全 文 ：响尚未见报道。
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细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化研究
黄 鲛1，2， 易进海2* ， 刘玉红2， 黄志芳2， 陈 燕2， 刘云华2
(1. 成都中医药大学，四川 成都 610072;2. 四川省中医药科学院，四川 成都 610041)
收稿日期:2011-11-24
基金项目:国家重点基础研究发展计划 (973 计划) (2009CB522804)
作者简介:黄 鲛 (1987—) ，男，硕士生，研究方向:中药化学成分与质量标准。E-mail:huangjiaolxj@ 163. com
* 通信作者:易进海 (1963—) ，男，研究员，硕士生导师。研究方向:中药化学成分与质量标准。Tel: (028)85210843，E-mail:yi-
jinhai@ yahoo． com． cn
摘要:目的 研究细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化。方法 采用 Agilent Eclipse XDB-C18
(4. 6 mm × 150 mm，5 μm)柱，甲醇-水系统梯度洗脱，体积流量 1. 0 mL /min，检测波长 285 nm，柱温 35 ℃，测定
细辛不同时间水煎液中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素。结果 细辛水煎液中毒性成分甲基丁香酚、黄樟醚的含有量
随着煎煮时间的延长不断下降，而有效成分细辛脂素的含有量不断增加。结论 细辛入汤剂时久煎可有效减少毒性成
分，亦有利于有效成分的溶出。
关键词:细辛;水煎;甲基丁香酚;黄樟醚;细辛脂素;高效液相色谱法
中图分类号:R284. 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2012)10-1971-04
Content changes of methyleugenol，safrole and asarinin in Asari Radix et Rhizo-
ma related to decocting time
HUANG Jiao1，2， YI Jin-hai2* ， LIU Yu-hong2， HUANG Zhi-fang2， CHEN Yan2， LIU Yun-hua2
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Vol． 34 No． 10
(1. Chengdu University of Traditional Chinese Medicine，Chengdu 610072，China;2. Sichuan Provincial Academy of Chinese Medicine Sciences，Chengdu
610041，China)
KEY WORDS:Asari Radix et Rhizoma;decocting;methyleugenol;safrole;asarinin;HPLC
细辛为马兜铃科植物北细辛 Asarum heterotro-
poides Fr． Schmidt var． mandshuricum (Maxim．)
Kitag．、汉城细辛 Asarum sieboldii Miq． var． seou-
lense Nakai 或华细辛 Asarum sieboldii Miq． 的干燥
根和根茎［1］，为常用中药，具有祛风散寒，止痛，
通窍，温肺化饮之功效。细辛有小毒，自古就有
“不过钱”之说，2010 年版 《中国药典》规定细
辛用量为“1 ～ 3 g，散剂每次服 0. 5 ～ 1 g”。但古
今众多医家在临床应用时用量差异甚大，如汉·张
仲景《伤寒杂病论》中细辛用量在 1. 5 ～ 18 g 之
间，较常用的是 6 ～ 9 g，并在每首方剂后都严格要
求煎药的用水量和煎取的药液量，通过加大煎药用
水量来延长煎煮时间［2-3］;顾苏俊［4］认为细辛入汤
剂时，因其含有挥发油，用量在 1 ～ 3 g 时，不妨
后下，超过 3 g以及用量较大时可适当延长煎煮时
间;盘庆东［5］在治疗类风湿性关节炎时，重用细
辛入汤剂久煎，疗效显著，未发现有明显毒副反
应。现代药理研究证实，细辛的毒性主要表现在呼
吸系统和神经系统方面，其毒性作用主要来源于挥
发油［6］，挥发油中主要成分甲基丁香酚是一种多
位点和多特性的致癌物质［7］，黄樟醚不仅有呼吸
麻痹作用，而且是毒性较大的致癌物质［8］。细辛
脂素是细辛非挥发性成分中的一种木脂素类化合
物，具有抗病毒和抗结核杆菌等作用［9］。王智华
1. 甲基丁香酚 2. 黄樟醚 3. 细辛脂素 1． methyleugenol 2． safrole 3． asarinin
图 1 混合对照品 (A)及细辛样品 (B)的 HPLC图
Fig. 1 HPLC chromatograms of reference substances (A)and Asari Radix et Rhizoma (B)
等［10］用挥发油提取器测定细辛 10 ～ 30 min 水煎液
中挥发油的含有量，并利用气相色谱法测定挥发油
中甲基丁香酚和黄樟醚的含有量，结果显示细辛水
煎液中甲基丁香酚和黄樟醚的量随着煎煮时间的延
长不断下降。本实验基于中药汤剂煎煮的实际情
况，采用 HPLC法，直接测定细辛 30 ～ 120 min 水
煎液中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的动态变
化，探究细辛久煎对毒效成分的影响，该方法简
便、准确，为细辛的临床应用提供参考。
1 仪器与材料
Agilent 1200 型高效液相色谱仪 (包括四元泵，
DAD检测器，柱温箱，自动进样器，工作站) ;电
热恒温水浴锅 HHS214;岛津 AUW220D型 10 万分
之一电子天平;Sigma3K15 高速冷冻离心机;Milli-
pore Milli-Q超纯水系统。
甲基丁香酚对照品，购于中国药品生物制品检
定所 (批号:111642-200301，供定量测定用) ;黄
樟醚对照品，购于 CHEM SERVICE (批号 03 /11，
纯度≥98%) ;细辛脂素对照品，购于上海同田生物
技术有限公司 (批号:11032521，纯度≥98%) ;甲
醇为美国 Fisher 色谱纯;水为 Millipore Milli-Q超纯
水系统制得的超纯水;其余试剂均为分析纯。
实验药材购于成都荷花池药材市场，经四川省
中医药科学院舒光明研究员鉴定，为北细辛 Asa-
rum heterotropoides Fr． Schmidt var． mandshuricwm
(Maxim．)Kitag． 的干燥根及根茎。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件［11］ 色谱柱为 Agilent Eclipse XDB-
C18柱 (4. 6 mm ×150 mm，5 μm) ;流动相 A 相为
水，B相为甲醇，梯度洗脱，0 ～ 10 min (45% ～
40% A) ，10 ～ 15 min (40% ～ 35% A) ，15 ～ 30
min (35% ～ 25% A) ;体积流量 1. 0 mL /min;检
测波长 285 nm;柱温35 ℃;进样量 5 ～ 50 μL。对
照品及样品的色谱图见图 1。
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2. 2 混合对照品溶液的制备 精密称取甲基丁香
酚 10. 37 mg、黄樟醚 11. 01 mg、细辛脂素 10. 86
mg，分别置 10 mL 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至
刻度，摇匀。再分别精密量取上述对照品溶液适
量，置同一 10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇
匀，制成每 1 mL 中含黄樟醚0. 110 1 mg、甲基丁
香酚0. 103 7 mg、细辛脂素0. 054 3 mg 的混合对照
品溶液Ⅰ。精密吸取混合对照品溶液Ⅰ1 mL 于
10 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，即得混
合对照品溶液Ⅱ。
2. 3 供试品溶液的制备
2. 3. 1 细辛水煎供试品溶液的制备 取北细辛
100 g，加水 700 mL，用武火加热至微沸，用文火
保持微沸状态，煎煮过程中加水补充损失的水量。
分别于 30、60、90、120 min精密量取水煎液 6 mL
置 10 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，取适
量离心 (12 000 r /min)5 min，上清液用 0. 45 μm
微孔滤膜滤过，即得细辛水煎供试品溶液。
2. 3. 2 细辛药材供试品溶液的制备 取北细辛粉
末 (过三号筛)约 0. 5 g，精密称定，置具塞锥形
瓶中，加甲醇溶液 20 mL，精密称定质量，回流提
取 1 h，取出，放冷，用甲醇补足减失质量，滤过，
即得细辛药材供试品溶液。
2. 4 检测限和定量限 在选定的色谱条件下，当
信噪比为 3 时，计甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素
的检测限 (LOD) ;当信噪比为 10 时，计甲基丁香
酚、黄樟醚和细辛脂素的定量限 (LOQ) ，结果见
表 1。
表 1 各成分的线性关系、检测限和定量限
Tab. 1 Linear relation，limits of detection(LOD)and limits of quantification(LOQ)of components
成分 线性方程 线性范围 /μg r LOD /ng LOQ /ng
甲基丁香酚 Y = 738. 068X － 1. 848 0. 010 37 ～ 2. 074 0. 999 9 2. 9 9. 3
黄樟醚 Y = 1 330. 856X － 12. 684 0. 011 01 ～ 2. 202 0. 999 9 2. 2 8. 5
细辛脂素 Y = 2 825. 525X － 6. 057 0. 005 43 ～ 1. 086 0. 999 9 1. 3 3. 8
2. 5 线性关系 精密吸取 2. 2项下混合对照品溶液
Ⅰ4、8、10、15、20 μL和混合对照品溶液Ⅱ1、2、4、
8、10、20 μL注入液相色谱仪中，以进样量为横坐
标，峰面积为纵坐标，进行线性回归计算，结果见
表 1。该方法在实验范围内线性关系良好。
2. 6 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液
50 μL，注入液相色谱仪，重复进样 5 次，按 2. 1
项下色谱条件测定，甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂
素的峰面积的 RSD 分 别 为 0. 98%，1. 67%，
0. 27%，表明色谱系统的精密度好。
2. 7 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液
50 μL，注入液相色谱仪，分别于 0、2、4、8、
12、24 h 检测，记录色谱图，甲基丁香酚、黄樟
醚和细辛脂素的峰面积的 RSD 分别为 2. 05%，
2. 78%，0. 65%，表明供试品溶液 24 h 内测定
稳定。
2. 8 重复性试验 取细辛 30 min 水煎液 5 份，按
供试品制备方法制备，按 2. 1 项下色谱条件测定，
记录色谱图，甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素质量
分数分别为0. 221 6，0. 048 5，0. 086 5 mg /g，RSD
分别为 1. 13%，3. 37%，0. 43%，表明该方法重
复性好。
2. 9 加样回收率试验 按 2. 3 项下供试品溶液的
制备方法，精密量取细辛 30 min 水煎液 3 mL，共
6 份，准确加入适量对照品溶液，照 2. 3. 1 项操
作，测定，计算回收率。结果甲基丁香酚、黄樟醚
和细辛脂素的平均回收率分别为 103. 96%，
98. 77%和 105. 78%;RSD分别为 0. 64%，1. 92%
和 0. 53%。
2. 10 样品测定 分别精密吸取细辛药材供试品溶
液和细辛水煎供试品溶液 5 ～ 50 μL 注入液相色谱
仪，在 2. 1 项色谱条件下进行测定，计算各样品中
甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的含有量 (以生
药计) ，结果见表 2。
表 2 细辛药材及汤剂测定结果
Tab. 2 Results of content determination in Asari Radix et
Rhizoma decocted fluid
样品
时间 /
min
甲基丁香酚 /
(mg·g － 1)
黄樟醚 /
(mg·g － 1)
细辛脂素 /
(mg·g － 1)
细辛水煎液 30 0. 230 1 0. 051 4 0. 087 4
60 0. 093 6 0. 017 2 0. 152 8
90 0. 028 4 0. 003 0 0. 157 5
120 0. 020 0 — 0. 182 1
细辛药材 4. 904 6 5. 029 9 2. 188 9
注:“—”示未检出。
3 讨论
3. 1 中药汤剂是中医临床上应用最广泛的一种传
统剂型，古今众多医家在使用细辛时，多采用汤剂
入药，并要求先煎或久煎。故本实验根据细辛汤剂
煎煮现状，采用 HPLC 法，测定细辛药材及细辛
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30、60、90、120 min 水煎液中主要毒效成分甲基
丁香酚、黄樟醚和细辛脂素。结果显示，细辛药材
中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的含有量分别约
为细辛 30 min 水煎液的 20、100、25 倍，且细辛
汤剂中挥发性成分甲基丁香酚和黄樟醚的量随煎煮
时间延长迅速下降，非挥发性成分细辛脂素的量随
着煎煮时间延长逐渐增加。由此可见，细辛汤剂先
煎或久煎，可以显著减少毒性成分甲基丁香酚和黄
樟醚，亦有利于有效成分细辛脂素的溶出，这为临
床用细辛入汤剂时先煎和久煎提供了科学依据。
3. 2 细辛的毒性大小与药用部位、剂型、煎煮时
间等密切相关，如表 2 显示细辛水煎液中甲基丁香
酚和黄樟醚的含有量远低于细辛药材，且随煎煮时
间延长迅速下降。细辛 “不过钱”是针对散剂
“单用末”而言，入汤剂时可根据先煎或久煎来增
加细辛用量。因此，细辛用量应根据患者的病征、
用药的方法和剂型等不同酌情增减，建议中国药典
可适当增加细辛汤剂的用量范围。
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人参花超微粉碎扫描电镜观察及人参皂苷测定
陈 斌1，2， 赵伯涛1，2* ， 钱 骅2， 赵亚南1，2， 陈双林1
(1. 南京师范大学生命科学学院，江苏 南京 210042;2. 南京野生植物综合利用研究院，江苏 南京 210046)
收稿日期:2011-09-26
作者简介:陈 斌 (1986—) ，男，硕士生，研究方向:植物资源开发与利用。Tel:13701472691，E-mail:njcb3391@ sina． com
* 通信作者:赵伯涛，男，研究员，研究方向:植物资源开发与利用。Tel: (025)85473880，E-mail:zbotao@ jlonline． com
摘要:目的 研究超微粉碎对人参花细胞结构及人参皂苷溶出率的影响。方法 用扫描电镜观察超微粉碎人参花的细
胞形态，并用分光光度法和 HPLC法测定超微粉中人参花总皂苷及人参皂苷 Re、Rg1、Rb1、Rc、Rd。结果 超微粉
碎在破坏人参花细胞结构的基础上使人参皂苷溶出率显著提高。结论 超微粉碎人参花可能在相关药物或保健产品的
开发中发挥作用。
关键词:人参花;超微粉;扫描电镜;人参皂苷;定量测定
中图分类号:R284. 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2012)10-1974-05
Scanning electron microscope of ginseng flower ultrafine powder and its ginsen-
osides content
CHEN Bin1，2， ZHAO Bo-tao1，2， QIAN Hua2， ZHAO Ya-nan1，2， CHEN Shuang-lin1
(1. Nanjing Normal University，Nanjing 210042，China;2. Nanjing Institute for Comprehensive of Wild Plants，Nanjing 210046，China)
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