全 文 ：HPLC测定妇炎宁片中苦玄参苷 IA 的含量
胡慧玲 , 　付超美 , 　王战国
(成都中医药大学药学院 ,四川 成都 611730)
收稿日期:2006-01-08
作者简介:胡慧玲(1978～ ), 女 , 硕士生 ,研究方向:中药新药及质量控制 ,电话:028-86149451, 13982107160, E-m ail:hh lm ed icine@ 126.
com。
关键词:妇炎宁片;苦玄参苷 IA;HPLC
中图分类号:R927. 2　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2007)03-附 10-02
　　妇炎宁片是由苦玄参 、当归 、苦木等 9味药材组成的复
方中药制剂 , 具有清热解毒 , 祛湿止带 ,行气止痛的功效;用
于湿热下注 , 赤白带下 , 月经不调等症。苦玄参是该制剂的
君药 , 苦玄参苷 IA为其主要活性成分 , 也是其质量控制指标
性成分 , 本文用高效液相色谱法对妇炎宁片中的苦玄参苷 IA
进行了含量测定。
1　仪器 、试剂及材料
岛津 LC-10 Avp高效液相色谱仪(SPD-10 Avp紫外检测
器 , CTO-10 Asup柱温箱 , Lc-10 A tvp双泵 , N2000色谱数据
工作站);Au to Sc ience AS5150A超声波清洗器;德国 Sa rto ri-
us公司 BP211D电子天平 。
乙腈为色谱纯 , 水为重蒸馏水 , 其它试剂均为分析纯。
苦玄参苷 IA(购于广西植物研究所 , 纯度为 98. 2 , 可供含
量测定用)。妇炎宁片 , 10批样品:040601 ～ 040610(自制样
品)。
2　色谱条件
色谱柱:K rom asil ODS-1 HPLC柱 C18 (250 mm ×4. 6
mm , 5 μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸 (38∶ 62∶0. 5);流速:
1. 0 mL /m in;柱温:40 ℃;检测波长:264 nm;灵敏度:
0. 08AUFS。
3　实验方法
3. 1　色谱行为
将对照品与供试品溶液及阴性样品溶液各 10 μL注入
色谱仪 , 样品分离度以苦玄参苷 IA 峰计不低于 3, 理论塔板
数以苦玄参苷 IA 峰计不低于 6 000, 参见图 1。
3. 2　线性关系的考察
精密称取苦玄参苷 IA对照品适量 , 加甲醇制成每 1 m L
含 0. 04 mg的溶液。分别精密吸取上述苦玄参苷 IA对照品
溶液 2. 5, 5. 0, 7. 5, 10. 0, 12. 5, 15 μL注入液相色谱仪 , 记录
色谱图及其峰面积积分值 , 以峰面积(A)为纵坐标 , 进样量
(C)为横坐标 ,进行回归 , 得回归方程 A =617 578C - 658. 42
(r=999 5),线性范围为 0. 1 ～ 0. 6 μg。
3. 3　供试品溶液的制备
取本品 10片 ,研细 , 取 0. 5 g, 精密称定 , 置 50 m L具塞
锥形瓶中 , 精密加入甲醇 50 m L, 称定重量 , 水浴回流 4 5
A
B
C
图 1　妇炎宁片 HPLC图谱
A对照品　B.妇炎宁片样品　C.阴性样品　 1.苦玄参苷 IA
m in,放冷称定重量 ,用甲醇补足减失的重量 ,摇匀 ,
滤过 ,取续滤液 ,作为供试品溶液 。
3. 4　精密度试验
　　精密吸取苦玄参苷 IA 对照品溶液 10 μL, 连续进样 5
次 ,测得峰面积积分值 RSD 为 1. 52 。
3. 5　稳定性试验
取样品(批号 040601)供试液与苦玄参苷 I
A
对照品溶
液 ,于 0, 1, 2, 4 h及 8 h分别进样。峰面积积分值 RSD 分别
为 1. 51 和 1. 53 。表明供试品溶液和对照品溶液在 8 h
内基本稳定。
3. 6　重复性试验
取样品(批号 040601)5份 , 分别按供试品制备方法制
备 ,计算苦玄参苷 IA 含量 , 含量 RSD为 1. 15 。表明重现
性良好。
10附
2007年 3月
第 29卷　第 3期
中 成 药
Chine se T raditiona l PatentM ed icine
M a rch 2007
Vo .l 29　No. 3
3. 7　回收率实验
取 5份已知含量的样品(040601)约 0. 25 g, 分别加入苦
玄参苷 IA 对照品溶液(0. 1 mg /m L)8. 5 mL, 测定苦玄参苷
IA含量 , 本品回收率在 95 ～ 105 之间 , 平均回收率为
101. 22 , RSD =2. 16 。结果见表 1。
3. 8　样品测定
精密吸取对照品溶液 (0. 039 6 m g /mL)及供试品溶液
各 10 μL,注入液相色谱仪 , 记录峰面积值 ,按峰面积值外标
法计算 ,结果见表 2。
表 1　 加样回收率试验结果(n=5)
样品量 /g 样品含量 /mg 对照品加入量 /m g 测得量 /mg 回收率 / 平均回收率 / RSD /
0. 256 7 0. 883 0 0. 850 0 1. 763 1 103. 53
0. 258 7 0. 889 9 0. 850 0 1. 725 0 98. 24
0. 250 0 0. 860 0 0. 850 0 1. 728 0 102. 11 101. 22 2. 16
0. 259 8 0. 893 7 0. 850 0 1. 765 0 102. 51
0. 258 7 0. 889 9 0. 850 0 1. 737 3 99. 69
表 2　 样品测定结果(n=2)
批号 取样量 /g 每片含苦玄参苷 IA 含量 /mg /片
040601 0. 502 5 1. 42
040602 0. 512 0 1. 41
040603 0. 499 0 1. 42
040604 0. 512 5 1. 37
040605 0. 505 5 1. 41
040606 0. 507 5 1. 41
040607 0. 508 6 1. 39
040608 0. 507 4 1. 42
040609 0. 500 0 1. 45
040610 0. 501 2 1. 40
　　以上 10批样品的平均测定结果为 3. 44 mg /g, 每片含
苦玄参以苦玄参苷 IA(C42H62O 13)计 ,为 1. 41 m g(本品片重
以 0. 42 g /片计 ,除去薄膜衣计素片 0. 41 g /片)。
4　讨论
4. 1　文献 [ 1 ～ 3]多采用双波长薄层扫描法测定苦玄参苷 IA
的含量 ,本文采用高效液相色谱法 , 筛选了多种流动相:(1)
乙腈-水(35∶65);(2)乙腈-水-冰醋酸(35∶65∶0. 5);(3)
乙腈-水-冰醋酸(38∶62∶0. 5), 结果流动相 (3)效果较好 ,
分离度高 ,拖尾因子及对称因子均符合要求。
4. 2　本文测定妇炎宁片中苦玄参苷 I
A
的含量 , 重现性好 ,
无杂质峰干扰 ,可作为妇炎宁片的质量控制方法。
参考文献:
[ 1] 　陈　勇 ,甄汉深 ,黄　蘅.妇炎净胶囊中苦玄参甙 IA 的含量测
量 [ J] .广西中医学院学报 , 1999, 16(1):38.
[ 2] 　陈　勇 ,甄汉深 ,张　延 , 等.炎肿化毒片的薄层鉴别及苦玄
参甙 IA的含量测定 [ J] .中成药 , 1997, 19(5):14.
[ 3] 　陈　勇 ,甄汉深 ,黄　蘅.炎见宁片的定性鉴别及其苦玄参甙
IA 的含量测定 [ J] .中成药 , 1997, 19(12):12.
丹皮酚软膏质量标准中含量测定方法的改进
陈文芳
(青海省药品检验所 ,青海 西宁 810000)
收稿日期:2006-01-13
作者简介:陈文芳(1955～ ),女 ,副主任药师 ,研究方向:中药药品检验 ,电话:0971-8247730。
关键词:丹皮酚软膏;丹皮酚;UV法
中图分类号:R927. 2　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2007)03-附 11-02
　　丹皮酚软膏是含丹皮酚 、丁香油的软膏制剂 , 丹皮酚为
该制剂中的主要成分 , 本品具有抗过敏 , 消炎止痒的作用。
该制剂收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第十册》[ 1]
中 , 原质量标准采用紫外分光光度法测定丹皮酚的含量 , 但
该制剂中其它组分干扰其测定。本实验对原法加以改进 ,结
果阴性对照无干扰 ,操作简单 ,结果准确。
1　仪器与试药
PE Lambda35型紫外 /可见分光光度计;丹皮酚软膏(批
11附
2007年 3月
第 29卷　第 3期
中 成 药
Chine se T raditiona l PatentM ed icine
M a rch 2007
Vo .l 29　No. 3