全 文 ：毛细管电泳安培法测定鸡矢藤中熊果苷的含量
陈缵光＊1　张　孔2　莫金垣3　潘爱华1　周　琼1
1(中山大学中山医学院化学教研室 ,广州 510089)
2(中山大学第一附属医院 , 广州 510080)　　3(中山大学化学院 ,广州 510257)
　2001-08-12收稿;2002-03-03接受
本文系国家自然科学基金资助项目(No.29675033)
1　引　　言
鸡矢藤(Herba Paederiae)为茜草科鸡矢藤属植物鸡矢藤(Paederia Scandens(Lour)Merr)的全草或根 ,为较重要和较常
用的草药。药用主要为叶和茎。熊果苷(Arbutin)是鸡矢藤的重要有效成分之一 , 在药理上能抑制胰岛素的降解 ,口服后
在体内水解产生氢醌而具有杀菌作用。中草药中熊果苷的测定主要有纸上层析-光度法 ,薄层-光密度法和高效液相色
谱法等。毛细管电泳法测定鸡矢藤及熊果苷在国内外还未见报道。本文用毛细管电泳安培法研究了鸡矢藤中熊果苷的
测定条件 ,为中草药开发应用 、质量监控和药理研究提供一种快速 、灵敏 、准确而低成本的分析手段。
2　实验部分
2.1　仪器 、试剂与材料　高压源 、安培检测器 、电化学池及铂微电极均为自制;石英毛细管:25 μm-id , 河北省永年光导纤
维厂;数据工作站:中山大学化学院提供:信号采集使用台湾 EVOC 的 PCL-711B 型 A D 卡并在普通 PC-586 微机上完成。
三(羟甲烷)氨基甲烷(Tris), GR;H3BO3 、乙醇 、NaOH 、H3PO4 、NaH2PO4 、Na3PO4 、HAc、NaAc均为 AR, 国产。熊果苷对照品从
上海化工研究院的产品提纯。所有溶液均用双蒸水配制。材料:鸡矢藤(购自广州清平药材市场 , 产地广东)。
2.2　样品处理　鸡矢藤(茎和叶)1 kg粉碎至过 40目筛 , 取1.000 g 包好 ,用 100 mL水于100℃下提取1 h ,渣用 100 mL水
再提取两次 ,每次 0.5 h。合并提取液 , 配成 250.0 mL, 于 G4号细菌漏斗下抽滤 , 收集滤液待测。
2.3　电泳条件　毛细管 25 μm-id×60 cm ,缓冲溶液 Tris-H3BO3(15∶5 mmol L), 位差(20 cm)虹吸进样 10.0 s , 分离电压
18.0 kV 。检测条件:三电极系统直流恒电位安培检测 , 检测电位 0.8 V(vs.SCE)。
3　结果与讨论
3.1　样品的提取条件　在优化电泳条件下 , 醇提液比水提液多一个峰 , 成分不明。但两种提取液的熊果苷特征峰的峰
高和迁移时间无明显差异。
3.2　缓冲溶液的选择　考察了磷酸盐 、Tris-H3BO3 等几种缓冲系不同浓度和不同配比对分离效果的影响。 发现 Tris-
H3BO3是比较理想的缓冲系。因为Tris 分子量大 、荷电少 , 因而在较高的分离电压下电泳电流很小 ,由高压引入的噪音
也小。优化的浓度为 15∶5 mmol L。
3.3　分离电压的选择　分离电压低于 15 kV时分离不彻底 , 各峰较宽。16 ～ 20 kV 分离完全(Rs≥1.0)。大于 22 kV 时噪
音较大 ,超过 25 kV 时容易放电。
3.4　检测条件的选择　使用铂微电极 , 检测电压大于 0.6 V(vs.SCE)时 , 熊果苷即有良好的响应。提高电压时峰变高 ,
但超过 1.1 V时信噪比开始下降。本实验选用 0.8 V。
3.5　样品的分析结果　(1)样品的毛细管电泳图　在优化条件下 , 鸡矢藤的水提取液的毛细管电泳图得到 7 个峰。第 1
个倒峰为水峰。经用对照品对照迁移时间和用加入对照品增高法鉴别 , 第 2个峰为熊果苷。(2)含量测定　用校正曲线
法以峰高进行定量 , 测得鸡矢藤中熊果苷的含量为 0.27 mg g;RSD=2.3%(n =6)。用高效液相色谱测定结果为 0.29
mg g;RSD=2.0%(n=6)。
3.6　线性情况与检出限　在 1×10-6 g mL～ 200×10-6 g mL范围内 , 峰高与浓度的回归方程为 h=2.14+1.49C , 相关系
数 r=0.997。以 S N=3 计算检出限 , LOD=0.3×10-6 g mL。
3.7　回收率与精密度　在样品提取时加入不同量熊果苷对照品做回收率实验 , 加入量为 0.5、2.0 、4.0 mg 时 , 测得回收
率分别为 87%、90%、91%。 2 h 内平行测定(进样)6次 , RSD=2.3%。日内 RSD=2.0%,日间 RSD=3.9%。
第 30 卷
2002 年 7月　　　　　　　　　　　　
分析化学(FENXI HUAXUE)　来稿摘登
Chinese Journal of Analytical Chemistry
　　　　　　　　　　　　第 7期
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