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水蒸气蒸馏提取米槁精油的工艺研究



全 文 :第 33 卷第 4 期
2014 年 8 月
中 国 野 生 植 物 资 源
Chinese Wild Plant Resources
Vol. 33 No. 4
Aug. 2014
收稿日期:2014 - 02 - 18
基金项目:贵阳学院高级人才项目(201301451042);贵州省普通高校创新人才团队建设项目(黔教合人才团队字[2012]05号)
作者简介:武孔云(1964—) ,男,教授,硕士研究生导师,从事中药资源的开发应用研究。
* 通讯作者:武孔云。E-mail:wuky2575@ sina. com
doi:10. 3969 / j. issn. 1006 - 9690. 2014. 04. 005
水蒸气蒸馏提取米槁精油的工艺研究
武孔云* 1,李 灿1,梁云霞1,钟云梅1,张 娜2
(1.贵阳学院 生物控制与资源利用贵州省高校特色重点实验室,贵州 贵阳 550005;2.贵阳中医学院,贵州 贵阳 550002)
摘 要 目的:通过本研究,搞清楚米槁精油的水蒸气蒸馏的提取条件,用以避免提取不完全,造成资源浪费。方
法:通过单因素实验,考查提取过程中的浸泡时间、蒸馏时间、加水量、粉粹度对米槁精油提取的影响,确定最佳参
数。用最佳参数进行验证实验。结果:优选出的最佳参数为:粉碎度 60 /1,料液比为 1 ∶ 12,浸泡 1. 0 h,提取 7. 0 h。
结论:用最佳参数进行验证实验,平均提取率为 6. 09%,能重现实验结果,说明所优选的参数可用。
关键词 米槁;挥发油;水蒸气蒸馏
中图分类号:S567 文献标识码:A 文章编号:1006 - 9690(2014)04 - 0017 - 02
Study on the Extraction Conditions of Cinnamomum migao
H. W. Li Essential Oil by Steam Distillation
Wu Kongyun* 1,Li Can1,Liang Yunxia1,Zhong Yunmei1,Zhang Na2
(Key Laboratory of Pest Control & Resource Utilization,Guiyang University,Guiyang 550005,China;
Guiyang College of Traditional Chinese Medicine,Guiyang 550002,China)
Abstract Objective:To find out the extraction conditions of Cinnamomum migao H. W. Li essential oil
by steam distillation in this study,so as to avoid the waste of resources due to the incomplete extraction.
Methods:The single-factor experiments were performed to investigate the effects on the extraction rate of
migao essential oil of the soaking time,distillation time,water addition,and the extent of pulverizing,
and to make sure the optimal parameters. And the results of them can be verified by the other experiment
performed under the condition of the optimum parameters. Results:The optimized parameters were parti-
cle size diameter of 60 /1,solid-liquid ratio of 1:12,soaking time of 1. 0 h and distillation time of 6. 0 h.
The average extraction rate of migao essential oil is 6. 09% in the verifying experiment. Conclusion:The
results can be reappeared,so the selected parameters can be used.
Key words Cinnamomum migao H. W. Li;essential oil;steam distillation
米槁是樟科(Lauraceae)樟属植物米槁(Cinna-
momum migao H. W. Li.)的干燥果实。贵州罗甸、
册亨、望谟、安龙、贞丰、乎塘、三都,广西天峨、乐业、
田林,云南富宁等地为主要产区。米槁是贵州传统
苗药[1],民间称大果木姜子。药理学研究表明,精
油对离体内脏和离体肠的平滑肌有明显药理活
性[2]。有对抗乙酰胆碱、组胺等肠肌兴奋剂的作
用。对猫急性试验性心肌缺血和梗塞有良好的保护
作用,不仅能减轻心肌缺血程度,而且能缩小缺血范
围[3]。米槁精油还可改善麻醉猫的血流动力学,有
缓慢降压作用,在降压的同时,对心脏呈负性变力作
用,有助于减少心肌耗氧量,增加心肌供氧。还能增
加冠脉流量、抗实验性心率失常[4]。所以,米槁精
油对高血压、冠心病、哮喘等常见疾病有较好的治疗
作用。为了开发利用好这一药用资源,我们对其精
油的提取进行了研究,其目的在于为今后的科研及
生产服务。
1 仪器、试剂及材料
1. 1 实验仪器及试剂
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中 国 野 生 植 物 资 源 第 33 卷
实验仪器:手提式多功能粉碎机(上海广沙工
贸有限公司,电压 220 V,功率 1 300 W,粉碎程度 50
~30 目) ;烧瓶(1 000 mL,RGG - 17.蜀牛) ;挥发油
提取器(XinTai Ex20 ℃) ;球形冷凝管(300 mm,GG
-17.蜀牛) ;电子万用炉(天津市泰斯特仪器有限
公司,220V,1 000 W) ;Electronic Kitchen Scale(SF -
400)
1. 2 材料
米槁购于贵州省荔波县水村。经贵阳中医学院
何顺志教授鉴定为樟科(Lauraceae)樟属植物米槁
(Cinnamomum migao H. W. Li.)的干燥果实。用手
提式多功能粉碎机粉碎所需的粗粉,备用。
2 实验方法
实验采用水蒸汽蒸馏法,实验装置由硬质圆底
烧瓶(1 000 mL)、挥发油提取器、球形冷凝管组成。
并按如下公式计算挥发油的提取率(mL /g)。
挥发油提取率(mL /g)=精油的出油量(mL)/
供试药材量(g)
2. 1 影响因素的优选
2. 1. 1 粉碎度对提取率的影响 称取 50 g 原材料
4 份,分别将其粉碎成粉碎度分别为 2 /1、10 /1、30 /
1、60 /1(相当于 10 目)的颗粒,分别加入 500 mL
水,浸泡 0. 5 h,分别蒸馏 4. 0 h。比较它们之间提取
率的差异,筛选最佳粉碎度。
2. 1. 2 提取时间对提取率的影响 称取 50g 原材
料,将其粉碎为粉碎度为 60 的颗粒,加入 500 mL
水,浸泡 0. 5 h,蒸馏过程中于 2. 0、3. 0、4. 0、5. 0、6.
0、7. 0、8. 0、9. 0、10. 0 h记录提取量。比较它们之间
提取率的差异,筛选最佳提取时间。
2. 1. 3 浸泡时间对提取率的影响 称取 50 g 原材
料,将其粉碎为粉碎度为 60 的颗粒,放入圆底烧瓶
中,加入 500 mL 水至完全浸泡药材,分别浸泡 0 h、
0. 5 h、1. 0 h和 1. 5 h,提取 6 h。比较它们之间提取
率的差异,筛选出最佳浸泡时间。
2. 1. 4 加水量对提取率的影响 称取原料 50 g,将
其粉碎为粉碎度为 60 的颗粒,分别按料液比 1∶ 8,1
∶ 10,1∶ 12,1∶ 14 加入 4 00 mL、500 mL、600 mL、700
mL水,浸泡 1. 0 h,提取 7. 0 h,比较它们之间提取
率的差异,筛选最佳加水量。
2. 2 验证实验
准确称取 50 g原材料,选择单因素实验中的最
佳参数组合(粉碎度 60 /1,料液比为 1∶ 12,浸泡 1. 0
h,提取 6. 0 h) ,进行实验,收集挥发油。
3 结果与讨论
3. 1 实验结果
3. 1. 1 优选结果
(1)粉碎度对提取率的影响 结果见表 1。
表 1 粉碎度对提取率的影响
粉碎度 2 10 30 60
提取率 /% 2. 22 3. 56 4. 22 4. 92
米槁挥发油提取率与粉碎度的关系,从表 1 可
以看出,在试验范围内精油提取率随粉碎度的增加
而提高,当粉碎度为 60 时,提取率为 4. 9。故提取
米槁精油时粉碎度应为 60 /1。
(2)提取时间对提取率的影响 结果见表 2。
表 2 提取时间对提取率的影响
提取时间 /h 2 3 4 5 6 7 8 9 10
提取率 /% 2. 82 3. 60 4. 12 4. 86 5. 46 5. 88 6. 02 6. 12 6. 20
从表 2 可以看出,精油提取率随蒸馏时间的增
加而提高,但提高不是线性的,从 2 h 到 7 h,提取率
增加的速率较快,随后提取率的增加的速率呈越来
越慢的趋势。从提取率和节约能源两方面考虑,建
议米槁共水蒸馏的时间为 7. 0 h。
(3)浸泡时间对提取率的影响 结果见表 3。
表 3 浸泡时间对提取率的影响
浸泡时间 /h 0 0. 5 1 1. 5
提取率 /% 4. 60 5. 40 5. 90 5. 80
表 3 表明浸泡时间对提取率的影响是浸泡时间
在 0. 0 ~ 1. 0 h 内提取率是随着浸泡时间的延长而
不断提高的。到 1. 0 h 后,继续增加浸泡时间则提
取率明显下降,所以提取米槁精油最佳浸泡时间为
1. 0 。
(4)加水量对提取率的影响 结果见表 4。
表 4 加水量对提取率的影响
料液比 1∶ 8 1∶ 10 1∶ 12 1∶ 14
提取率 /% 5. 72 5. 86 6. 02 5. 84
表 4可以看出,当加水量为 400 mL时,得油率仅
为 5. 72%,随着加水量的增多,得油率逐渐增加。到
加水量为 600 mL时,达到最大为 6. 02%,随后得油率
又随着加水量的增多而减少。因此,从节约能源和提
取率两方面考虑,料液比为 1∶ 12为最佳选择。
3. 1. 2 验证实验结果 称取米槁 50 g,按照选取最
佳组合(粉碎度 60 /1,料液比为 1∶ 12,浸泡 1. 0 h,提取
7. 0 h)进行验证试验,实验结果与分析如下:
(下转第 27 页)
—81—
第 4 期 李晓杰,等:不同来源有机肥及其配施后辣椒植株增粗效果分析
混合处理。因此,将不同来源的有机肥根据各自的
特性两两混合施入土壤能够明显促进辣椒的生长发
育,而三种有机肥混合对根茎的增粗效果并不明显。
3 讨 论
合理施入有机肥能够促进作物生长发育并提高
其产量,国内外大量的文献已充分证明了这一
点[7 - 10],试验结果表明施入不同来源的有机肥能够
普遍促进作物生长发育及其根茎增粗,但不同来源
的有机肥及其配施会产生不同的影响,由于有机肥
的营养机理不同,四种不同来源的有机肥无论单施
还是配施都对作物生长发育表现其各自特点,有机
肥中既含有作物生长较全面的营养物质,又有改善
土壤性状以及刺激作物生长的激素,不同来源的有
机肥单施或配施,其在土壤腐解过程中的产物较为
复杂,对作物生长发育的影响也不相同。因此,针对
不同有机肥的营养机理有待进一步研究。
参考文献:
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- 175.
(上接第 18 页)
表 5 验证试验结果
试验号 第 1 号 第 2 号 第 3 号 平均提取率
提取率 /% 6. 10 6. 04 6. 14 6. 09
由表 5 可以看出,使用水蒸气蒸馏法提取米槁
挥发油的提取率在 6. 09%左右。能重现实验结果,
说明所优选的参数可用。
3. 2 讨 论
精油提取率随蒸馏时间的增加而提高,但提高
不是线性的,在第 7 小时以后提取率增长缓慢。可
能由于蒸馏时间的延长,精油在水中的溶解度增加,
或加热时间过长造成了热敏性物质的损失。从提取
率和节约能源两方面考虑,建议米槁共水蒸馏的时
间为 7 h。浸泡时间在 0. 0 ~ 1. 0 h内提取率是随着
浸泡时间的延长而不断提高的。到 1. 0 h 后,继续
增加浸泡时间则提取率明显下降。因为浸泡时间过
长,原料中的果胶等成分会大量溶出,进而产生乳化
作用,抑制挥发性成分的溜出,导致提取率下降。所
以提取米槁精油最佳浸泡时间为 1. 0 h。加水量在
精油提取过程中是一个比较重要的影响因素,当加
水量过小时,水扩散作用进行得不彻底,水不能充分
渗入到液料中,导致米槁精油溶出不完全,会影响提
取率。当加水量过大时,精油在水中的溶解度也随
之增大,降低提取率。因此,从节约能源和提取率两
方面考虑,料液比为 1∶ 12 为最佳选择。
选取以上结果最佳参数进行验证实验,验证实
验提取率相对较高,表明所取参数合理,对使用水蒸
气蒸馏法提取米槁精油具有一定指导意义。
参考文献:
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