全 文 ： 药理药化
半边旗挥发油化学成分
气相色谱-质谱计算机联用技术分析
龚先玲1 , 陈志红2 , 典灵辉1 , 蔡　春2 , 张立坚2
(1.广东医学院广东天然药物研究与开发重点实验室 ,广东 湛江　524023;
2.广东医学院分析中心 ,广东 湛江　524023)
摘要:目的:分析研究半边旗挥发油的主要化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取半边旗挥发油采用气相色谱-质谱
计算机联用技术(GC-MS)分析鉴定。结果:从半边旗挥发油中分离了 35 种化学成分 , 鉴定了其中的 30 个化学成分 , 占
挥发油总量的 97.35%。结论:半边旗的主要化学成分是:3-甲氧基-1 , 2-丙二醇 , 3-己烯-1-醇 , 1-正己醇 , 4-羟基-2-丁酮 , 3-
甲基-1-戊醇 , 为进一步开发利用半边旗的药用资源提供科学依据。
关键词:半边旗;　挥发油;　化学成分;　气相色谱-质谱联用
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2005)08-0697-01
Analysis of the Chemical Constituents of Volatile Oil from Pteris semi pinnata by GC-MS
GONG Xian-ling1 , CH EN Zhi-hong 2 , DIAN Ling-hui1 , CAI Chun2 , ZH ANG Li-jian2
(1.Guangdong Key Laboratory f or Research and Development o f Natural Drugs , Guangdong Med i-
cal Col lege , Zhanj iang , 524023 , China;2.Analy sis Center , Guangdong Medical College , Zhan-
j iang , guangdong 524023 , China)
Abstract:Objective:To analy ze the chemical constituents o f vo latile oil fr om Pteris semi pinnata L..Methods:Volatile oil
was obtained by steam distilla tion.The chemical constituents were separated and identified by GC-MS.The relative con-
tents of v ola tile oil were calculated w ith a rea no rmaliza tion.Results:30 chemical constituents w ere identified representing
97.35% o f the vo latile oil.Conclusion:The abundant chemical constituents are 3-me thoxy-1 , 2-propanedio l , 3-hexen-1-ol ,
1-hexanol , 4-hydro xy-2-butanone , 3-methyl pentanol.
Key words:Pteris semi pinnata L.;　Vo latile oil;　Chemical constituents;　GC-MS
　　半边旗 Pteris semipinnata L.属凤尾蕨科凤尾蕨属植物 , 广
泛分布于长江以南和四川等地[ 1] , 味苦 、辛 , 性凉 , 具有清热 、解
毒 、消肿等功效[ 2] 。有关半边旗二萜类化学成分和药理作用的研
究较多[ 3 ～ 5] , 但尚未见有关半边旗挥发油化学成分的报道。为了
进一步研究其应用价值 ,本文用水蒸气蒸馏法提取了半边旗挥发
油 ,得率为 0.05%;并用气相色谱-质谱分离出 35个峰 , 从中鉴定
了 30 个成分 , 归一化法计算各个峰的含量 , 占挥发油总量的
97.35%。
1　实验部分
1.1　仪器与材料 气相色谱-质谱联用仪:QP-5000 型气相色谱-
质谱联用仪(岛津公司);水蒸气蒸馏装置 ,按《中国药典》(Ⅰ部)
2000 年版附录 XD 挥发油测定法装置配置;乙醚 、无水硫酸钠均
为分析纯试剂。半边旗采于广东湛江。
1.2　挥发油的提取 取新鲜半边旗 200 g , 切碎 ,置于 2 000 ml的
单颈烧瓶中 ,加 1 200 ml去离子水 ,进行水蒸气蒸馏 , 待烧瓶中
水沸腾后 ,蒸馏4 h , 收集蒸馏液 ,用乙醚萃取2 次 , 醚层经无水硫
酸钠干燥后 ,蒸馏除去乙醚 , 得到浅黄色挥发油 , 得率为0.05%。
1.3　气相色谱-质谱测定条件 气相色谱条件:选用美国 J&W
公司 DB-5 交联石英毛细管柱(30 m×0.25 mm);柱初温 60℃,
保持 2 min , 以 10℃/min 升温速率升至 250℃, 保持 10 min;气化
室温度为 250℃, GC-MS 接口温度为 230℃。载气为高纯氦气 ,
柱流速 1.0 m l/min;进样量 0.4 μl;分流比 20∶1。
质谱条件:EI 源 ,电子能量 70ev , 离子源温度 230℃, 质量扫
描范围 29 ～ 500amu。
2　结果与讨论
对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图 , 用质谱数
据库 NIST 检索 , 同时采用人工谱图解析 , 按各色谱峰的质谱裂
解图与文献核对 ,查对有关质谱资料;用气相色谱数据处理系统 ,
以面积归一化法测得半边旗挥发油各组分的相对百分含量。结
果见表 1。
收稿日期:2005-01-25;　修订日期:2005-04-01基金项目:国家自然科学基金项目(No.3987099);广东医学院青年基金(No.XQ0208)作者简介:龚先玲(1975-),女(汉族),湖北天门人 ,现任广东医学院广东天然药物研究与开发重点实验室助教 ,硕士学位 ,主要从事天然药物化学研究工作.
表 1　半边旗挥发油化学成分分析结果
编号 保留时间t/min 分子式 分子量 化合物 相对含量(%) 编号 保留时间t/min 分子式 分子量 化合物 相对含量(%)
1 1.778 C4H8O 2 88 4-羟基-2-丁酮 5.13 19 10.599 未鉴定 　 　 0.33
2 2.124 C4H8O 72 3-丁烯-2-醇 0.84 20 10.669 C9H18O 142 (E)2-壬烯-1-醇 0.29
3 2.308 C4H6O 3 102 乙酸酐 0.86 21 14.999 C12H 14O 174 2 , 3-二氢-3 , 4, 7-三甲基-1-氢-1-茚酮 3.55
4 2.464 C 5H 12O 88 2-乙氧基丙烷 1.40 22 16.763 C14H 22 190 2 , 4 , 5 , 6-四甲基-1 , 3-二乙苯 0.36
5 2.919 C 5H 10O 86 2-戊烯-1-醇 0.48 23 18.793 C20H 42 282 二十烷 0.35
6 3.023 C 6H 12O 100 己醛 1.20 24 20.426 C18H 36O 268 6 , 10 , 14-三甲基-2-十五酮 1.98
7 3.904 C4H10O 3 106 3-甲氧基-1 , 2-丙二醇 25.94 25 20.522 C16H22O 4 278 邻苯二甲酸异丁二酯 0.37
8 4.575 C 6H 12O 100 3-己烯-1-醇 20.14 26 20.742 C20H 40O 296 3 , 7 , 11 , 15-四甲基-2-十六烯-1-醇 0.78
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LISHIZH EN MEDICINE AND MA TERIA MEDICA RESEARCH 2005 VOL.16 NO.8 时珍国医国药 2005 年第 16 卷第 8 期
续表 1　
编号 保留时间t/min 分子式 分子量 化合物 相对含量(%) 编号 保留时间t/min 分子式 分子量 化合物 相对含量(%)
9 4.850 C 6H 14O 102 1-正己醇 17.11 27 20.988 C20H 40O 296 植醇 1.42
10 4.926 C 6H 14O 102 3-甲基-1-戊醇 4.39 28 21.743 C20H 40O 296 异植醇 0.51
11 5.158 C 7H 14O 114 正庚醛 0.87 29 21.871 C15H 22 202 1 , 1-二甲基-5-叔丁基-1 , 2-二氢茚 0.48
12 5.973 C 6H 14O 102 2-甲基-1-戊醇 0.71 30 22.051 未鉴定 　 　 0.36
13 7.185 C 8H 18O 130 2 , 2-二甲基-1-己醇 3.36 31 22.311 C19H 40 268 2-甲基-十八烷 0.42
14 7.478 C 8H 18O 130 3-辛醇 0.59 32 22.652 C20H 42 282 2-甲基-十九烷 0.61
15 9.313 C 9H 18O 142 壬醛 1.27 33 23.259 C20H 42 282 10-甲基-十九烷 0.66
16 9.396 未鉴定 　 　 0.28 34 23.381 未鉴定 1.39
17 9.523 未鉴定 　 　 0.29 35 23.640 C22H 44 308 1-二十二烯 0.29
18 10.359 C 9H 18O 142 (E)3-壬烯-1-醇 0.99
　　从半边旗挥发油中分离得到 35 个色谱峰 , 鉴定出其中 30 个
化合物 ,占挥发油总量的 97.35%, 其主要成分为:3-甲氧基-1 , 2-
丙二醇(25.94%), 3-己烯-1-醇(20.14%), 1-正己醇(17.11%), 4-
羟基-2-丁酮(5.13%), 3-甲基-1-戊醇(4.39%)。醇类化合物(15
个)占挥发油总量的 82.68%, 其中烯醇(8 个)占挥发油总量的
25.45%;酮类化合物(2 个)为 5.53%;醛类化合物(3 个)为
3.34%;烷烃(4 个)为 2.04%;其他化合物占 3.76%。这些实验
数据为进一步开发利用半边旗的药用资源提供科学依据。
参考文献:
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[ 4 ] 　李金华 ,梁念慈 ,莫丽儿 ,等.半边旗 5种成分体外细胞毒活性比较
及构效关系分析[ J] .药学学报 , 1998, 33(9):641-644.
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究[ J] .中药材 , 1996 , 19(1):29-32.
收稿日期:2004-12-20;　修订日期:2005-01-25
基金项目:吉林省中医药管理局基金项目(No.2004-111)
作者简介:张学武(1973-),男(汉族),吉林大安人 , 现任延边大学医学院
讲师 ,博士学位 ,主要从事中草药开发与肝脏生物化学研究工作.
珍珠梅提取物的体内抑瘤作用及其机理研究
张学武 , 金元哲 , 孟繁平
(延边大学医学院 ,吉林 延吉　133000)
摘要:目的:探讨珍珠梅醋酸乙酯提取物对 S180荷瘤小鼠体内的肿瘤抑制作用及机理。方法:按照标准方法给 36 只小鼠
接种 S180肉瘤后 ,给予珍珠梅提取物 10 d , 观察瘤重及体重 ,免疫组织化学方法检测肿瘤组织中的 bcl-2 和 p53 蛋白 ,比色
分析法检测血清 SOD , GSH-Px 的活性及 M DA 含量的变化。结果:给予珍珠梅醋酸乙酯提取物的小鼠瘤重明显小于对
照组 ,实验组与对照组体重变化无显著性差异;对照组的 bcl-2 和 p53 蛋白的表达率明显高于实验组 , 实验组的 SOD ,
GSH-Px 活性高于对照组 ,而 MDA 含量低于对照组。结论:珍珠梅醋酸乙酯提取物对小鼠 S180肿瘤有抑制作用 ,并有可
能影响 bcl-2 和 P53的表达及清除体内自由基。
关键词:珍珠梅;　S180肉瘤;　bcl-2 蛋白;　p53 蛋白;　自由基
中图分类号:R285.5　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2005)08-0698-02
Study on the Anti-tumor Effect in vivo of Sorbaria sorbi f olia Extract and Its Mechanism
ZHANG Xue-wu , JIN Yuan-zhe , MENG Fan-ping
(College of Medicine , Y anbian Universi ty ,Yanj i , J i lin ,133000 , China)
Abstract:Objective:To study the anti-tumor effects of Sorbaria sorbi f olia ethy l ace ta te ex tract and its mechanism.Meth-
ods:Thir ty six mice were inoculated with the sar cocarcinoma 180 acco rding to the standard method , after 10 days , w eighed
the tumo r and body.The expressions of bcl-2 and p53 pro teins in the tissue we re studied by immunohistochemistry;and
the activities o f SOD , GSH-Px and the content of MDA w ere detected by co lo rime tric me thod in serum.Results:The tumo r
of the test g roups we re lighter than tha t o f contro l g roup , and there w as no remarkable difference betw een the control and
test g roups in body w eight.The expression fr equency o f bcl-2 and p53 pro teins differed significantly among gr oups.S or-
baria sorbi f olia ex trac t increased the SOD , GSH-Px and dec reased MDA level in se rum.Conclusion:Sorbaria sorbi folia
e thy l acetate ex tract can re sist the mouse tumo r.I t might influence the expression of the blc-2 and p53 , and clear the free
radical.
Key words:Sorbaria sorbi f olia ;　Sarcoca rcinoma 180;　bcl-2 pro teins;　p53 proteins;　F ree r adical
　　珍珠梅 Sorbaria sorbi f olia 属蔷薇科植物 , 又称“山高粱”
“八木条” ,广泛分布于云南 、贵州 、四川 、湖北 、甘肃 、宁夏及东北 ,
有活血化瘀 、消肿止痛 、治骨折及跌打损伤的作用 , 其主要成分为
黄酮类化合物[1] 。 1980 年代初期国内学者研究发现珍珠梅水提
物有抗缺氧作用[ 2] ,我们曾研究过珍珠梅醋酸乙酯提取物对亚硝
酸钠和四氯化碳对急性肝损伤具有保护作用[ 3] 。本次实验研究
珍珠梅对小鼠 S180肉瘤的抑瘤率 , 以及免疫组织化学方法检测肿
瘤组织中的 bcl-2 和 p53 蛋白;比色分析法检测血清 SOD ,
MDA 及 GSH -Px 含量的变化 , 旨在阐明珍珠梅的抑瘤作用及
可能机理。
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时珍国医国药 2005 年第 16 卷第 8期 LISH IZHEN MEDICINE AND MA TERIA MEDICA RESEARCH 2005 VOL.16 NO.8