2002
Vol.24　No.3
3.2　从表中可看出根茎及地上植株部分中的挥发
油主要组分相似 ,其主要成分均为长链脂肪酸及其
酯(多为甲基酯),脂肪酸分别占两个部位挥发油总
量的 73.20%和 61.21%,脂肪酸酯类化合物分别占
12.35%和 5.08%;完全一致的成分共有 6种 ,分别
占两个部位挥发油总量的 68.27%和 60.50%,其中
十六烷酸这一成分分别占 59.67%和 51.83%,说明
相同成分在两个部位中占较大的比例。
3.3　比较地蚕根茎和地上植株部分的挥发油中的
不同成分 ,分别占两个部位挥发油总量的 31.73%
和 39.50%,可以看出在相近的保留时间上 ,它们所
对应的成分具有相似的结构 ,不同点或为基团不同 ,
或为经过了酯化。在地上植株部分保留时间较长的
几个化合物中 ,多为长链脂肪烷烃(占地上植株部分
挥发油总量的 2.35%),而这些成分在根茎中没有
发现。
3.4　综上所述 ,地蚕的根茎和地上植株部分所含挥
发油的组分及其相对含量差异不大 ,仅仅从挥发油
的角度上而言 ,两个部位没有很大的差异 ,为地蚕以
地上植株入药而不强调仅以根茎入药提供了相应的
依据。
表 2 地上植株部分的挥发油成分分析
No. Retain
t ime
Chemical consti tuent Fomular mo1.w et Relative
content(%)
1 3.321 3-ethyl-1 , 4-hexadiene
3-乙基-1 , 4-己二烯 C8H14 110.111 0.23
2 3.664 1-decene
1-癸烯 C10H20 140.150 0.20
3 3.850 8-methyl-1-undecene
8-甲基-1-十一烯 C12H24 168.187 0.48
4 3.983 2 , 8-dimethyl 1 , 8-nonadiene
2 , 8-二甲基-1 , 8-壬二烯 C11H20 162.156 0.35
5 4.090 13-methyl-oxacyclotetradecan-2-one
13-甲基环氧十四烷-2-酮 C14H26O2 226.192 0.19
6 4.491 dodecanoic acid
十二烷酸 C12H24O2 200.177 0.92
7 4.654 unidenti fied 0.20
8 5.251 3-tetradecen-5-yne
5-炔-3-十四烯 C14H24 192.187 3.46
9 5.459 decylidene cyclohexane
癸己烯基环己烷 C16H30 222.234 3.90
10 5.596 2-methylene-5 , 10-undecadienoic acid, methyl ester
2-亚甲基-5 , 10-十一碳
二烯酸甲基酯 C13H20O2 208.145 1.45
11 5.825 2-methyl-5-(1-methylethenyl)-cyclohexanol
2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-
环己醇 C12H20O2 196.145 1.09
12 5.914 unidenti fied 0.35
13 6.050 tet radecanoic acid
十四烷酸 C14H28O2 228.208 1.29
14 6.384 11-tetradecene-1-ol acetate
11-十四碳烯-1-醇乙酸盐 C16H30O2 254.223 1.22
15 6.524 1 , 13-tridecanediol diaetate
1 , 13-十三烷二酸二乙酸盐 C17H32O4 300.229 0.85
16 6.720 2-pentadecyn-1-ol
2-十五炔-1-醇 C15H28O 224.213 0.49
17 6.921 6 , 10 , 14-trimethyl-2-pentadecanone
6 , 10 , 14-三基甲-2-十五烷酮 C18H36O 268.275 9.69
18 7.096 unideiti fied 0.54
19 7.295 1 , 2-benzenedicarboxylic , acid , butyl-2-methylp ropyl ester
1 , 2-苯二甲酸-丁基-2-甲丙酯 C16H22O4 278.151 1.21
20 7.654 pentadecanoic acid, methyl ester
十五烷基甲基酯 C16H32O2 256.239 1.06
207
2002 年 3 月
第 24 卷　第 3 期
中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
Mar., 2002
Vol.24　No.3
21 8.150 hexadecanoic acid
十六烷酸 C16H32O2 256.239 51.83
22 8.438 2-methyl-1-hexadecanol
2-甲基-1-十六醇 C17H35O2 256.275 1.06
23 8.552 unideiti fied 0.48
24 8.666 7-hexadecenoic acid , methyl ester
7-十六烷基甲酯 C17H32O2 268.239 0.56
25 8.984 1 , 2-octadecanediol
1 , 2-十八烷二醇 C18H32O2 286.286 0.85
26 9.335 10-methyl-eicosane
10-甲基-二十烷 C21H44 296.343 0.25
27 9.417 9-octadecynoic acid , methyl ester
9-十八炔酸甲基酯 C19H34O2 294.255 0.26
28 9.641 phytol
叶绿醇 C20H40O 296.306 2.14
29 9.940 9 , 12-octadecadienoic acid
9 , 12-十八烷二酸 C18H32O2 280.239 4.01
30 9.991 9 , 12 , 15-octadecat rienal
9 , 12 , 15-十八碳三烯醛 C18H30O 262.228 2.73
31 10.110 1-eicosanol
1-二十烷醇 C20H42O 298.322 1.13
32 10.283 17-octadecen-14-ynoic acid
14-炔-17-烯-十八烷酸 C19H32O2 292.239 3.16
33 10.536 docosane
二十二烷 C22H46 310.358 0.63
34 11.977 heptacosane
二十七烷 C27H36 380.436 0.34
35 13.187 1 , 4-dimethyl-2-octadecyl-cyclohexane
1 , 4-二甲基-2-十八烷基环己烷 C26H52 364.405 0.38
36 13.694 nonacosane
二十九烷 C29H60 408.468 0.23
37 15.863 hexatriacontane
三十六烷 C36H74 506.577 0.77
致谢:王铁僧教授对本文给予了很大的帮助。
参考文献:
[ 1 ] 　McLafferty F W , S tauffer D B.T he W iley/NBS Regist ry of
Mass S pect ral Data Vol.1 ～ 3[ M ] .John Wiley & Sons Inc ,
1989
收稿日期:2001-02-14
作者简介:李晓蒙(1968～ ),硕士.讲师.从事从事天然产物的提取分离及中药新药研制.电话:020-34076399.
HPLC测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素含量
李晓蒙1 , 　刘　映2 , 　廖华卫1
(1.广东药学院药学系 ,广东 广州 510224;2.湖南古汉集团衡阳中药厂 ,湖南 衡阳 421005)
关键词:夏天无;原阿片碱;延胡索乙素;高效液相色谱
摘要:目的:建立夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定方法 , 为夏天无质量标准的研究提供科学依据。方法:采用
高效液相色谱法分离并测定了中药夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量。色谱条件:Supelcosil LC-18-DB 柱 , 以甲醇-
乙酸钠/冰乙酸缓冲溶液(75∶25 , pH5.0)为流动相;检测波长 285nm。 486 型紫外检测器检测。结果:此方法线性良好 , 平
均加样回收率分别为 98.04%, 99.63%。结论:本方法精密度高 ,分离度良好 , 具有实用性。
208
2002 年 3 月
第 24 卷　第 3 期
中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
Mar., 2002
Vol.24　No.3