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紫背金盘中挥发油成分的GC-MS分析



全 文 :〔收稿日期〕2010-05-06
〔基金项目〕湖南省教育厅科研项目(08C630);2008 年湖南省大学生研究性学习和创新性实验计划项目,湖南中医药大学中药化学重点学科资
助项目。
〔作者简介〕杨悟新(1984-),男,江西丰城人,在读研究生,从事天然药物化学成分研究。
〔通讯作者〕* 何桂霞,女,教授,硕士研究生导师,E-mail:heguixia65@yahoo.cn。
紫背金盘中挥发油成分的 GC-MS分析
〔摘要〕 目的 分析紫背金盘中挥发油的成分。 方法 采用水蒸气蒸馏法提取紫背金盘中的挥发油,用 GC-
MS 法测定和分析其化学组分。结果 鉴定出 42 个化学成分,相对峰面积为 99.2%。结论 本实验为紫背金盘的综
合利用开发提供了实验依据。
〔关键词〕 紫背金盘;挥发油;水蒸气蒸馏;气相色谱-质谱
〔中图分类号〕R284.1 〔文献标识码〕B 〔文章编号〕doi:10.3969/j.issn.1674-070X.2010.09.031.105.04
Analysis of essential oil constituents from ajuga
nipponensis makino with GC-MS
YANG Wu-xin, YI Gang-qiang, LI Yun-yao, HE Gui-xia, LIU He-nan
(TCM University of Hunan, Changsha, Hunan 410208, China)
〔Abstract〕 Objective To analyze the volatile constituents of Ajuga nipponensis Makino.
Methods The chemical components of essential oil from Ajuga nipponensis Makino were extract-
ed by steam distillation extraction (SD), The chemical components in the oil were analyzed by
GC-MS. Results 42 kinds of chemical composition were identified, the relative area was 99.2%.
Conclusion The result provides value reference to the development and utilization of Ajuga nip-
ponensis Makino.
〔Key words〕 Ajuga nipponensis Makino; volatile constituents; steam distillation extrac-
tion; gas chromatography-mass spectrometry
杨悟新,易刚强,李云耀,何桂霞 *,刘赫男
(湖南中医药大学,湖南 长沙 410208)
2010 年 9 月第 30 卷第 9 期
Sep. 2010 Vol. 30 No. 9
湖 南 中 医 药 大 学 学 报
Journal of TCM Univ. of Hunan
紫背金盘 Ajuga nipponensis Makino 又名散瘀草、散
血丹,为唇形科植物紫背金盘的全草或根,全草入药,具
有清热解毒、凉血散瘀、抗炎消肿止痛之功效[1]。 主要分布
在我国东部、南部及西南各省,西北至秦岭南坡。 此外,日
本,朝鲜亦有分布 [2]。 现代研究表明:紫背金盘全草含 β-
蜕皮素 (β-ecdysone),筋骨草甾酮 (ajugasterone)A 和 B,旌
节花甾酮 (shachysterone)D 等 [3],地上部分含筋骨草素 (a-
jugamarin)A1、B1-B3、C1、D1 及筋骨草素二萜-1(ajugarin-1)
等,叶含筋骨素 (ajugamarin),二氢筋骨草素 (dihydroajuga-
marin)和断-氯代筋骨草素 (seco-chlorohydrin ajugamarin)
等 [4]。 而目前国内还未见有关紫背金盘挥发油成分的分
析,本文利用水蒸气蒸馏法和 GC-MS 联用技术对紫背金
盘挥发油化学成分进行分析, 为合理高效地开发利用紫
背金盘提供依据。
105
图 1 紫背金盘水蒸气蒸馏法所得挥发油总离子流色谱图
表 1 水蒸气蒸馏法提取紫背金盘挥发油化学成分结果
1 实验材料
1.1 仪器
GC-MS-QP2010 型气相质谱联用仪 (日本 Shimadzu
公司),GC-MS Solution 色谱工作站, 标准谱库为美国
NIST 质谱检索数据库。
1.2 药材
紫背金盘由民间老中医在湖南省宁乡县草地、 林地
及阳坡地采集,通风晾干,经湖南中医药大学中药鉴定教
研室彭菲教授鉴定为唇形科植物 Ajuga nipponensis
Makino 的全草。
1.3 试剂
乙酸乙酯(AR), 无水硫酸钠(AR),湖南汇虹试剂有
限公司。
2 方法与结果
2.1 紫背金盘挥发油的制备[5]
取紫背金盘晾干粗粉 200.0 g 装入 2 000 mL 圆底烧
瓶中,加蒸馏水 1 200 mL,浸泡 20 h 后,连接挥发油测定
器,按药典 2005版一部附录 XD挥发油测定法甲法[6]操作,
连续蒸馏 6 h,所得挥发油用乙酸乙酯溶解,无水硫酸钠干
燥,自然挥干,得到黄色挥发油,即得产率为 0.24%。
2.2 GC-MS 分析条件
2.2.1 色谱条件 RTX-5MS 石英毛细管柱 (30 m ×
0.25 mm×0.25 μm);程序升温条件:初始温度 60 ℃(保持
2 min),以 4 ℃/min 升温至 250 ℃(保持 5 min),然后保
持至分析完成;汽化室温度:260 ℃;载气:高纯度氦气;柱
前压:57.4 kPa;载气流量:1.00 mL/min;进样量:1 μL;分
流比:10∶1。
2.2.2 质谱条件 离子源为电喷雾离子源,电离方式:EI,
电子能量 70 ev; 离子源温度为 200 ℃; 质量扫描范围
35~550 amu。 接口温度:250 ℃。 采集方式:SCAN 扫描。
2.3 结果
取挥发油适量,用乙酸乙酯稀释 10 倍。 经 GC-MS 分
析, 得到提取挥发油的总离子流色谱图 (图 1), 结合
NIST05.LIB 谱库检索并查阅文献, 共鉴定出 42 个成分
(占总相对峰面积的 99.2%),应用色谱峰面积归一法确定
各化学成分的相对峰面积,结果见表 1。



(min)  

%

%
1 6.78 Matsutake alco hol ( C

H

O 128 9 8 5 .93
2 7.21 3-Octanol (3- C H O 130 9 5 2 .86
3 8.33 Eucalypto l C

H O 154 9 7 0 .44
4 9.19
3,3 a,4,6a-Tetrahyd ro -2(1H)-pentaleno ne
(3,3 a,4,6 a- -2 (1 H)-!#$%
C H O 122 8 8 0 .29
5 9.48 1-Octanol (& C H O 130 9 7 0 .77
6 1 0.43 ß-Linalool (ß-’( C

H

O 154 9 8 1 .78
7 1 0.54 Nonanal ()* C

H O 142 9 7 0 .52
8 1 0.70 ß-Thujone (ß-+,% C

H

O 152 9 1 0 .20
9 1 2.43 2-No nenal (2 -)$* C H O 140 9 0 0 .19

t/min
湖南中医药大学学报 2010 年第 30 卷106



(min)  

%

%

续表 1
10 12.84 1-Nonanol ( C

H

O 144 94 0.63
11 13.14 4-Carvomenthenol (4-  C

H

O 154 94 0.39
12 13.61 a-Terpieol (a -  C H O 154 96 0.74
13 14.31 a-Ionene (a-   C

H 174 87 0.19
14 20.23
(2E)-1-(2,6,6-Trimethyl-1,3-cyclohexadien-1-yl)-2-buten-1-one
((2E)-1-(2,6,6--1,3- )-2- -1-
C H O 190 93 0.26
15 20.37 Spathulenol (  C

H

O 220 79 2.59
16 21.27
4-(2,6,6-Trimethyl-1,3-cyclohexadien-1-yl)-2-butanone
(4-(2,6,6--1,3- )-2-
C H

O 192 83 0.40
17 21.81
4-(2,4,4-Trimethyl-cyclohexa-1,5-dienyl)-but-3-en-2-one
(4-(2,4,4--1,5- )-3- -2-
C

H

O 190 80 0.33
18 22.00 a,ß-Dihydro-ß-ionone (a,ß--ß-  C H O 194 93 0.16
19 23.56 ß-Ionone (ß-  C H

O 192 95 0.68
20 25.95 Dodecanoic acid ( C H

O 200 94 0.47
21 26.92 Bergamotol (  C

H O 220 83 0.33
22 27.32 Cedrol(!  C H

O 222 92 0.28
23 30.26 Myristaldehyde (#$% C H

O 212 93 0.21
24 31.70 Myristic acid (#$ C

H O 228 97 2.06
25 33.83 Hexahydrofarnesyl acetone (&’() C H

O 268 96 1.46
26 33.95 6-Octadecenoic acid (*+  C H

O

282 89 0.47
27 34.36 Pentadecylic acid (,() C

H

O 242 96 0.94
28 35.18 7-Tetradecenal (-(+)  C H

O 210 87 0.21
29 35.93 Hexadecanoic acid, methyl ester (./0 C

H O 270 97 0.61
30 36.49 Oleic Acid (  C

H O 282 94 1.04
31 37.12 Hexadecanoic acid(12 C H

O 256 95 40.29
32 39.39 Heptadecanoic acid(3() C H

O

270 87 0.27
33 39.56
7-Isopropyl-1,1,4a-trimethyl-1,2,3,4,4a,9,10,10a-octahydrophena
nthrene (7-4)-1,1,4a--1,2,3,4,4a,9,10,10a-*5
C

H 270 90 0.54
34 40.13
Methyl(7E,10E)-7,10-octadecadienoate
((7E,10E)-7,10-*+ 
C

H O 294 88 0.55
35 40.30 Linolenic acid, methyl ester (670 C H

O 292 97 1.00
36 40.59 Phytol(8 C

H

O 296 95 1.47
37 41.19 Linoleic acid (679  C

H O 280 96 6.65
38 41.39 Linolenic acid (67 C

H

O 278 95 15.63
39 41.77 Octadecanoic acid (:/ C H

O 284 92 1.24
40 44.66 Heneicosane (; C H 296 95 0.37
41 48.92 Nonacosane (< C

H 408 95 1.28
42 49.88 Hexatriacontane(&+ C

H

506 96 2.47

杨悟新,等 紫背金盘中挥发油成分的 GC-MS 分析第 9 期 107
氧化苦参碱的含量均有区别,三氯甲烷
提取液氧化苦参碱含量明显大于水提取液 。 由上述结
果可见:处方中共存药材,水加热煎煮对苦参药材中苦
参碱及氧化苦参碱的含量均有影响 ; 妇洁灵洗剂复方
拆方中,随着氧化苦参碱含量的减少 ,苦参碱的含量逐
渐增加。
复方汤剂中各单味中药中所含的化学成分, 在煎煮
过程中某些成分可保持原有的状态, 某些成分可因相互
影响而产生量的改变,也可能产生某些新物质 [10]。 妇洁灵
洗剂中未检出苦参药材中主要有效成分之一氧化苦参
碱, 而苦参药材单味水煮或三氯甲烷提取均能检测出氧
化苦参碱,充分体现了中药复方配伍成分的变化,经拆方
后发现处方中共存药材三白草使苦参中氧化苦参碱消
失,其次是蛇床子使氧化苦参碱含量明显减少;苦参药材
经复方配伍后苦参碱的含量明显增高, 而氧化苦参碱含
量降低甚至消失。 究其原因可能是配伍后,受水、加热和
其共存药材中的还原性成分(如三白草、蛇床子中的黄酮
类成分[7,11])的影响使氧化苦参碱含量降低直到消失,这为
苦参配伍后的临床使用提供了一定的理论依据, 甚至为
苦参药材的进一步开发利用提供新思路。
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(上接第 104页)
3 讨论
紫背金盘挥发油化学成分十分复杂,从表 1 可看出,
相对峰面积在 2.00%以上的成分有 8 个, 分别为松茸醇
5.93%、3-辛醇 2.86%、 匙叶桉油烯醇 2.59%、 肉豆蔻酸
2.06%、棕榈酸 40.3%、亚麻仁油酸 6.65%、亚麻酸 15.6%、
三十六碳烷 2.47%, 其中相对峰面积在 10.0%以上的有 2
个,分别为亚麻酸 15.6%、棕榈酸 40.3%。 此外从分析结果
中可知挥发油主要含有 3 类物质:醇类 17.0%、饱和高级
脂肪酸 45.3%、不饱和脂肪酸 24.3%。 其中,饱和高级脂肪
酸化合物和不饱和脂肪酸化合物可能为紫背金盘挥发油
的主要成分,占挥发油总相对峰面积的 70%以上。
亚麻酸具有降血脂和降胆固醇作用, 以及降压和抗
癌作用,除此之外还可改善心脑血管疾病,提高脑神经功
能。 目前有关亚麻酸产品开发引起了各国科学家和企业
界的重视[7]。 紫背金盘的挥发油成分的研究为医学临床应
用和自然资源的开发利用提供了实验依据。
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湖南中医药大学学报 2010 年第 30 卷
(本文编辑 徐爱良)
(本文编辑 徐爱良)
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