全 文 ：·
2 4 4
,
,二 , :. ,. ” ., 卜 .” :, 如 。 .
) 经验交流 i
沂…. , 二 、 , :. 、 :. , 、 . , “ . 户“ 如 , . 卜
细叶杜香精油的色谱 一质谱联用分析
景治中 王美兰 陈谏年
(武汉大学分析测试中心 , 43 0 0 7 2、
细叶杜香 ( 乙“ 、 。 尹。 l。 “ 、 乙 . : “ : . 。` 。 g 。 皮 。 。 )主
要 分布于我国东北和内蒙古自治区 〔 , 〕 , 属杜鹃花科
直立灌木杜香属的一种野生芳香植物 。 细叶杜香精
油是由细叶杜香的嫩枝和叶经水蒸汽蒸馏而制得 。
精油呈黄色 . 自一浓郁 、 持久的香味 。 它有广泛的用途 ,
可用于 日用香精 、皂和洗发水等的制造中 ,也可治疗
皮肤病等疾病 。 因此 , 了解精油的化学成分 , 对资源
的开发利用及精油的深加工有一定的意义 。
实验部分
管 柱 , Z l m 只 。. 2 3m m 街 ; 载 气 : 氦 气 ; 柱 前 压 :
相 · sk P a ;进样 口温度 : 2 5U ℃ ;柱温 :从初温 叨 C 升
至 汐3℃ ( 2 ℃ / nr in ) , 升至 1 0 8 ℃ ( 0 . 5 `C /m in ) , 升至
一3 1 C ( 2 ` C / m in ) , 升 至 Z 0 0 0C ( 3℃ /m i n ) , 并保 持
l o l o i n ;进样量 : 0 . 2林 l ;分流比 : 3 9 : 1 。
2
. 质谱条件 离子源温度 : 2 0 ℃ ; 电离方式 :
E 卜 电子能量 : 7 0e v ; 分辨率 : 2 0 0 0 ; 离子加速电压 :
sk V ;扫描范 围 : 20 一 30 u ; 扫描 速率 : 0 . 7、 l/ O 倍
程 。
( 一 )仪器
英 国 v G 公 司 z A B 一 3 F 色谱一质谱 联 用仪 。
v G l l
一
25 0数据处理系统 。 H P 公司 5 8 4 OA 气相色谱
仪 。
( 二 )实验条件
1
. 气相色谱条件 。 、 ’ 一 170 1交联弹性石英毛细
实验结果
图 1是细叶杜香精油的总离子流色谱图 。 通过
计算机检索结果与有关文献核对 〔卜们 ,鉴定出 4 6个
组分 (表 1 ) 。 结果表明 ,细叶杜香精油主要成分是单
菇类化合物 。如 介井烯 、 对撇花烃 、 曹菇 、菇品一 4一醇 、
a 一桃金娘烯醛 、 乙酸冰片醋 、 枯茗醛等 。
二村迄4 0 0 6 0 0 8 0 0 10 00 12 00 14 00 16 0 0 18 0044
。 。 。 、` , ` 、 , 、 42 43 去 45 46
~ ,
、 、 . 。 、 人`一入~ 一 . 气一一 、 一 产 .、 尹一 J L沪` 一一沪 . 、 二 气~ ~ 、 . 沪 . 人 、 一凡八~ ~~一一 ~— 一一「一 一一 一下 - — 一一 r ~ ~ 一 一了— 一 丁一一一 一一一「一 ——20 0 0
图 1
22 0 0 24 0 0 26 0 0 28 00 30 00 32 0 0 S C A N
细叶杜吞精油总离子流色 i昔图 ( o v 一 1 7 01 色谱柱 ,峰见表 1)
由武汉大学化学系昊采樱研制
;
色谱 1 9 9 3年第 1 1卷第 4期 · 2 4 5·
表 l细叶杜香精油的化学成分
峰序号 化合物名称
, 井烯
。 旅烯
6
,
6一二甲基一 3一亚甲基
一二环〔3 . 1 . 1〕庚烷
刀一旅烯
夕一牛烯
香叶烯
桧 烯
菇品醇乙酷
冰片烯
1 , 1一二甲基 一 2一 (3 一甲基
一
l , 3
一丁二烯 )环丙烷
对 撇花烃
△ 3一曹 菇
l , 3
一对 ,岌二烯
甲基异丙烯基苯
声一菇品醇
1一甲基 一4一异丙基 一 7 -
氧杂二环 〔2 . 2 . 均 庚烷
里哪醇
2
一轻基一 7一炔 一 3 , 5一壬二烯
l , 4一十一碳二烯
分子式 分子
C l o H 一6 13 6
C 一o H ] 6 13 6
C l o H 1 6
峰序号
28
2 9
3 0
3 l
化合物名称
对异丙基苯甲醇
乙酸冰片酉旨
枯茗醛
桧菇醇
2, 2
·
6
一三 甲基一 卜氧杂螺
〔 2 . 5二一辛烷 一 4一酮
分子式 分子量
C l o H一心 0 1 5 0
C 1 2 H 2 o0 2 19 6
C l o H 12 0 14 8
C z o H z e o 15 2
C l o H ! 6
C 一。 H 1 6
C z o H r 60 2
C 一 o H一 6
C 一 o H I E
C 1 2 H 2 o0 2
6
一甲基一 3一异丙基 一 2 -
轻 基一 2一环 己烯一 卜酮 C
l o H 16 0 2
16 8
16 8
C l o H 1 6
2
,
6
,
6
一三甲基 一 l 一醛基
一
1
.
3
一环己二烯
内hēb户nC介内hé9d门QO30口
`胜1-!、J .且
C 一o H 1 40 15 0
98别0452361z,ú口妇11二` .,一In乙勺自35 3 , 7 一二 甲基 一 l 一经基 一 6一辛烯乙酸醋 c , 2 H 2 20 2
ó匕ōh月q`卜ǎh介一`一乃ngddQ,g尸O111.J二l,..1
C 一o H 1 6
C 一o H I`
C r o H ] 石
2
一甲基丙酸 一3 . 7 一二甲基
一 2
.
6一辛二烯醋 C
l 堪H 2 40 2
12634579co1012
1 3
l 4
C l o H 1 6 十氢一 l , l , 7一三甲基 一 4一亚甲基
一 I H
一环丙基〔司一甘菊兰
香芹酚
C 15 H 全峨
C r o H 1 2
C z oH 一80 C l o H 一劝0
C l oH 1 8O 对 一 (2 一甲烯丙基 )苯酚 C l o H 一2 0
ù`80曰六乃八dq
月,J内bgó101Cjl口t .且、.月二门l
17
18
19
C l o H I名O
C , H 1 20
C I 一H 2 0
C 1 2 H z 8 O Z
C 1 2 H z 6 0 2
胡椒醇 C x o H 1 80 15 4 C 一s H Z, 0
,`
J口Jq一a户O尸口,, ,.`月
6
,
6
一二甲基一 2一亚甲基 -
3
一经基二环 〔3 . 1 . 1〕庚烷 C
l o H 一6 0 C l s H Z月0
`
,it 醇
菇品一 4一醇
C 一 o H 1 8 0
C l o H Is O
C l s H Zoo
冰片 C , o H 1 8 0 1 5 4
} 3一氧杂螺〔5 . 0 . 5 . 1〕
十三烷 一 1一酮
氢化肉桂酸丙醋
如 · 5 · 6 , 7 , 8 , 8。 ~ 6 氢 一 7a- 异丙基 -
4 a刀, 8。沙一二甲基 一 2 ( l万 ) 一蔡酮
3
,
4
,
4 a
,
5
,
6
.
8
a 一
6 氢 一 4 a , 8 一二甲基
一 2一异丙基 一 1 (2 H ) 一蔡酮
」一 (2 , 2 , 6一三甲基一 1一环 己烯 )
一 3一丁烯一 2一酮
3 a
,
5
,
6
, 7 , 8
.
9
, 1 l a 一 8 氢 一 3 , 6 , 10
一三甲基一芳癸并〔幻吠喃一 2( 3H )一酮 C
一S H z礴0 2
nUI,一9ù J勺,`9,`,é9ù
a 一桃金娘烯醛
-a 桃金娘烯醛〔 15 〕
松菇醇
C l o H 一司0 1 5 0
C 一o H I , 0 15 0
C 一。 H 一6 0 15 2
l
,
l a , 4 , 5 , 6 , 7 , 7 a , 7卜 8 氢
4 6 一 1 . 1 , 7
, 7 a 一四甲基 一 ( l o a , 7 a , 7 a a , e , 5 H 2 2o
7b a)
一 Z H
一环丙并〔。 〕禁一 2一酮
一O几n叮I,一q`n乙
参 考 文 献
〔4〕
中国科学院植物研究所 , 《中国高等植物年鉴 》 ,第三
册 ,科学出版社 ,北京 . 24 页 , 19 7 .2
日本香料协会 , “ 于沙叹 夕 又叹 夕 卜斗集成 ” , 广川书
店 ,东京 , 19 7 .3
5
.
R
.
H e l l e r , G
.
w
.
A
.
M i一e , “ E P A / N z H M a s s s p e e -
t r a l D a t a B a s e , , u
.
5
.
G o v e r n m e n t P r i n t i n g o f f i e e ,
W a s h i n g t o n
,
19 7 8
.
5
.
R
.
H e l l e r , G
.
w
.
^
.
M i l e
, “ E P ^ / N IH M a s s S p e e
-
t r a l D a t a B a s e ” , S u p p l e m e n t l
,
U
.
5
.
G o v e r n m e n t
P r i n t i n g o f if e e
,
W a s h i n g r o n
, 1 9 8 0
.
(收稿 日期 : 19 9 2 年 1 月 7 日 ,修回日期 : 5 月 3 日 )
S t u d y o n C h e m i e a l C o n s t i 之u e n t s o f E s s e n t l a l
0 1 o f 工忍 d 毛份n P匕左盆. 亡柑 L . 下勺 r一七堪 别` 盆1。 ” b y G a s
e h r o m a t o g r a p h y / M
a s s s p e e t r o m e t r y ( e e / M s ) J
: n 夕
Z h i名 h o n夕 , W a n夕 M e i l a 、 , C h e n S “ 几` a , , C e n t e , f o ,
A n a l夕乱名 a n d T e以 , W u 人a n f n i砂 e r 成 t夕 , 4 3 0 0 7 2
T h e C h e m 1Ca l C o n s t i t u e n t S o f th e e s s e n t ia l 0 11 o f
t h e L e d u m 尹a l u战护e L · 2· a 护 . a n g 越 以越 m h a v e b e e n
a n a l y s e d b y G e /M s
.
F o r t y s i x e o m p o n o n t s h a v e
b e e n i d e n t i五 e d . T h e m a j o r i t y o f t h e m 15 m o n o t e r -
P e n o id s
.
、J1 .一1乙八rké七
〔3〕