全 文 ：3.7 　天门冬种籽油的 GC-MS分析　由表 1可以
看出 ,超临界 CO2萃取天门冬种籽油样品中分离并
鉴定出 16种成分 ,其主要成分为棕榈酸 、油酸和亚
油酸。传统方法所得样品鉴定出 13种成分 ,超临界
CO2法比传统方法提取出了更多的成分 ,主要成分
的含量几乎相等 。
3.8 　超临界 CO2萃取法与传统提取法的比较　由
表 2可知 ,与传统石油醚提取法相比 ,超临界萃取产
物在收率 、酸值 、含水量 、外观上均较好 ,而且萃取效
率高 ,无有机溶剂残留 ,没有易燃易爆等安全问题。
　表 2　超临界 CO2萃取法与传统提取法提取产物的比较
项目 超临界 CO2萃取 溶剂法(石油醚)
性状 淡红色澄明油状液体 橙红色油状液体 ,略湿浊
收率 /% 7.25 5.22
提取时间 /h 1.5 8
酸值 10.07 12.97
水分与挥发物 /% 0.23 0.66
主要成分 基本一致
因此 ,采用超临界 CO2法萃取天门冬种籽油优于传
统提取方法。
4　小结
4.1　超临界 CO2法萃取天门冬种籽油工艺切实可
行。最佳工艺参数为萃取压力 30 MPa,萃取温度
45℃, CO2流量 20kg/h,萃取时间 90min,分离釜 Ⅰ
压力 8 MPa,分离釜 Ⅰ温度 40℃,分离釜 Ⅱ压力 6
MPa,分离釜 Ⅱ温度 40 ℃。
4.2　GC-MS法测定超临界 CO2法与传统方法提
取所得天门冬种籽油的化学成分 ,分别鉴定了 16种
和 13种化学物质 ,其主要成分为棕榈酸 、油酸和亚
油酸 ,且含量相近。超临界 CO2法用于萃取天门冬
种籽油具有时间短 、效率高 、无溶剂残留等优点 ,比
传统方法更具优势 ,为中药天门冬资源的开发利用
提供了依据。
参 考 文 献
[ 1] 徐从立 , 陈海生 ,谭兴起 , 等.中药天冬的化学成分研究
[ J] .天然产物研究与开发 , 2005, 17(2):128-130.
匙羹藤中牛弥菜醇 A提取工艺研究
卢汝梅1 ,曹　敏 2 ,韦建华 2 ,苗伟生2
(广西中医学院 1.壮医药学院;2.药学院 ,广西 南宁 530001)
　　摘要　目的:优选匙羹藤中牛弥菜醇 A的提取工艺条件。方法:以牛弥菜醇 A的含量为指标 ,通过不同提取方
法的比较选择合适的提取方法;采用 L9(34)正交试验 ,考察乙醇浓度 、乙醇用量和浸泡时间对提取效果的影响。结
果:最佳提取工艺为 8倍量 75%乙醇渗漉提取 ,浸泡 24 h。结论:该工艺合理可行 ,稳定可靠 , 可为牛弥菜醇 A的工
业化提取提供实验依据 。
关键词　牛弥菜醇 A;匙羹藤;提取工艺;正交试验
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2009)05-0807-03
收稿日期:2008-08-27基金项目:广西科学研究与技术开发重点项目(0630002-4A)作者简介:卢汝梅(1969-),女, 医学博士 ,教授 ,研究方向:中药 、民族药化学成分和质量标准研究;Tel:13507714262, E-mail:lrm1969@
163.com。
　　匙羹藤为萝藦科植物 Gymnemasylestre(Retz.)
Shcult,广泛分布于印度 、越南及我国广东 、广西 、福
建 、台湾和云南等省 ,全株入药 ,具有清热解毒 、生肌
消肿 、祛风止痛等功效 ,民间用以治疗风湿性关节
炎 、痈疖肿毒 、毒蛇咬伤 、深部脓肿等症 〔1〕。现代药
理研究表明 ,匙羹藤具有降血糖 、降血脂 、抗龋 、抗病
毒 、抗过敏等作用 〔2〕。其中牛弥菜醇 A是匙羹藤降
血糖作用的主要有效成分 ,且毒副作用小 ,广西产匙
羹藤茎中牛弥菜醇 A含量约为 0.7% ～ 1.0%,具有
良好的开发应用前景。本实验比较了 3种不同的提
取方法 ,然后采用正交试验法 ,以牛弥菜醇 A的含
量为考察指标 ,对其提取工艺条件进行了优选。
1　仪器与试药
1.1　仪器　Agilent1100高效液相色谱仪(美国安
捷伦公司), HypersilNH2 色谱柱 (4.6 mm×250
mm, 5 μm)(大连依利特), VWD紫外检测器 , Agi-
lent化学工作站 , BS224S分析天平 (德国赛多利
斯);SB3200-T超声波提取仪(上海能信超声有限公
·807·JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 32卷第 5期 2009年 5月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2009.05.048
司);MiliporeSimplicity-185超纯水器(美国密里博
公司)。
1.2 　试药　牛弥菜醇 A对照品(自制 ,符合含量
测定用化学对照品的要求);HPLC用水为超纯水;
乙腈 、甲醇为色谱纯;其他试剂为分析纯。
匙羹藤药材采自广西柳州市 ,经广西中医学院
刘寿养副教授鉴定为萝藦科匙羹藤属植物匙羹藤
Gymnemasylvestre(Retz.)Shcult。实验用该植物的
茎 ,晾干后粉碎备用。
2 　方法与结果
2.1 　牛弥菜醇 A的含量测定
2.1.1　色谱条件:色谱柱:HypersilNH2(4.6 mm
×250 mm, 5 μm);流动相:乙腈 -水(95∶5);柱温:
20℃;流速:1.0mL/min;检测波长:207nm;进样量:
10 μL。
2.1.2　对照品溶液的制备:精密称取牛弥菜醇 A
对照品 6.0mg,用甲醇溶解并定容至 10 mL,摇匀即
得 。
2.1.3　供试品溶液的制备:准确称取匙羹藤粗粉
20.0g, 40mL乙醇拌湿 ,乙醇提取 ,提取后减压回收
乙醇。浸膏用 20 mL甲醇溶解 ,过滤。滤液用石油
醚(60 ～ 90℃)萃取脱色 ,脱色后的甲醇液定容于 25
mL容量瓶中。精密量取 2mL定容于 10 mL容量瓶
中 ,作为供试品溶液。
2.1.4　线性关系的考察:精密吸取牛弥菜醇 A对
照品溶液 5、10、15、20、25 μL,分别进样测定 ,以牛
弥菜醇 A的量为横坐标 ,峰面积为纵坐标 ,绘制标
准曲线 , 得线性回归方程为:Y=436.67526X+
6.61120, r=0.99999,表明牛弥菜醇 A含量在 3.0
～ 15.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2.1.5　供试品溶液的测定:分别精密吸取对照品
溶液 、供试品溶液各 10 μL,按 “ 2.1.1”项下色谱条
件进样 ,测定 。用外标法计算供试品溶液中牛弥菜
醇 A的含量 。
2.2 　提取方法的选择
2.2.1　渗漉法:准确称取匙羹藤粗粉 20.0 g, 95%
乙醇 40 mL拌湿 , 10倍量 95%乙醇渗漉提取 ,浸泡
24 h,渗漉液减压回收乙醇。浸膏用 20 mL甲醇溶
解 ,过滤。滤液用石油醚(60 ～ 90℃)萃取脱色 ,脱
色后的甲醇液定容于 25 mL容量瓶中 ,精密量取 2
mL定容于 10 mL容量瓶中 。
2.2.2　回流提取法:准确称取匙羹藤粗粉 20.0 g,
95%乙醇 40 mL拌湿 ,分别用 95%乙醇 100 mL回
流提取 2次 ,提取时间分别为 45 min、30 min,合并
提取液 ,过滤 ,减压回收乙醇。浸膏用 20 mL甲醇溶
解 ,过滤。滤液用石油醚(60 ～ 90℃)萃取脱色 ,脱
色后的甲醇液定容于 25 mL容量瓶中 ,精密量取 2
mL定容于 10 mL容量瓶中。
2.2.3 　浸渍法:准确称取匙羹藤粗粉 20.0g, 95%
乙醇 40mL拌湿 , 10倍量 95%乙醇浸渍提取 2次 ,
每次浸渍 24h,不时振摇 ,滤过 ,合并滤液 ,减压回收
乙醇 。浸膏用 20 mL甲醇溶解 ,过滤 。滤液用石油
醚(60 ～ 90℃)萃取脱色 ,脱色后的甲醇液定容于 25
mL容量瓶中 。精密量取 2mL定容于 10mL容量瓶
中。
2.2.4 　结果比较:取 3种提取液 ,分别测定其中牛
弥菜醇 A的含量。结果渗漉法 、回流提取法和浸渍
法中所得牛弥菜醇 A的含量分别为 7.383 mg/g、
6.933 mg/g、6.125 mg/g。由此可知渗漉法提取所
得牛弥菜醇 A的含量最高 ,回流提取法次之 ,浸渍
法最低。
2.3　正交试验　选择影响乙醇渗漉法提取牛弥菜
醇 A的主要因素有乙醇浓度(A)、乙醇用量(B)及
浸泡时间(C),因素水平见表 1。以牛弥菜醇 A含
量为指标 ,称取匙羹藤药材粗粉 20.0 g,共 9份 ,按
L9(34)正交表进行试验 。
　表 1　 因素水平表
因素水平 A乙醇浓度 /% B乙醇用量 /倍 C浸泡时间 /h
1 55 8 12
2 75 10 24
3 95 12 48
　表 2　　　　正交试验结果与分析
实验号
因　素
A B C D
牛弥菜醇A含量/(mg/g)
1 1 1 1 1 7.255
2 1 2 2 2 7.537
3 1 3 3 3 7.702
4 2 1 2 3 9.283
5 2 2 3 1 8.109
6 2 3 1 2 8.567
7 3 1 3 2 7.209
8 3 2 1 3 7.463
9 3 3 2 1 8.172
K1 7.498 7.916 7.762 7.845
K2 8.653 7.703 8.334 7.771
K3 7.615 8.147 7.673 8.149
R 1.155 0.444 0.658 0.378
·808· JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 32卷第 5期 2009年 5月
2.3.1　直观分析:由直观分析(表 2)结果得各个
因素的主次顺序为 A>C>B,即乙醇浓度 >浸泡时
间 >乙醇用量;虽然 B3 >B1 ,但两者差别不大 ,再考
虑省时 、节约能源 、降低成本等因素 ,牛弥菜醇 A的
最佳提取工艺条件为 A2B1C2 ,即 8倍量 75%乙醇渗
漉提取 ,浸泡 24h。
2.3.2　方差分析:由方差分析(表 3)结果得各个
因素的主次顺序为A>C>B, 3因素对结果均无显
　表 3　 方差分析结果
方差来源 离均差平方和 自由度 方差 F值 显著性
A 2.426 2 1.213 9.035
B 0.296 2 0.149 1.102
C 0.764 2 0.382 2.845
D 0.54 4 0.135
　　注:F0.05(2, 2)=19.00, F0.01(2, 2)=99.00
　表 4　 验证实验结果
批号 20070430 20070504 20070623 均值/(mg/g) RSD/%
含量 /(mg/g) 9.158 9.052 9.283 9.164 1.26
著性影响 。
2.4　验证实验　按该工艺条件进行重复性实验 3
次 ,结果见表 4,说明该工艺稳定可行 。
3　讨论
3.1　牛弥菜醇 A为肌醇类衍生物 ,高温易分解损
失 ,因此回收溶剂时温度不宜过高 ,应在 60℃以下
进行减压回收 。
3.2　本实验用反相高效液相色谱法测定样品中牛
弥菜醇 A的含量 ,以乙腈-水为流动相 ,乙腈含量越
高分离效果越好 。用乙腈 -水(85∶15)、乙腈 -水(90
∶10)、乙腈 -水(95∶5)为流动相对供试品溶液进行
预试验 ,结果前两者未能达到基线分离 ,而乙腈-水
(95∶5)分离度最好 ,保留时间适宜 ,与其他组分峰
分离度 R>1.5,能够满足色谱定量要求 。
参 考 文 献
[ 1] 云南药材公司 .云南中药资源名录 [ M] .北京:科学出
版社 , 1993:434.
[ 2] 韦宝伟 , 施骞 .匙羹藤的研究概况 [ J] .国外医药·植
物药分册 , 1996, 11(3):107-111.
复方黄芪灌肠剂的提取工艺优选
徐文杰 ,张潮林 ,蒋凤琴 ,沈雪梅＊
(广东药学院中药药剂学教研室 ,广东 广州 510006)
　　摘要　目的:优选复方黄芪肠宁灌肠剂的最佳提取工艺。方法:采用正交试验法 , 以提取液中黄芪甲苷 、总黄
酮的含量以及总固体得率为指标 ,综合评分优选黄芪等群药的提取工艺。结果:优选提取工艺为加水 9倍量 ,提取
3次 ,每次 1 h。结论:优选的提取工艺活性成分提取率高 , 简便经济 ,适用于生产 。
关键词　黄芪;黄芪甲苷;复方黄芪灌肠剂;正交试验法;提取工艺
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2009)05-0809-04
收稿日期:2008-06-02＊通讯作者:沈雪梅 , Tel:13527609161, E-mail:shenxuemei@gdpu.edu.cn。
　　复方黄芪肠宁灌肠剂是临床用于治疗溃疡性结
肠炎的有效方剂 ,由黄芪 、三七 、补骨脂 、败酱草 、仙
鹤草等药材组成 ,具有益肾健脾 、化湿清热 、通经生
肌的功效。临床以煎煮液保留灌肠给药 ,制备和使
用均不方便 ,且不能保证药液质量的稳定 。本文采
用正交试验法 ,根据方中药味所含有效成分的性质
及药理作用 ,优选药物的提取工艺条件 ,为生产提供
依据。
1 　仪器与试药
WATERS2695/2420/2996高效液相色谱仪;
UV2450紫外分光光度仪。
黄芪等药材购自广州致信中药饮片有限公司 ,
经鉴别符合 2005年版中国药典的要求 ,黄芪甲苷对
照品 (批号:110781-200512)、芦丁对照品 (批号:
100080-200306)均购自中国药品生物制品检定所 ,
乙腈 、甲醇 (色谱纯 ,美国迪马公司);D101型大孔
吸附树脂(天津南开大学化工厂);其余试剂均为分
析纯 。
2　方法与结果
初步药效学试验表明〔1〕 ,黄芪等几味药材的混
·809·JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 32卷第 5期 2009年 5月