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蒙药材照山白的薄层色谱研究



全 文 :蒙药材照山白的薄层色谱研究
韩团晓1,2,白金亮1,张 屏1
(1.内蒙古民族大学 蒙医药学院,内蒙古 通辽028043;
2.内蒙古通辽市精神卫生中心,内蒙古 通辽028000)
摘 要:目的:建立对蒙药照山白进行薄层色谱分析的方法。方法:采用薄层鉴别方法。结果:以有效活
性成分金丝桃苷、槲皮素、7-羟基香豆素为指标,建立了照山白的专属性薄层色谱。结论:该方法简便,
准确,重复性良好,可用于照山白的质量控制。
关键词:蒙药;照山白;薄层色谱研究
中图分类号:R291.2   文献标识码:A   文章编号:1673-2197(2011)11-0019-01
收稿日期:2011-08-11
  照山白是杜鹃花科植物小花杜鹃的枝叶,具有味甘、
涩、苦,性温;软、轻、有毒;功能调胃火、祛巴达干、止痛、止
咳、祛痰、消肿、调解体素之功效[1]。槲皮素是照山白的有
效成分之一[5]。是一种黄酮类化合物,具有多种生物活性,
如扩张冠状动脉,降低毛细血管通透性和脆性,抗血小板聚
等多种药理作用[6]。金丝桃苷是照山白的有效成分之一[5]。
是一种黄酮类化合物,具有多种生物活性,如扩张冠状动
脉,降低毛细血管通透性和脆性,抗血小板聚等多种药理作
用[7]。化学成分研究表明,照山白含有金丝桃苷、槲皮素、7-
羟基香豆素等。本文照山白进行了薄层色谱研究,为该药
材的进一步研究和开发利用提供科学依据。
1 实验材料
1.1 来源
实验用药材采自赤峰市巴林右旗,均由内蒙古民族大
学蒙医药学院布和巴特尔教授鉴定为杜鹃花科植物小花杜
鹃Rhododendron micranthum Turcz.的干燥叶与枝叶。
金丝桃苷、槲皮素、7-羟基香豆素对照品由中国药品生
物制品检定所提供;实验所有试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 金丝桃苷
取本品粗粉5g,加乙醇50mL,水浴回流2h,残渣加乙
醇50mL,回流1h,合并滤液,取半量,滤液蒸干。残渣加
40%乙醇,分3次置水浴锅上加热溶解,每次10mL,趁热滤
过,合并滤液,蒸干.水溶液加乙醚振摇提取2次,每次
15mL,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供
试品溶液。另精取金丝桃苷对照品,加甲醇制成每1mL含
1mg的溶液,作为对照品溶液。
吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
正丁醇-乙酸乙酯-冰醋酸-水(6:4:2:2)为展开剂.至预饱
15min的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下
检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位上,显相同
颜色的黄色荧光斑点,见图1。
2.2 槲皮素
取本品粗粉2g,加95%乙醇50mL,水浴回流2h,残渣
加95%乙醇50mL,回流1h,合并滤液,取半量,滤液蒸干。
残渣加40%乙醇,分3次置水浴锅上加热溶解,每次10mL,
趁热滤过,合并滤液,蒸干。水溶液加乙酸乙酯振摇提取,
挥干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液。另精取金
丝桃苷对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对
照品溶液。
吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,至预饱15min的展
开缸内,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视,供试品
色谱中,在与对照品色谱相应的位上,显相同颜色的黄色荧
光斑点,见图2。
 
图1 金丝桃苷TCL    图2 槲皮素TCL
2.3 7-羟基香豆素
取本品粗粉5g,加乙醇50mL,超声处理15min,滤过,
滤液蒸干。残渣加40%乙醇,分3次置水浴锅上加热溶解,
每次10mL,趁热滤过,合并滤液,蒸干。水溶液加乙醚振摇
提取2次,每次15mL,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1mL
使溶解,作为对照品。取七羟基香豆素对照品,加甲醇制成
每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。
吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以
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川芎饮片的FTIR及其挥发油的GC-MS分析
崔丽君1,2,张桂芝1,吴海燕1
(1.徐州师范大学 化学化工学院,江苏 徐州221116;2.徐州市中医院,江苏 徐州221009)
摘 要:目的:分析市售川芎饮片挥发油的化学成分。方法:用水蒸汽蒸馏法提取挥发油后,采用气相色
谱-质谱法(GC-MS)分析。结果:1~5号样品挥发油中共鉴定出30种化学成分,主要成分为对-伞形
花素(3.619%~9.528%)、4-松油醇(4.735%~8.474%)、β-芹子烯(4.516%~9.418%)、正丁烯基苯酞
(4.270%~8.796%)、愈创木醇(2.743%~8.313%)、白菖烯(19.121%~41.659%)等。结论:市售川
芎饮片的质量存在不同程度的差异。
关键词:川芎饮片;挥发油;化学成分;气相色谱-质谱法
中图分类号:R927.2   文献标识码:A   文章编号:1673-2197(2011)11-0020-03
收稿日期:2011-08-11
作者简介:崔丽君(1973-),女,徐州市中医院主管药师,研究方向为药学。通讯作者:张桂芝(1955-),女,徐州师范大学教
授,主任中药师,研究方向为中药鉴定、中药挥发油的化学成分及指纹图谱。
  中药川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong
Hort.的干燥根茎[1],主要含酚酸类、内酯类、生物碱、挥发
油等成分。其中挥发油是其重要的活性成分[2]。为了保证
中医临床用药的安全性和有效性,本实验利用水蒸气蒸馏
法提取川芎挥发油,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析
川芎挥发油的化学成分,以便为川芎的使用、销售部门、质
量检验分析部门控制其质量提供参考依据。现将研究结果
报道如下。
1 仪器与材料
1.1 仪器与试剂
挥发油提取器(符合文献[1]附录XD规定);电热套(巩
义英峪宁华仪器厂);气相色谱-质谱联用仪(美国 Agilent
公司),NIST(98)质谱库。无水硫酸钠(国药集团化学试剂
有限公司,批号F20050418)、乙醚(上海波峰化学试剂有限
公司,批号041201)均为分析纯。
1.2 样品
样品1(南通市文峰药店),样品2(南通市广济药店),样
品3(徐州市广济药店),样品4(徐州市交通药店),样品5
(徐州市康亚药店)均由作者鉴定为伞形科植物川芎Ligus-
ticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。
2 方法及结果
2.1 挥发油的提取
将5批样品粉碎成粗粉(过二至三号筛),备用。
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分别
氯仿:丙酮:甲酸(10:1:0.1)为展开剂,至预饱15min的展
开缸内,展开,取出,晾干,只紫外灯(365nm)下检视,供试品
色谱中,在与对照品色谱相应的位上,显相同颜色的蓝色荧
光斑点。见图3。
图3 7-羟基香豆素TCL
3 讨论
研究结果表明,蒙药照山白的有效活性成分金丝桃苷、
槲皮素、7-羟基香豆素等,经薄层色谱分析研究,金丝桃苷在
Rf=0.62、槲皮素在Rf=0.47、7-羟基香豆素在Rf=0.65处
薄层色谱分离清楚,斑点清晰,无托尾,重现性好。
本研究建立的方法简便、准确、重复性好。可用于照山
白的质量控制,为该药材的进一步研究和开发利用提供科
学依据。
参考文献:
[1] 罗布桑.蒙药学[M].北京:民族出版社,2006:130.
[2] 王先荣.照山白中黄酮类成分的提取、分离和鉴定[J].安微
医药,1997(4):17.
[3] 国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草:蒙药卷
[M].上海:上海科学技术出版社,2004:170.
(责任编辑:陈涌涛)
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