全 文 ：中药与临床 Pharmacy and Clinics of Chinese Materia Medica 2016;7(2) ·25·
盐狗脊为蚌壳蕨科植物金毛狗脊Cibotiumbarometz
(L.) J.Sm.的干燥根茎。秋、冬二季采挖，除去泥
沙，干燥。盐狗脊的炮制方法为将狗脊刮净毛，
放入锅中，加盐水拌匀，煮熟至无白心。取出晒
至五、六成干，闷软，切薄片，晒干。每100kg狗
脊，用食盐3kg。狗脊经炮制后呈不规则长条形或卷
缩不规则；切面暗褐色至黑棕色，较平滑，近边缘
1-4mm处有一条棕黄色隆起的木质部环纹或条纹，
边缘不整齐，偶有金黄色绒毛残留[1]；质坚硬。狗脊
经炮制后具有增强补肝肾的作用。《中国药典》中
仅收录了烫狗脊[2]，因此，我们对盐狗脊进行了系统
的质量标准研究，用以规范盐狗脊的质量标准。
1 实验材料
1.1 仪器
KQ-250DE型数控超声波清洗器 （昆山市超声
仪器有限公司）；STI-501型液相色谱仪（杭州赛智
科技有限公司）；水浴锅等。
1.2 试药
乙腈为色谱纯（天津科密欧化学试剂有限公
司，批号：20100106 ）；四氢呋喃（成都市科龙
化工试剂厂，批号：2014092201），甲醇（成都市
科龙化工试剂厂，批号：2014102901），乙醇（成
都市科龙化工试剂厂，批号：20120306），冰醋酸
（成都市科龙化工试剂厂，批号：20090910）均为
分析纯，水为高纯水。
1.3 药物饮片
盐狗脊药材分别购于成都康美药业、广西健一
药业、成都荷花池药材市场。
2 实验方法与结果
2.1 性状
经炮制后切面呈暗褐色至黑棕色，味咸，有增
强补肝肾的功用。
2.2 鉴别
2.2.1 薄层鉴别 取本品粉末2 g，用甲醇50 mL，超声
提取30分钟，过滤后蒸干，剩余药渣用1 mL甲醇溶
解，作为供试品溶液。另取2 g狗脊药材作为对照，同
法制成对照药材溶液。吸取供试品溶液3~6 μL，对照
药材溶液4 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成
条状，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶5∶6∶1)
刘铎，鲁建美，张吉仲，吕露阳
[摘要] 目的：建立盐狗脊的质量标准。方法：采用薄层鉴别和水分、灰分及浸出物等方法对盐狗脊进行定性鉴别，
采用高效液相色谱法，测定了盐狗脊中原儿茶酸的含量。结果：薄层色谱鉴别等能够很好地鉴别盐狗脊，且专属性较
强。结论：所建立的质量控制方法结果准确、操作简便、重复性好，可控制盐狗脊的质量。
[关键词] 盐狗脊；质量标准；含量测定
[中图分类号] R283.3 [文献标识码] A [文章编号] 1674-926X(2016)02-009-03
Research on the quality standards of salt processed Gouji/LIU Duo, LU Jian-mei, ZHANG Ji-zhong, LV Lu-yang//(Ethnic
Medicine Institute, Southwest University for Nationalities, Chengdu 610041,Sichuan)
[Abstract] Objective: To establish quality standard for salt processed Gouji. Method: The TLC and water, ash, and extract
detection were performed for the qualitative identifi cation of salt processed Gouji. High performance liquid chromatography (HPLC)
method was applied to detect protocatechuic acid in salt processed Gouji. Result: TLC can be used to identify salt processed Gouji
with specifi ty. Conclusion: The established method of quality control is accurate, simple and reproducible which can be used for
quality control of salt processed Gouji.
[Key words] Salt processed Gouji; quality standard; content determination
盐狗脊的质量标准研究
·品种品质·
[作者单位] 西南民族大学民族医药研究院，四川 成都 610041
[作者简介] 刘铎，男，硕士生，研究方向：中药、民族药的
制剂研究
Tel:15008471360 Email:15008471360@163.com
[通讯作者] 张吉仲，男，副教授，从事中药及民族药复方药
理及疾病动物模型研究
Email:daowen2003@126.com
[收稿日期] 2015-12-30
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为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁溶
液-1％铁氰化钾溶液(1∶1)(临用配制)，放置至斑点显
色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位
置上，显相同颜色的斑点。结果如下图。

S原儿茶醛(上)，原儿茶酸(下)，1-5样品1-5
图1 盐狗脊TLC图
2.3 检查
2.3.1 水分 将测定用的盐狗脊破碎成直径不超过
3 mm的颗粒或碎片；直径和长度在3 mm以下的可不
破碎；通过二号筛用减压干燥法处理。
因狗脊中含有少量挥发性成分，因此采用烘干法
进行水分测定。取盐狗脊供试品2～5 g，平铺于干燥
至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5 mm；疏松供
试品不超过10 mm ；精密称定，打开瓶盖在100～105
℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30
分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，
称重，至连续两次称重的差异不超过5 mg为止。根据
减失的重量，计算供试品中含水量（%）。用此方法
分别测定了5批样品，测定结果分别为5.3%、5.7%、
12.0%、5.9%、11.7%（见表1）。
2.3.2 总灰分 测定用的药材供试品须粉碎，使能通
过二号筛，混合均匀后，取供试品药材2～3 g（如须
测定酸不溶性灰分，可取供试品药材3～5 g），置炽
灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01 g），缓缓
炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温
度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣
重量，计算供试品药材中总灰分的含量（％）。
2.3.3 浸出物 称取供试品药材约2～4 g，精密称定，
置100～250 ml的锥形瓶中，精密加水50～100 ml ，
密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，
加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形
瓶，密塞，再称定重量，用水补足所减失的重量，
摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25 ml，置已
干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后，于105 ℃
干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定
重量。除另有规定外，以干燥品来计算供试品中水
溶性浸出物的含量（％）。
表1 盐狗脊水分、总灰分、浸出物、原儿茶酸含量测定结果
样品 厂家
水分
/%
总灰分
/%
浸出物
/%
原儿茶酸
/%
1 成都康美药业 5.3 3.0 27.6 0.029
2 成都康美药业 5.7 3.0 28.7 0.030
3 广西健一药业有限公司 12.0 2.6 29.7 0.020
4 广西健一药业有限公司 5.9 2.9 31.2 0.018
5 成都荷花池药材市场 11.7 2.8 30.6 0.050
2.4 原儿茶酸含量的测定
按中国药典2010年版一部附录VI D，参照“烫狗
脊”含量测定方法。
2.4.1 色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷
键合硅胶为填充剂；以乙腈-1％冰醋酸溶液(5∶95)
为流动相；检测波长为260 nm。理论板数按原儿
茶酸峰计算应不低于3000。按以上色谱条件进行试
验，色谱峰分离条件好。结果如图2。

A对照品（1原儿茶酸）, B～F 盐狗脊样品1～5
图2 盐狗脊HPLC图
2.4.2 对照品溶液的制备 取原儿茶酸对照品适量，
精密称定，加甲醇-1％冰醋酸溶液(70∶30)混合溶液
制成每1 ml含50 μg的溶液，即得。
2.4.3 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约
1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇
-1 ％冰醋酸溶液(70∶30)混合溶液25 mL，称定重
量，超声处理(功率250 W，频率40 kHz)30分钟，放
冷，再称定重量，用甲醇-1％冰醋酸溶液(70∶30)混
合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，
即得。
2.4.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶
液各10 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含原儿茶酸(C7H6O4)不得少
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于0.020％。测定结果见表1。
3 结果与讨论
文献报道不同产地狗脊中原儿茶酸含量在
0.0328%～0.004%之间，相差约8倍[3]，而炮制如砂
炒狗脊、酒蒸狗脊、蒸狗脊的原儿茶酸含量均大于
炮制前，其中以砂炒狗脊增加得最多，为炮制前的4
倍[4]；也有报道炮制前后，狗脊片、烫狗脊片、蒸狗
脊片中原儿茶酸含量均值分别为0.028%、0.040%、
0.051%，蒸、烫炮制可提高原儿茶酸的含量[5]。可
见，狗脊经加热炮制，原儿茶酸含量增加，这可能
是加热过程由其苷转化为苷元所至[4]，也可能是大
分子鞣质降解所至[6]。这可能也是《中国药典》2010
年版仅对烫狗脊制订了含量测定的原儿茶酸限度，
但对狗脊药材和饮片狗脊（厚片）并未制订含量测
定项的原因。在《中国药典》中没有收录盐狗脊的
质量标准，且在《广西壮族自治区中药饮片炮制规
范》2007年版中盐狗脊仅收录于熟狗脊项下，因此
我们对盐狗脊进行了系统的研究，对盐狗脊的临床
应用及质量控制具有重要意义。
感谢四川省食品药品检验所、四川省中药饮片
炮制规范制定委员会为本次研究提供经费支持。
[参考文献]
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北京: 中国医药科技出版社,2010: 160.
[2] 广西壮族自治区食品药品监督管理局. 广西壮族自治区中
药饮片炮制规范. 广西科学技术出版社,2007版.
[3] 罗瑞,何智建.不同产地狗脊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量
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[4] 谢艳,罗瑞,何智建.狗脊炮制工艺的研究[J].临床医学工程,
2011,18(7):1096-1097.
[5] 陈征,李文莉, 童珂.狗脊饮片不同炮制品中原儿茶酸的含量
测定[J].湖南中医药大学学报, 2011, 31(9): 38-40.
[6] 贾天柱,刁秀兰,李军,等.狗脊不同炮制品种鞣质的含量测定
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（责任编辑：傅舒）
表2 不同产地香青兰药材中迷迭香酸含量（n=6）
序号 产地 迷迭酸含量（%） RSD（%）
1 吉林长岭县 0.425 1.76
2 吉林乾安县 0.512 2.25
3 吉林农安县 0.604 2.11
3 内蒙古赤峰市郊 0.732 1.88
4 内蒙古宁城县 0.588 2.29
5 内蒙古建平县 0.679 1.99
6 新疆墨玉县 0.987 2.01
7 新疆洛浦县 1.010 1.81
8 新疆于田县 0.905 2.18
9 甘肃金塔县 0.736 1.69
10 甘肃永靖县 0.799 2.42
3 讨论
本文采用RP-HPLC法建立了香青兰药材中迷迭
香酸含量测定方法，实验结果显示本法精密度、稳
定性、重复性及加样回收率等方法学参数均较为理
想，提供了一种快速、准确、经济的测定香青兰药
材中迷迭香酸含量的方法。
迷迭香酸由于结构中含有多酚羟基结构，虽然
在甲醇溶液中较为稳定，但操作中应尽量避光，样
品溶液应保存于棕色瓶中，避免变质。本文利用该
法测定了来源于吉林、内蒙古、新疆和甘肃四个省
区的10批药材，结果显示所有批次的药材中均能检
测出迷迭香酸，但含量差异较为明显，其中吉林长
岭县的含量最低，仅为0.425%；新疆洛浦县最高，
含量达1.01%，差异较大，究其原因可能与药材生长
地的纬度、海拔、日照等因素相关，提示若以迷迭
香酸作为指标成分制定香青兰药材质量标准含量限
度范围时，应充分考虑到样本的广泛性。
[参考文献]
[1] 中国植物志.第六十五卷. 第二分册[M]. 北京:科学出版
社,1983: 361.
[2] 杨丽娜,邢建国,何承辉,等. 维药香青兰的化学成分与药理
作用评价[J]. 世界临床药物,2013,34(4): 226.
[3] 尤努斯江·吐拉洪，吐尔洪·买买提. 超声提取香青兰中黄酮
及其抗氧化活性[J]. 食品科学,2012,13(24):72.
[4] Dastmalchi K,Damien D, Laakso I , et al . Chemical
composition and antioxidative activity of moldavian
balm(Dracocephalum moldavica L) extracts[J]. LWT-Food Sci
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[5] 陈立亚.迷迭香酸的研究概况[J].中国药事,2007,21(11):923.
（责任编辑：李芸霞）
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