全 文 ：4 讨论
4. 1 植物中的麦角甾醇一般以游离和结合两种形
式存在 ,采用皂化提取 ,使结合型的麦角甾醇游离 ,
并能破坏生药组织 ,而较完全的提取 。另外 ,经过皂
化使样品中油脂成分形成钾皂 ,而与不溶于水的麦
角甾醇分离 。
4. 2 提取溶剂用无洗脱能力的非极性溶剂如环己
烷 ,如用氯仿 、乙醚等则硅胶 H不能保留麦角甾醇 ,
提取液必须经过硅藻土柱除去乙醇和水溶性杂质 ,
否则提取液中少量乙醇将使硅胶 H柱失活 。
4. 3 以上定量方法稳定 ,可靠 ,重现性好 ,适用于对
其制剂的质量控制 。
参考文献:
[ 1] 方圣鼎 ,张振德 ,陈嫌 ,等.安络小皮伞中的镇痛成分 [ J] .中草
药 , 1989, 20(10):2-4.
[ 2] 罗晋萍.高效液相法测定桂龙咳喘宁胶囊中肉桂酸含量 [ J] .
药物分析杂志 , 2000, 20(3):200-201.
气相色谱法测定杜香萜烯中的桧烯含量
张凤荣 1 , 苏彦斌 2 , 刘震凌1 , 苏彦文 2 , 姜茁松 1
(1. 吉林省药品检验所 ,吉林 长春 130062;2. 吉林化工学院 ,吉林 吉林 132022)
收稿日期:2004-04-10
作者简介:张凤荣(1962～ ),女 ,吉林长春人 ,副主任药师 ,从事药品检验工作。电话:0431-7913213。
关键词:桧烯;杜香萜烯;气相色谱法
摘要:目的:应用气相色谱法测定杜香萜烯中桧烯的含量。方法:以 SE-30为固定液 , 涂布浓度为 5 ,柱温 65 °C , F ID检
测器 ,检测器温度 200 °C。结果:在该色谱条件下可分离并测定桧烯的含量 , 桧烯的线性范围为 0. 06 ～ 0. 60 m g m L -1 , r
=0. 9998(n =6)。桧烯的平均回收率为 100. 3 , RSD =1. 4 (n =5)。结论:方法简便 , 结果准确 ,重现性好 , 可作为该
制剂的质量控制指标 。
中图分类号:R927. 2 文献标识码:A 文章编号:1001-1528(2005)05-0585-02
Determ ination of sab inene in ledum terpenes from Ledum palustry L by gas chro-
matography
ZHANG Feng-rong1 , SU Yan-bin2 , LIU Zhen-ling1 , SU Yan-wen2 , JANG Zhuo-song1
(1. J ilin Provincia l In st itu te forD rug Con tro l, Changchun130062 , Ch ina;2. Ji lin Co llege ofChem ica lE ng ineering, J ilin 132022 , Ch ina)
KEYWORDS:sabinene;ledum terpenes;Ledum pa lustry L;gas chromatog raphy
ABSTRACT:AIM:To estab lish a gas chromatog raphy method for the dete rm ination o f sab inene in ledum te rpenes
from Ledum palustry L. METHODS:5 SE-30 w as adopted as the stationary phase, the tempera ture o f co lumn
w as se t at 65 °C and FID de tector w ith te rmperature a t 200 °C. RESULTS:Sabinene in the prepara tion w as
gained satisfactory sepa ra tion and assay under the ch roma tog raphic condition. The ca libra tion curve of sabinenew as
good linear in the range o f 0. 06-0. 60mg mL- 1. w ith the co re lation coefficien t r=0. 9998(n =6). The average
recove ry of sabinene w as 100. 3 , RSD =1. 4 , (n=5). CONCLUSION:The me thod is simp le, h ighly re-
peatab le and accurate, and it can be used to contro l the qua lity o f the preparation.
杜香萜烯为杜鹃花科植物宽叶杜香 Ledum pa l-
ustry L.的叶 、花和茎 ,通过水蒸气蒸馏得到的挥发
油又经减压分馏后所得的液状馏分 ,医药上可作为
皮肤渗透剂 ,药用辅料 ,配制外用制剂 ,对亲水性 、疏
水性药物均能促进其透皮作用 ,能提高药效或降低
主药用药剂量 ,可应用于软膏剂 、霜剂 、擦剂等外用
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制剂或化妆品[ 1-4] 。本文用气相色谱法测定其中的
桧烯含量 ,方法简便 、准确 ,为控制该产品质量和临
床用药提供参考依据 。
1 仪器与试药
AUTO-9000气相色谱仪 (美国 PE公司 ),桧烯
对照品由汪清天然植物油厂提供 ,经气相色谱归一
化法测定 ,其纯度为 97. 51%,样品由汪清天然植物
油厂提供。正己烷为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:SE-30,
涂布浓度 5 , 102硅烷化白色担体 , 80 ～ 100目 ,柱
温 65°C ,进样口温度 200 °C ,检测器:FID ,温度 200
°C ,载气:氮气 ,流量:35mL m in-1 ,进样量 2 μL。
2. 2 供试品溶液的制备 精密称取杜香萜烯 0. 2
g,置 50 mL量瓶中 ,加正己烷溶解并稀释至刻度 ,摇
匀 ,精密量取 5mL置 25mL量瓶中 ,加正己烷稀释
至刻度 ,摇匀 。
2. 3 对照品溶液的制备 取桧烯对照品适量 ,精密
称定 ,加正己烷溶解并制成每 1 mL中约含 0. 3 mg
的溶液 ,作为对照品溶液。
2. 4 线性 精密称取桧烯对照品 0. 07639 g,置 50
mL量瓶中 ,加正己烷稀释至刻度 ,摇匀 ,作为储备
液。精密量取储备液 1. 0, 2. 0, 4. 0, 6. 0, 8. 0, 10. 0
mL,分别置 25 mL量瓶中 ,加正己烷稀释至刻度 ,摇
匀 ,各进样 2μL,每点进样 3次 ,取其峰面积平均值
(RSD均小于 1. 5 ),与浓度回归 ,得线性回归方程
为 Y =33603015C +127792 γ=0. 9998。结果表明 ,
峰面积与进样量呈良好的线性关系 ,线性范围为
0. 06 ～ 0. 60mg mL - 1。
2. 5 回收率试验 精密称取已测得含量的样品 5
份 ,精密加入一定量的桧烯对照品储备液 ,测定并计
算回收率 , 结果平均回收率为 100. 3 , RSD 为
1. 5 。
2. 6 精密度试验 取对照品溶液 ,连续进样 6次 ,
峰面积 RSD =1. 7 。
2. 7 稳定性试验 取样品溶液分别在 0, 2, 12, 24 h
进样 1次 ,峰面积 RSD =2. 2 结果表明 ,样品溶液
在 24 h内稳定。
2. 8 重复性试验 同一批样品 ,独立测定 5次 ,含
量平均值为 38. 2%, RSD =2. 4 ,结果表明 ,重复性
良好 。
2. 9 样品测定 按 2. 2项下方法制备样品溶液 ,共
对 3批样品进行了含量测定 ,含量分别为 40. 7 、
41. 2 和 39. 8 。RSD均小于 1. 6 (n=3)。
3 讨论
杜香萜烯外观为无色油状液体 ,溶剂可选择正
己烷 、石油醚 、醋酸乙酯等 ,均可完全溶解 ,本实验选
择了正己烷。
参考文献:
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