全 文 ：第 31卷　第 2期
2010年 4月
内 蒙 古 农 业 大 学 学 报
JournalofInnerMongoliaAgriculturalUniversity
Vol.31　No.2
Apr.2010
均匀设计法优化 CO2 超临界萃取
细叶杜香工艺研究＊
巴俊杰 , 　孟彩云 , 　苗　娜
(内蒙古医学院 ,呼和浩特　010110)
摘要:　目的:确定 CO2超临界萃取细叶杜香的最佳工艺条件 。方法:采用均匀设计 , 以萃取率为考察指标 , 对影响CO2超临界萃取因素中的萃取压力 、萃取温度和萃取时间 3个主要因素进行考察。结果:CO2超临界萃取细叶杜香
的最佳工艺条件:萃取压力 33PM,萃取温度 42℃, 萃取时间 2.5h,在此条件下 ,细叶杜香挥发油的萃取率为 7.90%。
结论:该工艺具有萃取率高 、速度快 、操作简便等优点 , 可用于 CO2超临界萃取细叶杜香。
关键词:　细叶杜香;　CO2超临界萃取;　均匀设计
中图分类号:　R284.2;S567.1+9　　　文献标识码:　A　　　文章编号:1009-3575(2010)02-0295-03
UNIFORMDESIGNINOPTIMIZINGTECHNOLOGYOFCO2
SUPERCRITICALFLUIDEXTRACTIONFORLEDUMPALUSTREL.var.AngustumN.Busch
BAJun-jie, 　MENGCai-yun, 　MIAONa
(InnerMongoliaMedicalColege, Huhhot　010110, China)
Abstract:　Objective:TooptimizetheextractingprocessofSFE-CO2 ofLedumpalustreL.var.angustumN.Busch.Methods:Uni-formdesignwasusedtooptimizethreeoperationalvariablesofSFE-CO2(extractingpress, separatingtemperature, extractingtime),theextractionrateisasevaluatingcriteria.Results:TheoptimizedoperationalvariablesofSFE-CO2 wereobtainedasfolowing:ex-tractingpresswas33MP, extractingtemperature42℃, extractingtimewas2.5h, undertheseconditionstheextractingrateis7.90%.
Conclusion:Theextractingprocessisbetterextractionrate, rapidandconvenient, andcanbeusedtoextractionofLedumpalustreL.
var.angustumN.Busch.
Keywords:　LedumpalustreL.var.angustumN.Busch;　SFE-CO2;　uniformdesign
　　细叶杜香(LedumpalustreL.var.angustumN.
Busch)为杜鹃花科杜香属植物 ,常绿小灌木 , 株高
40cm-50cm,枝和叶可再生 ,主要分布在中国的东
北 、朝鲜 、日本 、西伯利亚 、北美和欧洲等地 ,资源丰
富 [ 1] 。细叶杜香的叶 、根 、花和果实中均含有挥发
油 ,广泛用于日用品化工行业 [ 2] ;挥发性成分有止咳
祛痰 、平喘 、扩张血管 、降压 、抑制真菌及止痒等功
能 ,对急慢性气管炎 、结肠炎 、鼻炎 、皮肤病 、流感和
咳嗽等有一定的疗效 [ 3, 4] 。
CO2超临界萃取 (CO2 -SFE)技术是近年兴起
的 1种新型提取分离技术 。该技术主要是利用二氧
化碳在超临界状态时具有密度大 、黏度小 、扩散系数
大 、溶解能力强等优良的特性 ,所以能提高提取率 ,
特别适合热不稳定 ,易氧化的挥发性成分和脂溶性 、
分子量小的物质的提取分离 。此外 CO2 -SFE还有
工艺流程简单 ,能耗低 ,操作温度低 ,萃取物无溶剂
残留等优点 [ 5] 。我们以前的工作 [ 6]做了 CO2 -SFE
法和水蒸汽蒸馏(SD)法提取细叶杜香挥发油的比
较研究 ,结果表明 CO2 -SFE细叶杜香的萃取物的
主要成分为挥发油 ,提取率 CO2 -SFE明显高于 SD。
本课题是在此基础上 ,采用均匀设计 ,以萃取率为考
察指标 ,对影响 CO2 -SFE因素中的萃取压力 、萃取
＊ 收稿日期:　2009-12-15基金项目:　内蒙古自治区教育厅科学研究项目(NJ05126)作者简介:　巴俊杰(1957-),男 ,教授 ,从事中蒙药有效成分的提取分离和化学合成研究.
温度 、萃取时间 3个主要因素进行考察 。目的在于
优化出 1个 CO2 -SFE细叶杜香的最佳条件。
1　材料 、仪器与试剂
1.1　材料
由内蒙古根河市林业局提供 ,采集时间为 2006
年 8月 ,并经我院鞠爱华教授和根河市林业局孙亚
红研究员鉴定为杜鹃花科杜香属植物细叶杜香(Le-
dumpalustreL.var.angustumN.Busch)。
1.2　仪器
HA221-50-015型超临界萃取装置(江苏省南
通市华安超临界萃取有限公司);AL-204型电子天
平(上海电子天平厂)。
1.3　试剂
食品级液态 CO2(纯度为 99.9%),其他试剂均
为分析纯。
2　方法与结果
2.1　CO2 -SFE实验
细叶杜香粉碎过 40目筛 ,每次准确称取 70g样
品 ,置于 500ml萃取釜中 , 二氧化碳流量设定为
25L/h,按实验设计设定萃取釜的压力 、温度和萃取
时间 ,进行萃取 ,收集萃取物并称其重量 ,按下式计
算萃取率:
萃取率(%)=(G1 /G2)×100%
其中:G1为萃取物重量 (g);G2为细叶杜香重
量 (g)。
2.2　均匀设计实验[ 7, 8]
2.2.1　均匀设计与结果　根据二氧化碳超临界萃
取的特点及预实验 ,确定考察萃取压力 、萃取温度和
萃取时间 3个因素对细叶杜香萃取率的影响 ,选用
U7(73)均匀设计表进行均匀设计 , CO2 -SFE实验条
件及结果见表 1。
2.2.2　结果的统计学分析　考虑各因素间的交互
作用 ,将表 1的数据进行多元线性回归分析 ,采用均
匀实验设计回归分析程序对实验结果进行拟合 ,引
入变量的 F临界值为 1.5,得到以萃取率 Y为因变
量 , 3因素 X为自变量的回归方程为:
Y=b0 +b1XA+b2XB+b3XC+b22X2B+b33X2C。
根据均匀设计的回归方程 ,通过 Excel数据软件
处理 ,得到了超临界萃取均匀设计方差分析 ,见表 2。
由方差分析表知 ,因 P=0.04 634 <0.10,故二次回
归模型有显著性。再由回归系数分析表的回归系数
列知所求二次回归方程为 Y =- 0.690 7 +
0.000 695XA +0.00 297XB +0.09 374XC -0.00
035X2B -0.01 749X2C。又由回归系数分析表中对各回
归系数检验的 P值均 <0.10可推断知 ,因素 A, B, C
对实验指标 Y均有显著性 。求解得超临界萃取细叶
杜香的最优化操作条件和在该实验条件下的方程预
报值 ,见表 3。
表 1　CO
2
超临界萃取杜香挥发油的均匀设计方案及结果
Tab.1ArrangementandresultsofuniformdesignofCO2 -SFE
No XA萃取压(MPa)
XB
萃取温度(℃)
XC
萃取时间 (h)
萃取率
(%)
1
2
3
4
5
6
7
1(15)
2(18)
3(21)
4(24)
5(27)
6(30)
7(33)
2(37)
4(43)
6(49)
1(34)
3(40)
5(46)
7(52)
3(2.0)
6(3.5)
2(1.5)
5(3.0)
1(1.0)
4(2.5)
7(4.0)
4.62
6.80
4.41
6.00
3.12
7.71
1.92
表 2　CO2超临界萃取均匀设计方差分析
Tab.2 VarianceanalysisofuniformdesignofCO2 -SFE
方差来源 自由度 平方和 均方和 F值 显著性
回归 5 0.002 319 0.000 464 2.273 716 0.04 634
剩余 1 0.000 204 0.000 204
总计 6 0.002 523
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表 3　超临界萃取细叶杜香提取物最优化实验条件
Tab.3 OptimizingconditionsforextractionofCO2 -SFE
萃取压力 萃取温度 萃取时间 萃取率的预报值
(MPa) (℃) (h) (%)
33 42 2.5 8.30%
2.3　验证实验
按照均匀设计和统计学处理优化出的最佳因素
水平条件 ,即萃取压力 33 MPa,萃取温度为 42℃,萃
取时间为 2.5h,进行 CO2 -SFE实验 ,结果平均萃取
率为 7.9%(n=3),略低于预报值 ,但高于均匀设计
中的任何 1次实验。
3　讨论
3.1　萃取压力的影响
萃取压力是超临界萃取的最重要参数之一。一
般情况下随着压力增加 ,萃取率是逐渐增加的。这
是由于在萃取过程中 ,随着压力增加 , CO2超临界流
体密度增大 ,其对物料的溶解渗透能力亦增强 ,对提
取物的溶解能力增强 ,使萃取率增加;但压力过高 ,
CO2流体密度的进一步增大造成其流动性差 ,传质
速率变慢 ,从而影响 CO2流体的溶解能力 ,导致萃取
率下降 。
3.2　萃取温度的影响
萃取温度是超临界萃取的另一个重要参数。温
度对超临界流体溶解度的影响存在两种不同的趋
势:一方面 ,在一定的压力下 ,温度升高 , 使得 CO2
流体的扩散系数增大 ,传质速率加快 ,有利于萃取。
再者温度升高 ,使被萃取物的挥发性增加 ,大于萃取
物在流体中的溶解度 ,使萃取率升高 ,但另一方面 ,
温度升高 ,可造成 CO2流体密度降低 ,其溶解能力相
应下降 ,致萃取率下降 。
3.3　萃取时间的影响
萃取时间也是超临界萃取的另一个重要参数。
总的来说 ,萃取时间延长 ,总萃取率会增加 ,这是 1
个累积过程 。但是 ,随着时间的增长 ,单位时间内产
品的萃取率越来越小 ,而能耗加大 ,经济效益会降
低 ,所以萃取时间也不是越长越好 ,应控制在 1个适
当时间内。总之 ,影响 CO2 -SFE的因素是多因素
综合影响的过程 ,本实验正是基于这种想法而设计
的 。
4　结论
通过均匀设计得到的超临界萃取细叶杜香的最
佳工艺条件为:萃取压力 33 MPa,萃取温度为 42℃,
萃取时间为 2.5h,在此条件下 ,最大萃取率为 7.9%。
该工艺具有萃取率高 、速度快 、操作简便等优点 ,可
用于 CO2超临界萃取细叶杜香。
参　考　文　献:
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297第 2期　　　　　　　　　　　　巴俊杰等:　均匀设计法优化 CO2超临界萃取细叶杜香工艺研究