全 文 ：Central South Pharmacy. September 2014, Vol. 12 No. 9　中南药学 2014 年 9 月 第 12 卷 第 9 期
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71 g/100 g，用 GB/T8313-2008的 UV法测定，结果含没
食子酸为 2.3 g/100 g。可见不同方法的结果差别较大，
所以有必要建立专属性强、准确度高的方法。本文建立
HPLC法测定减肥通便类保健食品中没食子酸能更准确、
更真实的反应茶多酚的含量，从而达到有效的控制制剂
中茶多酚含量的目的。
参考文献
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方法 .
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西药学杂志，2005，20（1）：71-72.
（收稿日期：2014-02-18；修回日期：2014-05-10）
蒙药材地梢瓜的质量标准研究
余婉佳 1，常福厚 1*，解红霞 2，渠弼 3，刘超 1，吕晓丽 1，白图雅 1（1.内蒙古医科大学药学院药理教研
室，呼和浩特 010110；2.内蒙古医科大学天然药物化学教研室，呼和浩特 010110；3.内蒙古医科大学生药学教研室，呼和浩特
010110）
摘要：目的　修订并完善蒙药材地梢瓜的质量标准，着重建立地梢瓜对照药材的薄层色谱鉴别方法。方法　依
据中国药典 2010年版一部附录药品标准研究方法对 10批蒙药材地梢瓜进行显微、理化和薄层色谱鉴别；对水
分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量进行检查。结果　修订了蒙药材地梢瓜原质量标准中的显微和理化鉴
别，并建立了其对照药材的薄层色谱鉴别方法；水分、总灰分、酸不溶性灰分检查分别≤ 7.13%、5.42%、0.71%，
浸出物≥ 19.25%。结论　修订和完善了蒙药材地梢瓜的质量标准，并为其对照药材及薄层色谱鉴别方法的设立
提供了依据。
关键词：地梢瓜；质量标准；薄层色谱法
中图分类号：R282　　　　文献标识码：A　　　　文章编号：1672-2981(2014)09-0918-04
doi:10.7539/j.issn.1672-2981.2014.09.025
Quality standard of Cynanchum thesioides (Freyn) K. Schum.
YU Wan-jia1 , CHANG Fu-hou1*, JIE Hong-xia2, QU Bi3, LIU Chao1, LV Xiao-li1, BAI Tu-ya1 (1. Department of
Pharmacology, Inner Mongolia College, Huhhot 010110; 2. Department of Natural Pharmaceutical Chemis-
try, Inner Mongolia College, Huhhot 010110; 3. Department of Pharmacy, Inner Mongolia College, Huhhot
010110)
Abstract: Objective To revise and improve the quality standard of Cynanchum thesioides (Freyn) K.Schum., especially
the establishment of TLC to identify the reference drug. Methods According to the research method of pharmaceutical
standard in 2010 version of “Chinese Pharmacopoeia” Appendix, 10 batches of Cynanchum thesioides (Freyn) K.Schum.
were identifi ed by microscopy, physicochemical characteristics and TLC. The moisture, ash, acid insoluble ash and ex-
tract were determined. Results We revised the microscopic and physicochemical characteristics of Cynanchum thesi-
oides (Freyn) K.Schum. and TLC identifi cation for the reference drug was established. The content of moisture, ash and
acid insoluble ash was less than 7.13%, 5.42% and 0.71% respectively. The extract content was more than 19.25%. Con-
clusion This study revises and improves the quality standard of Cynanchum thesioides (Freyn) K. Schum., and provides
experimental basis for the TLC identifi cation for its reference drug.
Key words: Cynanchum thesioides (Freyn) K. Schum.; quality standard; TLC

基金项目：国家药典委员会项目（No.484）；内蒙古自治区政府重大科技专项（No.MX2005ZB010）。
作者简介：余婉佳，女，在读硕士研究生，主要从事中蒙药药理及生化与分子药理学研究，E-mail：yuwanjia@126.com * 通讯作者：
常福厚，男，副教授，博士，主要从事中蒙药药理及生化与分子药理学研究，E-mail：changfh@sina.com
中南药学 2014 年 9 月 第 12 卷 第 9 期　Central South Pharmacy. September 2014, Vol. 12 No. 9
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本品为萝藦科植物地梢瓜 Cynanchum thesioides
（Freyn） K.Schum.的干燥成熟种子，始收载于《蒙药正典》
中，蒙古名为特莫 -呼呼 [1]。药用功能为清腑热、止泻。
常见分布于东北、华北、内蒙古等干旱地区 [2-3]。目前蒙
药材地梢瓜尚没有全面适当的质量控制标准，亦没有设
立对照药材 [4]，现有的质量控制标准可见《中华人民共
和国卫生部药品标准》蒙药分册，但只简单的对性状、
显微、理化鉴别作了部分规定，仍需要完善 [5]。因此，
本试验对来源不同的 10批地梢瓜种子进行了显微、理化
和薄层鉴别，并检查了其水分、总灰分、酸不溶性灰分
和浸出物含量，为蒙药地梢瓜对照药材及其 TLC鉴别方
法的设立及其质量标准的修订和完善提供了依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
DM1000＋ DFC295直立式显微镜（德国徕卡仪器有
限公司）；明澈 TM-24UV超纯水系统（美国默克密理
博公司）；AS3120超声仪（AutoScience）；GM-0.33Ⅱ
型隔膜真空泵（天津市津腾实验设备有限公司）；HW-
1000超级恒温水浴（成都泰盟科技有限公司）；GF254
硅胶板、高效 G板、HF254板（青岛海洋化工厂分厂，
简为厂 1）；GF254硅胶板、高效 G板、HF254板（青
岛硕远化工有限公司，简为厂 2）等。
1.2 试药
水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。10批地梢瓜药
材均经内蒙古医科大学生药学教研室渠弼教授鉴定为萝藦
科植物地梢瓜 Cynanchum thesioides （Freyn）K.Schum.的
干燥成熟种子，药材来源见表 1。
2 方法与结果
2.1 性状和理化鉴别
2.1.1 性状鉴别 所采集的 10批地梢瓜种子呈椭卵型，
扁平，中间较厚，边缘薄，长 6～ 10 mm，宽 4～ 5
mm；表面棕色至棕褐色，一端钝圆，一端平截，一面略
凸，有细小的线点状纹理。剥去种皮，胚乳明显；气微，
味苦。性状鉴别结果符合原质量标准中对蒙药材地梢瓜
性状的基本描述。
2.1.2 理化鉴别 取批号为 CF20120820的地梢瓜粉末 6 g，
加石油醚（60～ 90℃）振摇提取 3次，每次 10 mL，滤过，
弃去石油醚，药渣挥尽石油醚，取约 3 g，加甲醇 20 mL，
置水浴上回流 30 min，趁热滤过，各取滤液 1 mL置 3支
试管中，蒸干。一管加冰醋酸 1 mL溶解，加硫酸数滴，
溶液颜色变为黑绿色；一管加冰醋酸 1 mL溶解，加浓硫
酸 -醋酐（1 ：20）数滴，溶液颜色由红色变为绿色又变
为污绿色；另一管加三氯甲烷 1 mL溶解，加浓硫酸数滴，
氯仿层显血红色，硫酸层绿色荧光。对另外 9批地梢瓜
种子重复以上操作，均得到相同结果，证明地梢瓜种子
中含有甾类化合物。
2.2 显微鉴别
2.2.1 种皮横切面鉴别 种皮外表皮细胞为 1列薄壁细
胞，外被角质突起；色素层细胞 1列，含黄棕色或红棕
色物质；内种皮细胞为 1列薄壁细胞，径向排列整齐；
胚乳细胞和子叶细胞类圆形，内含油滴和糊粉粒；未见
种皮栅状细胞和支持细胞（见图 1）。
图 1 地梢瓜种子横切面显微图（×50）
Fig 1 Transverse micrograph of the seed of Cynanchum thesioides
（Freyn）K.Schum.
A. 种 皮 外 表 皮 细 胞（testa cell）；B. 色 素 层（chromatophores
layer）；C.内种皮细胞（endopleura cell）；D.胚乳细胞（endosperm
cell）；E.子叶（cotyledon）
A
B
C
D
E
图 2 地梢瓜种子粉末显微图（×200）
Fig 2 Microscopy of the seed power of Cynanchum thesioides （Freyn）K.Schum.（×200）
A.胚乳细胞（endosperm cell）；B.色素细胞（chromatophores）；C.油粒、糊粉粒及种缨结构（oil droplets，aleurone and coma）；D.种缨结构（coma）
A B C D
2.2.2 粉末显微鉴别 呈棕褐色，脂肪油滴和糊粉粒极
多。色素层细胞界限不明显，含黄棕色或红棕色物质。
胚乳细胞呈多边形，较规则，子叶细胞较大。有时可见
碎断种缨结构，直径 18～ 34 μm，似非腺毛（见图 2）。
2.3 薄层色谱鉴别
由于地梢瓜种子的主要化学成分不明确，药典无
地梢瓜对照药材，所以本研究建立了地梢瓜对照药材
的薄层色谱鉴别方法，拟定市售的 3批药材（批号：
SS20120812、SS20120827、SS20120910）为对照药材。
参照中国药典 2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法首先对
批号为 CF20120820的地梢瓜种子进行下列试验，再对其
余 9批地梢瓜种子重复试验。试验所用的阴性对照液的
配制方法除不含药品外，均与需对比的供试品溶液的配
制方法相同。
2.3.1 供试品制备方法比较研究 分别比较了以下 3种供
试品制备方法：① 中国药典 2010年版一部大枣供试品
制备方法 [6]；② 甲醇超声法 [7]：精密称取粉碎至 80目的
10种样品各 5 g，加入甲醇 10 mL，超声提取 40 min后
抽滤，以 1 mL甲醇分 2次洗涤滤渣，合并滤液，滤渣重
复操作 1次，滤液于 25 mL量瓶中定容，过 0.45 μm微
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孔滤膜；③ 乙醇回流法：精密称取粉碎至 80目的 10种
样品各 10 g并用滤纸包好，分别放入索氏提取装置，加
入 500 mL 70%无水乙醇，在 65 ℃下回流浸提 2 h， 提
取 2次。将每次回流得到的提取液浓缩至 10 mL，合并 2
次回流所得的提取液待用。结果显示方法①制备的供试
品主斑点多、斑点清晰（见图 3）。
2.3.5 重现性试验 按“2.3.1”项下方法①所制备的溶液
为对照品溶液，另取批号为 CF20120820的地梢瓜种子依
上述方法进行 2次重复试验，并对其余 9批药材在相同
色谱条件下各重复试验3次。结果在横纵向的反复试验中，
薄层色谱斑点均清晰，且供试品溶液色谱的斑点均与对
照品溶液色谱斑点在相应位置上，表明方法重现性良好。
经过以上试验，证明拟定的蒙药地梢瓜对照药材具有
一定的稳定性和可靠性，并最终确立了以下 TLC鉴别方
法：取本品粉末 1 g，加石油醚（60～ 90 ℃）10 mL，浸
泡 5 min，超声 10 min，滤过。弃去石油醚，药渣晾干，
加乙醚 10 mL，浸泡 1 h，超声 15 min，过滤，滤液浓缩
至 2 mL，作为供试品溶液。另取地梢瓜种子对照药材 1 g，
同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版一部
附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液
各 2 μL，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以环己烷 -
乙酸乙酯 -甲酸（15 ：4 ：2）用过量无水 CaCl2脱水后
作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%磷钼酸乙醇溶液，
图 4 不同展开剂比较研究
Fig 4 Different developing solvents
A. 展 开 剂 A（developing solvent A）；B. 展 开 剂 B（developing
solvent B）；C. 展开剂 C（developing solvent C）；2、4、6 为采
摘 药 材（2，4，6：materials collected）；8、10 为 对 照 药 材（8
and 10：the proposed crude drug）；11 为阴性样品溶液（11：the
negative sample）；GF254硅胶板规格 10 cm×10 cm（adsorbent：
GF254 silica gel plate，specifi cation 10 cm×10 cm）
2 4 6 8 10 11 2 4 6 8 10 11 2 4 6 8 10 11
A B C
图 3 供试品制备方法的比较研究
Fig 3 Sample preparation methods
注（Note）：A.大枣供试品制备方法（Jujube sample preparation）；B.甲醇超声提取法（methanol ultrasonic extraction）；C.乙醇回流
提取法（ethanol refl uxing extraction）；1～ 7为 7批药材（1－ 7：the 7 batches of materials collected）；8～ 10为对照药材（8－ 10：the
proposed reference drug）；11为阴性样品溶液（11：the negative sample）；展开剂：环己烷 -乙酸乙酯 -甲酸（15 ：4 ：2）（developing
solvent：cyclohexane-ethyl acetate-methanoic acid，15 ：4 ：2）；用过量无水 CaCl2脱水（excessive dehydration with anhydrous CaCl2）；吸附
剂：GF254硅胶板，规格 10 cm×20 cm（adsorbent：GF254 silica gel plate，specifi cation 10 cm×20 cm）
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
A
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
B
图 5 不同型号薄层板比较研究
Fig 5 Chromatoplate with different specifi cations
A. GF254硅胶板（GF254 silica gel plate）；B.高效 G板（effi cient
G plate）；C. HF254板（HF254 plat）；5～ 7为采摘药材（5－ 7：
materials collected）；8 ～ 10 为对照药材（8 － 10：the proposed
crude drug）；11为阴性样品溶液（11：the negative sample）；薄
层色谱板的规格均为 10 cm×10 cm（the specifi cation of all the three
plates is 10 cm×10 cm）
5 6 7 8 9 10 11 5 6 7 8 9 10 11 5 6 7 8 9 10 11
A B C
2.3.3 不同型号薄层板比较研究 用以上已选定的展开
系统，比较了以下 3种硅胶板（产于厂 1）：① GF254
硅胶板；② 高效 G板；③ HF254板。结果显示①硅胶
板所出现的斑点清晰、形状圆、拖尾少、重现性好（见
图 5）。
2.3.4 耐用性研究 采用已确定的薄层色谱条件，比较了
不同厂家的薄层板（厂 1和厂 2）以及不同温度（室温
20 ℃以及低温－ 5 ℃）和湿度（高湿 75%和低湿 20%）
情况下的薄层色谱。结果均显示主斑点个数及分离度无
显著变化，证明已确定的薄层条件耐用性良好。
2.3.2 展开系统比较研究 采用“2.3.1”项下方法①制备供
试品溶液，对以下 3个展开系统进行比较：① 展开剂A：
环己烷 -乙酸乙酯 -甲酸（15 ：4 ：2）（用过量无水 CaCl2
脱水）；② 展开剂B：三氯甲烷 -甲醇 -甲酸（40 ：1 ：0.1）；
③ 展开剂 C：环己烷 -丙酮 -三氯甲烷 -甲酸（28 ：6 ：
1 ：0.2）。结果显示：①展开系统斑点清晰，分离度好、
无明显拖尾现象、重现性好（见图 4）。
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加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色
谱相应的位置上，显相同的黑绿色斑点。
2.4 检查
2.4.1 水分检查 照中国药典 2010年版一部附录Ⅸ H第
一法进行试验，结果 10批地梢瓜药材水分质量分数为
3.85%～ 5.94%，以最高测定值的 120%设限，故暂规定
本品水分≤ 7.13%（见表 1）。
2.4.2 总灰分、酸不溶性灰分检查 照中国药典 2010年
版一部附录Ⅸ K进行试验，结果 10批地梢瓜药材总灰分
质量分数为 3.58%～ 4.52%，以最高测定值的 120%设限，
故暂规定本品总灰分≤ 5.42%。酸不溶性灰分质量分数
为 0.05%～ 0.59%，以最高测定值的 120%设限，故暂规
定本品酸不溶性灰分≤ 0.71%（见表 1）。
2.4.3 浸出物 照中国药典 2005年版一部附录Ⅹ A的方
法，以水为溶剂，用热浸法测定。结果 10批地梢瓜药材
的浸出物质量分数为 19.25%～ 23.75%，以最低测定值
为限，暂定浸出物含量≥ 19.25%（见表 1）。
表 1 蒙药材地梢瓜水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量
Tab 1 Determination of moisture，ash，acid insoluble ash and
extract of Cynanchum thesioides (Freyn) K.Schum.
药材来源
（source）
批号
（batch
No.）
水分
（moisture）
/%
总灰分
（ash）
/%
酸不溶性灰分
（acid insoluble
ash）/%
浸出物
（extract）
/%
赤峰宁城 CF20120820 5.94 3.58 0.082 3 19.99
赤峰宁城 CF20120827 5.83 3.60 0.055 3 21.22
赤峰宁城 CF20120912 5.87 3.59 0.059 7 21.14
赤峰宁城 SX20120919 5.82 3.66 0.054 2 19.97
山西 SX20120812 5.76 4.01 0.069 1 20.96
山西 SX20120927 5.76 3.67 0.097 1 23.75
山西 SX20121009 5.92 3.69 0.067 5 21.99
市售 SS20120812 4.35 4.52 0.589 2 19.53
市售 SS20120827 4.21 4.48 0.528 3 19.76
市售 SS20120910 3.85 3.97 0.373 9 19.25
3 讨论
本文对《卫生部药品标准》蒙药分册【鉴别】项下（1）
显微鉴别的横切面鉴别进行修订，增加了粉末鉴别。本品
种皮结构与原标准有差异，且不同产地的药材均有此特征，
故作修订。另外对【鉴别】项下（2）进行修订，甾类成
分的理化鉴别，增订为 3种显色反应同时验证，均为阳性
时确定地梢瓜中含有甾类化合物。对【鉴别】项下（3）
进行了验证，原标准中 3种生物碱显色反应均为弱阳性，
确定药材中有少量生物碱成分，故未对此项进行修订。对
于其余鉴别项内容，均符合蒙药材地梢瓜特性，未作删减。
由于地梢瓜种子中的油脂含量非常高，所以薄层色
谱中经常出现色带干扰。比较 3种提取方法的薄层效果，
其中参考 2010年版一部中国药典大枣供试品制备方法的
提取过程采用了石油醚脱脂，脱脂后的供试品薄层斑点
清晰，分离度好、无明显拖尾现象、重现性好。虽然甲
醇超声法制备的供试品也较好，方法简单，但其薄层色
谱中出现的色带较重，所以不宜选用。试验所选用的展
开剂是环己烷 -乙酸乙酯 -甲酸（15 ：4 ：2）。但配好
的展开剂会出现轻微溶液分层现象，可能是因为甲酸中
含水，用过量无水 CaCl2进行脱水处理可改善。
文献 [1]报道地梢瓜果实中含有 β-香树脂醇乙酸酯、
羽扇豆醇乙酸酯、α-香树脂醇正辛烷酸酯、α-香树脂醇、
β-香树脂醇、齐墩果酸、阿魏酸等成分。但地梢瓜种子
的化学成分无相关文献报道。鉴于此，本研究曾参考地梢
瓜果实中所含化学成分 [7]和中国药典 2010年版一部附录
ⅩⅤ G[6]所列出的对照品种类，选用齐墩果酸、阿魏酸等
对照品，对地梢瓜种子进行薄层色谱、高效液相色谱及液 -
质联用鉴别。结果表明地梢瓜种子中无齐墩果酸和阿魏酸
成分。进一步对地梢瓜种子醇提取物液相分离，将每次的
杂质峰和废液蒸干均为油脂，未见粉末或结晶。目前对于
地梢瓜种子的成分确定和质量控制还有待进一步的研究。
本文对蒙药材地梢瓜的原质量标准中的显微和理化
鉴别进行了修订，经反复摸索建立的薄层鉴别条件专属
性强，重现性好，另结合水分、灰分、浸出物的含量检查，
修订和完善了蒙药地梢瓜的质量鉴定标准，并为其对照
药材的设立提供了依据。

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