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长白柴胡挥发油成分研究



全 文 :科研简报 ·
长白柴胡挥发油成分研 究
黑 龙江中吠学院 ( 15 00 40 ) 刘丽 娟 田 振坤王 秀冲
含H pD 和5一 F u牛血
清白蛋白微球哟制备
长 白柴胡又名柞柴胡 , 系伞形科柴胡属植
物B u召 e u r “ 。 k o tn a r o v i a n o m L 1 o e z . 的根 ,
主要产于黑龙江 、 吉林 , 民间曾代替柴胡应用 。
为了阐明长 白柴胡的药用价值 , 我们对长 白柴
胡中的有效成分皂贰 进行 了分离鉴定 。
柴胡解热的有效成分主要为挥发油 。 笔者
采用气相色谱一质谱 一计算机联用仪对其挥 发油
成分作了分离 。气相色谱 一质谱联用鉴定条件 : 毛
细管长 3 0m , 固定相 S E 一 30 , 柱前压 9 8 k P a ,
载气氦 , 柱温 27 0 c , 气化温度 2 1 0℃ , 连接管
温度 2 1 5 ℃ , 进样量 0 . 5卜 l , 分流 比 1 : 5 0 , 离子
源 E l , 分辨率 5 0 , 离子源温度 2 0 ℃ , 电离电压
7 o e V
, 扫描速度 2 5 / 1 一 8 0 0 。 电离 电流 3 0 0
协 A , 灯丝 电流 4 . 6A , 发射 电流 0 . 4卜 A , 倍
增器 电压 I . S Ok丫 。
自黑龙江省镜泊湖地 区采集样 品 , 经水蒸
气蒸馏得到挥发油 , 加乙醚溶解 , 用无水硫 酸
钠脱水并挥散乙醚后得黄 白色粘稠油状物 。 气 -
质联用测定采用挥发油的 乙醚溶液进样 , 按 测
定条件测得色谱分离图及相应峰的质谱图 , 在
色谱图的 9 5个峰 中 , 经计算机处理数据并按质
谱文献进行分析 , 鉴定了其中 n 个化合物的结
构 。 它们是烯烃类 4 种即 -l 辛烯 、 1一 壬烯 、 十
四碳烯及寸一七碳烯 ; 单菇 4 种即柠檬烯 、 , 一松
油烯 、 伽罗木醇及胳 香草酚 ; 倍 半菇 l 种即
2
,
6一 双叔 一 J一基越一 甲基苯酚 ; 苯丙素 1种即 l 一 甲
基召一 丙基苯 ; 醋类 l 种即 2 , 8 一 二 甲基十一碳酸
甲醋 。 与药 用狭 叶柴 胡挥 发油成分 对比 , 4
种烯烃类及柠檬烯 为两种柴胡所共有 。 本文的
研究对进一步搞清柴胡挥发油 中解热有效成分
奠定了基础 。 _
(收稿 : 19 9 1 一 1 1 一 29 )
军事医学科学院毒物 药物研究所 ( 10 08 50)
陈 小 平 石 庭森 孙建绪 王 维 贤
用加热固化法 制备了含氟尿嗜咤 (5一 f ! u -
o r o u r a e i l
,下称 5一 F u )和血叶琳 ( h e m a t o P o r -
p h y r i n d e r i v a t i 、 e s ,下称 H pD ) 牛血清 白蛋白
微球 , 并研究了其粒径大小 、 药物含量 、 药物
体外释放等特性 。
白蛋白微球的制备 : 参考 P . K . G u p at
的方法并 加以改进 。 在 Z m l p H g 的磷酸盐缓
冲液 中溶解 Z om g s 一 F u 、 Z o m g H p D 和 1 5 0 或
3 0 0 m g 牛血清 白蛋 白 , 在 2 0 0或 5 0 0 r 1/ n i n 条 件
下 ,滴 加于含 0 . 5% 司盘一 85 的油相中 (花生油 、
液体石蜡 、 芝麻油 , 体积 20 或 30 m l ) 成乳剂 ,
该乳剂滴加于另一预热至 130 或 1 50 ℃的固化油
中 , 加完后保持恒温 0 . 5 或 l h , 冷却至室温 ,
抽滤除去油相 , 用石油醚洗涤微球 5 次 , 于 40 Oc
干燥箱中放置 24 h , 过 3 0 目筛 即成 。 通过正
交实验我们选定制备用油为液体石蜡 、 白蛋白
15 0 m g
、 乳化用油 3 om l ,乳化速度 5 0 0 r / m i n , 固
化时间 l h , 这样所得微球粒径分布较集中 。 将
微球分布于 0 . 5%吐温一 80 的生理盐水 中 , 取少
许于载玻片 , 加盖玻 片 , 在 Q u a n t i m e t 9 7 0 图
像分析仪上进行分析 , 累计数不 少于 3 0 个 ,结
果其粒径 3 一 12件m 的 占8 7 . 5% 。
微球的药物含量 : 称取微球 l o m g 加入一定
量 0 . l m o l儿 N a O H 溶液中 , 于 1 0 0℃ 水浴上
消化至澄清 , 加 p H 7的磷酸缓冲液定量稀释 ,
以空白微球作对照 , 于波长 2 6 5n m 及 3 8 7n m 处
测定吸收度 , 以标准曲线计算 5 一 F u 及 H p D 的百
分含量 。 结果 : 5一 F u 标 准方程为 y 二 4 . 934 X 一
0
.
4 5 9
,
( X
: 浓度 , Y : 吸收度 , r = 0 . 9 9 9 9) ,
中国药学杂志 19男 年第邹 卷第 4期