全 文 ：ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
６．８７（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝２．２Ｈｚ，Ｈ－８），６．９４（１Ｈ，ｄｄ，Ｊ
＝８．８，２．２Ｈｚ，Ｈ－６），６．９６（２Ｈ，ｄ，Ｊ＝８．７Ｈｚ，
Ｈ－３′，５′），７．５０（２Ｈ，ｄ，Ｊ ＝８．７Ｈｚ，Ｈ－２′，６′），
７．９７（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝８．８Ｈｚ，Ｈ－５），８．３３（１Ｈ，ｓ，Ｈ－
２），１０．８０（１Ｈ，ｂｒ　ｓ，－ＯＨ）；１３Ｃ－ＮＭＲ（１２５ＭＨｚ，
ＤＭＳＯ－ｄ６）δ：１５３．１（Ｃ－２），１２３．１（Ｃ－３），１７４．６（Ｃ－
４），１２７．３（Ｃ－５），１１５．１（Ｃ－６），１６２．５（Ｃ－７），１０２．１
（Ｃ－８），１５７．４（Ｃ－９），１１６．６（Ｃ－１０），１２４．２（Ｃ－１′），
１３０．０（Ｃ－２′，６′），１１３．６（Ｃ－３′，５′），１５８．９（Ｃ－４′），
５５．１（４′－ＯＣＨ３）。以上波谱数据与相关文献报道基
本一致［１８］，故鉴定化合物１２为刺芒柄花素。
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（收稿日期：２０１４－１０－２１）
紫参片的质量标准研究
何　悦，肖会敏，党　珍，王四旺＊（第四军医大学药学院新药研究中心，西安　７１００３２）
摘要：目的　研究紫参片的质量标准控制方法。方法　①采用ＴＬＣ法对制剂中当归、灵芝、丹参药材及丹参酮ⅡＡ进行鉴别；②
采用 ＨＰＬＣ法，以乙腈－３．０ｍｇ·ｍＬ－１磷酸溶液为流动相，运用梯度洗脱法分别测定制剂中甘草苷、丹酚酸Ｂ、甘草酸、丹参酮Ⅱ
Ａ的含量，使用Ｉｎｔｅｒ　ｓｕｓｔａｉｎ　Ｃ１８色谱柱 （２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５．０μｍ），检测波长为２６０ｎｍ。结果　①制剂中当归、灵芝、丹参药
材及丹参酮ⅡＡ的薄层鉴别具有较好的专属性；②甘草苷、丹酚酸Ｂ、甘草酸、丹参酮ⅡＡ的线性范围分别为０．００６　４～０．２５６　０，
０．０４２　０～１．６８０　０，０．００６　５～０．２６０　０和０．００２　３～０．０９２　０ｍｇ·ｍＬ－１；相关系数（ｒ）分别为０．９９９　６，０．９９９　１，０．９９９　３和０．９９９　４；
③甘草苷、丹酚酸Ｂ、甘草酸、丹参酮ⅡＡ平均加样回收率分别为９８．９％，９９．０％，９９．３％和９９．９％；ＲＳＤ分别为０．６４％，０．４６％，
０．２９％和０．７８％；④１０批制剂中甘草苷、丹酚酸Ｂ、甘草酸与丹参酮ⅡＡ的平均含量分别为０．８３，１０．５５，１．４３和０．２０ｍｇ·ｇ－１，
ＲＳＤ分别为１．２２％，１．１３％，０．９８％和１．１９％。结论　所建立的标准科学合理，可用于该制剂的质量控制。
关键词：紫参片；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－２４０７．２０１５．０２．００３
中图分类号：Ｒ２８２　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１００４－２４０７（２０１５）０２－０１１７－０５
Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｆｏｒ　Ｚｉｓｈｅｎ　Ｔａｂｌｅｔｓ
ＨＥ　Ｙｕｅ，ＸＩＡＯ　Ｈｕｉｍｉｎ，ＤＡＮＧ　Ｚｈｅｎ，ＷＡＮＧ　Ｓｉｗａｎｇ＊（Ｎｅｗ　Ｍａｔｅｒｉａ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｃｅｎｔｅｒ，Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，ｔｈｅ　Ｆｏｕｒｔｈ　Ｍｉｌｉｔａｒｙ
Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ′ａｎ　７１００３２，Ｃｈｉｎａ）
７１１西北药学杂志　２０１５年３月　第３０卷　第２期
ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｆｏｒ　Ｚｉｓｈｅｎ　Ｔａｂｌｅｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ ①Ａｎｇｅｌｉｃａ　ｒｏｏｔ，Ｇａｎｏｄｅｒｍａ　ｌｕｃｉｄｕｍａｎｄ
Ｓａｌｖｉａ　ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａｉｎ　ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｗｅｒｅ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ　ｂｙ　ＴＬＣ．②ＨＰＬＣ　ｗｉｔｈ　ａ　ｇｒａｄｉｅｎｔ　ｅｌｕｔｉｏｎ　ｕｓｉｎｇ　ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－３．０ｍｇ·ｍＬ－１
ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ａｓ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｗａｓ　ａｄｏｐｔｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　ｌｉｑｕｉｒｉｔｉｎ，ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃ　ａｃｉｄ　Ｂ，ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｔａｎ－
ｓｈｉｎｏｎｅⅡＡ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｃｏｌｕｍｎ　ｗａｓ　Ｉｎｔｅｒ　ｓｕｓｔａｉｎ　Ｃ１８ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５．０μｍ）．Ａｎｄ　ｔｈｅ　ＵＶ　ｄｅ－
ｔｅｃｔｉｏｎ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ　ｗａｓ　ｓｅｔ　ａｔ　２６０ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ①ＴＬＣｓ　ｏｆ　Ａｎｇｅｌｉｃａ　ｒｏｏｔ，Ｇａｎｏｄｅｒｍａ　ｌｕｃｉｄｕｍａｎｄ　Ｓａｌｖｉａ　ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａ　ｓｈｏｗｅｄ
ｇｏｏｄ　ｓｐｅｃｉｆｉｃｉｔｙ．②Ｆｏｒ　ｌｉｑｕｉｒｉｔｉｎ，ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃ　ａｃｉｄ　Ｂ，ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｔａｎｓｈｉｎｏｎｅⅡＡ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ　ｅｑｕａ－
ｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　０．００６　４－０．２５６　１，０．０４２　０－１．６８０　０，０．００６　５－０．２６０　０ａｎｄ　０．００２　３－０．０９２　０ｍｇ·ｍＬ－１，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ａｎｄ　ｒ　ｗｅｒｅ　０．９９９　６，
０．９９９　１，０．９９９　３ａｎｄ　０．９９９　４，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．③ Ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｏｆ　ｌｉｑｕｉｒｉｔｉｎ，ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃ　ａｃｉｄ　Ｂ，ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｔａｎ－
ｓｈｉｎｏｎｅⅡＡ　ｗｅｒｅ　９８．９％，９９．０％，９９．３％ａｎｄ　９９．９％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ａｎｄ　ｔｈｅｉｒ　ＲＳＤｓ　ｗｅｒｅ　０．６４％，０．４６％，０．２９％ａｎｄ　０．７８％，
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．④Ｉｎ　１０ｂａｔｃｈｅｓ′ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　ｌｉｑｕｉｒｉｔｉｎ，ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃ　ａｃｉｄ　Ｂ，ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｔａｎｓｈｉｎｏｎｅⅡ
Ａ　ｗｅｒｅ　０．８３，１０．５５，１．４３ａｎｄ　０．２０ｍｇ　ｐｅｒ　ｔａｂｌｅｔ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ａｎｄ　ｔｈｅｉｒ　ＲＳＤｓ　ｗｅｒｅ　１．２２％，１．１３％，０．９８％ａｎｄ　１．１９％，ｒｅｓｐｅｃ－
ｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｚｉｓｈｅｎ　Ｔａｂｌｅｔｓ；ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ；ＴＬＣ；ＨＰＬＣ
基金项目：国家科技重大专项课题（编号：２００８ＢＭＸ０１－１）
作者简介：何悦，女，药师
＊通信作者：王四旺，男，硕士，博士生导师
　　紫参片主要由紫河车、丹参、当归、灵芝、甘草等
中药组成，主要用于放疗与化疗的防治。紫河车成分
复杂，其主要含有氨基酸、激素、细胞因子等成分，具
有双重滋补作用，既能壮阳，又能滋阴，为滋补珍
品［１－２］。丹参主要活性成分有丹参酮类、丹酚酸类等，
具有活血化瘀等功能［３－５］。当归主要活性成分有多糖
类、黄酮类、挥发油等，具有补血活血、调经止痛等功
能［６－８］。灵芝中含有有机锗、灵芝多糖、三萜类等，具
有提高免疫力、降血脂、降血糖等作用 ［９］。甘草主要
活性成分有三萜皂苷和黄酮类等，具有补脾益气、清
热解毒、调和诸药等功效［１０］。紫参片采用水提与醇
提取［１１］，经喷雾干燥［１２］、压片、包衣制成。为了保证
制剂的疗效，对该制剂进行了质量标准研究。
１　仪器与试药
１．１　仪器　岛津高效液相色谱仪（型号２０１０ＣＨＴ，
Ｌａｂ　Ｓｏｌｕｓｉｏｎ色谱工作站，日本岛津公司）；万分之一
电子分析天平（型号 ＭＥ２３５Ｓ，德国赛多利斯公司）；
ＳＫ２５０－ＬＨＣ超声波发生器（上海科导超声仪器有限
公司）。
１．２　试药　丹参、当归及灵芝对照药材与甘草苷、丹
酚酸Ｂ、甘草酸、丹参酮ⅡＡ对照品等，均购自中国食
品药 品 检 定 研 究 院；紫 参 片 （批 号 ２０１３０５０１，
２０１３０５０２，２０１３０５０３，２０１３０５０４，２０１３０６０５，２０１３０５０６，
２０１３０６０７，２０１３０６０８，２０１３０６０９，２０１３０６１０），第四军医
大学药物研究所研制；乙腈、甲醇（色谱级，美国Ｈｏｎ－
ｅｙｗｅｌ公司）；水为自制超纯水（由 Ｍｉｌｉｐｏｒｅ纯水仪
制备，北京同泰联科技发展公司）；其余为分析纯。
２　方法与结果
２．１　丹参药材及丹参酮ⅡＡ　ＴＬＣ鉴别　取本品５
片，除去薄膜衣，研细，加石油醚（３０～６０℃）５ｍＬ，振
摇，放置２ｈ，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯１ｍＬ
使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材１ｇ，同
法制成对照药材溶液与阴性样品（按处方比例根据本
品制备工艺制成缺丹参的片剂）溶液。再取丹参酮
ⅡＡ对照品，加乙酸乙酯制成每１ｍＬ含１ｍｇ的溶
液，作为对照品溶液。按照文献方法［１３］实验，吸取供
试品溶液１０μＬ及对照药材溶液和对照品溶液各４
μＬ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－乙酸乙酯
（１９∶１）为展开剂，展开，取出，晾干。结果在供试品
色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，
显相同颜色的斑点。
２．２　当归药材 ＴＬＣ鉴别　取本品５片，除去薄膜
衣，研细，加石油醚（３０～６０ ℃）２０ｍＬ，超声提取
２５ｍｉｎ，滤过，滤液挥至１ｍＬ，作为供试品溶液。另
取当归对照药材０．５ｇ，同法制成对照药材溶液与阴
性样品（按处方比例根据本品制备工艺制成缺当归的
片剂）溶液。按照文献［１３］实验，吸取供试品溶液
１０μＬ及对照药材溶液４μＬ，分别点于同一以羧甲基
纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（３０
～６０℃）－乙酸乙酯（９∶１）为展开剂，展开，取出，晾
干，置于紫外光灯（３６５ｎｍ）下检测。结果在供试品
色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜
色的荧光斑点。
２．３　灵芝药材 ＴＬＣ鉴别　取本品５片，除去薄膜
衣，研成细粉，加氯仿１０ｍＬ，超声处理３０ｍｉｎ，滤过，
滤液挥至１ｍＬ，作为供试品溶液。另取灵芝对照药
材２ｇ，加氯仿１５ｍＬ，同法制成对照药材溶液与阴性
样品（按处方比例根据本品制备工艺制成缺灵芝的
片剂）溶液。按照文献方法［１３］实验，吸取供试品液
１０μＬ及对照药材溶液８μＬ，分别点于同一以羧甲
基纤维素钠为黏合剂的硅胶 Ｇ薄层板上，以苯－乙
酸乙酯（１９∶１）为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫
８１１ 西北药学杂志　２０１５年３月　第３０卷　第２期
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外光灯（３６５ｎｍ）下检视。结果在供试品色谱中，在
与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光
斑点。
２．４　含量测定
２．４．１　色谱条件　色谱柱：Ｉｎｔｅｒ　ｓｕｓｔａｉｎ　Ｃ１８色谱柱
（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）；流动相：乙腈（Ａ）－３．０
ｇ·Ｌ－１ 磷酸溶液（Ｂ）梯度洗脱，０～４５ｍｉｎ：Ｂ　１０％
～６４％；４５～６０ｍｉｎ：Ｂ　６４％～９９％：６０～７０ｍｉｎ：Ｂ
９９％。体积流量：１．０ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱温：２５℃；检测
波长：２６０ｎｍ；进样量：２０μＬ
［１４］。
２．４．２　对照品溶液的配制　分别精密称取甘草苷
１２．８０ｍｇ、甘草酸１３．００ｍｇ、丹参酮ⅡＡ４．６０ｍｇ，置
于５ｍＬ量瓶中，加体积分数７０％甲醇至刻度，摇匀，
即得３个对照品的混合溶液（Ａ溶液）；另精密称取丹
酚酸Ｂ　１６．８０ｍｇ，置于１０ｍＬ量瓶中，加入精密量取
的Ａ溶液１．０ｍＬ，再加体积分数７０％甲醇至刻度，
摇匀，即得４个对照品的混合溶液，作为储备液。
２．４．３　供试品溶液的制备　取１０片本品，去除薄膜
衣，研成细粉，称取１．０ｇ，精密称定，置于２５ｍＬ量
瓶中，加体积分数７０％甲醇适量，超声３０ｍｉｎ，放凉，
加体积分数７０％甲醇至刻度，滤过（０．４５μｍ滤膜），
滤液作为供试品溶液。
２．４．４　线性关系　精密量取储备液０．０２５，０．１２５，
０．２５０和０．５００ｍＬ，分别置于１ｍＬ的量瓶中，分别
加体积分数７０％甲醇至刻度，摇匀，即得；储备液作
为线性关系最高质量浓度溶液。上述溶液分别滤过
（０．２２μｍ滤膜），取２０μＬ，分别注入液相色谱仪，考
察对照品质量浓度与峰面积的线性关系及相关系数
ｒ，结果见图１和表１，表明其在相应质量浓度范围内
具有良好的线性关系。
２．４．５　精密度实验　取线性考察样品溶液（０．２５
ｍＬ储备液加体积分数７０％甲醇定容至１ｍＬ）连续
进样６次，测定甘草苷、丹酚酸Ｂ、甘草酸与丹参酮Ⅱ
Ａ峰面积的ＲＳＤ分别为０．６８％，０．７５％，０．８８％和
０．９２％，说明仪器精密度良好。
２．４．６　稳定性实验　取线性考察样品溶液（同２．４．５
项），按上述色谱条件测定，分别在第０，１，２，４，８，１２和
２４ｈ进样１次。结果甘草苷、丹酚酸Ｂ、甘草酸与丹
参酮 ⅡＡ 峰面积 ＲＳＤ 分别为 ０．７０％，０．８６％，
０．８６％和０．９８％，说明在２４ｈ内稳定。
２．４．７　 重复性实验 　 分别称取紫参片 （批号
２０１３０５０１）６份样品，精密称定，按供试品制备方法制
备，按上述色谱条件测定，结果制剂中甘草苷、丹酚酸
Ｂ、甘草酸与丹参酮ⅡＡ平均含量（ｍｇ·ｇ－１）分别为
１．１８６，１５．０７３，２．０４０和０．２９３ｍｇ·ｇ－１，ＲＳＤ分别
为１．２５％，１．０７％，１．０１％和０．９５％，说明该方法重
复性良好。
图１　ＨＰＬＣ图
Ａ．混合对照品；Ｂ．紫参片供试品；Ｃ．缺丹参阴性对照；Ｄ．缺甘
草阴性对照；１．甘草苷；２．丹酚酸Ｂ；３．甘草酸；４．丹参酮ⅡＡ
Ｆｉｇ．１ＨＰＬＣ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ
Ａ．ｍｉｘｅｄ　ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ；Ｂ．ｓａｍｐｌｅ；Ｃ．ｎｅｇａｔｉｖｅ　ｃｏｎｔｒｏｌ（ｌａｃｋ　ｏｆ　Ｓａｌ－
ｖｉａ　ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａ）；Ｄ．ｎｅｇａｔｉｖｅ　ｃｏｎｔｒｏｌ（ｌａｃｋ　ｏｆ　ｌｉｃｏｒｉｃｅ）
１．ｌｉｑｕｉｒｉｔｉｎ；２．ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃ　ａｃｉｄ　Ｂ；３．ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｃ　ａｃｉｄ；４．ｔａｎｓｈｉ－
ｎｏｎｅⅡＡ
表１　各对照品的线性方程及其质量浓度范围
Ｔａｂ．１Ｌｉｎｅａｒ　ｅｑｕａｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｅａｃｈ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｓａｍｐｌｅ　ａｎｄ　ｉｔｓ　ｃｏｎｃｅｎ－
ｔｒａｔｉｏｎ　ｒａｎｇｅ
序号
对照品
名称
线性范围／
ｍｇ·ｍＬ－１
线性方程 ｒ
１ 甘草苷 ０．００６　４～
０．２５６　０
Ｙ１＝１１７　２０２　Ｘ１＋４８　２５３　０．９９９　６
２ 丹酚
酸Ｂ
０．０４２　０～
１．６８０　０
Ｙ２＝４　６５６　Ｘ２＋１６１　２１７　０．９９９　１
３ 甘草酸 ０．００６　５～
０．２６０　０
Ｙ３＝１１　２１６　Ｘ３－９　７８０　 ０．９９９　３
４ 丹参酮
ⅡＡ
０．００２　３～
０．０９２　０
Ｙ４＝３６　０７５　Ｘ４＋１６　０７９　 ０．９９９　４
２．４．８　加样回收率实验　取本品１０片（批号
２０１３０５０１，其中甘草苷、丹酚酸Ｂ、甘草酸与丹参酮
ⅡＡ平均含量分别为１．１８６，１５．０７３，２．０４０和０．２９３
ｍｇ·ｇ－１），除去薄膜衣，研细，称取细粉１ｇ，精密称
定，添加１．０或２．０或４．０ｍＬ混合对照品溶液（分
别精密称取甘草苷９．００ｍｇ、丹酚酸Ｂ　６０．００ｍｇ、甘
草酸１５．００ｍｇ、丹参酮ⅡＡ　２．１０ｍｇ，加体积分数
７０％甲醇１５ｍＬ，摇匀，即得），按照供试品溶液制备
方法制备，按上述色谱条件进行测定，结果见表２，表
明本方法具有良好的回收率。
９１１西北药学杂志　２０１５年３月　第３０卷　第２期
ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
表２　加样回收率实验结果
Ｔａｂ．２Ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｔｅｓｔ
名称 称样量／ｇ取样相当量／ｍｇ添加的对照品的量／ｍｇ 测出目标物的总量／ｍｇ 回收率／％ 平均回收率／％ ＲＳＤ／％
甘草苷 １．０８４　２　 １．２８５　９　 ０．６０　 １．８８１　７　 ９９．３０　 ９８．９　 ０．６４
１．０８５　６　 １．２８７　５　 ０．６０　 １．８７８　０　 ９８．４２
１．０２１　７　 １．２１１　７　 １．２０　 ２．４０６　７　 ９９．５８
１．００１　３　 １．１８７　５　 １．２０　 ２．３６２　０　 ９７．８８
０．９５５　７　 １．１３３　５　 ２．４０　 ３．５０７　３　 ９８．９１
０．９３８　８　 １．１１３　４　 ２．４０　 ３．４９３　０　 ９９．１５
丹酚酸Ｂ　 １．０８４　２　 １６．３４２　１　 ４．００　 ２０．３０２　５　 ９９．０１　 ９９．０　 ０．４６
１．０８５　６　 １６．３６３　２　 ４．００　 ２０．３３２　４　 ９９．２３
１．０２１　７　 １５．４００　１　 ８．００　 ２３．２８７　３　 ９８．５９
１．００１　３　 １５．０９２　６　 ８．００　 ２２．９６５　４　 ９８．４１
０．９５５　７　 １４．４０５　３　 １６．００　 ３０．２５３　３　 ９９．０５
０．９３８　８　 １４．１５０　５　 １６．００　 ３０．０９９　３　 ９９．６８
甘草酸 １．０８４　２　 ２．２１１　８　 １．００　 ３．２０４　０　 ９９．２２　 ９９．３　 ０．２９
１．０８５　６　 ２．２１４　６　 １．００　 ３．２０２　１　 ９８．７５
１．０２１　７　 ２．０８４　３　 ２．００　 ４．０７２　９　 ９９．４３
１．００１　３　 ２．０４２　７　 ２．００　 ４．０２９　５　 ９９．３４
０．９５５　７　 １．９４９　６　 ４．００　 ５．９２７　２　 ９９．４４
０．９３８　８　 １．９１５　２　 ４．００　 ５．８９６　４　 ９９．５３
丹参酮ⅡＡ　１．０８４　２　 ０．３１７　７　 ０．１４　 ０．４５４　３　 ９７．５７　 ９８．９　 ０．７８
１．０８５　６　 ０．３１８　１　 ０．１４　 ０．４５６　５　 ９８．８６
１．０２１　７　 ０．２９９　４　 ０．２８　 ０．５７８　０　 ９９．５０
１．００１　３　 ０．２９３　４　 ０．２８　 ０．５６９　９　 ９８．７５
０．９５５　７　 ０．２８０　０　 ０．５６　 ０．８３８　７　 ９９．７７
０．９３８　８　 ０．２７５　１　 ０．５６　 ０．８２８　６　 ９８．８４
２．４．９　含量测定　按照供试品溶液制备方法制备，
按上述色谱条件测定，按外标法计算，１０批制剂中甘
草苷、丹酚酸Ｂ、甘草酸与丹参酮ⅡＡ的平均含量分
别为０．８３，１０．５５，１．４３和０．２０ｍｇ·ｇ－１，ＲＳＤ分别
为１．２２％，１．１３％，０．９８％和１．１９％，说明不同批次
间均一性较好。
３　分析讨论
３．１　ＴＬＣ鉴别　丹参为方中臣药，成分明确，其水
溶性有效成分和脂溶性有效成分均对低剂量辐射损
伤有保护作用。因此，曾对丹参药材及其丹参酮ⅡＡ
和丹酚酸Ｂ进行鉴别，结果检出丹参药材及丹参酮
ⅡＡ特征斑点，由于该展开系统简单，重复性好，阴性
对照无干扰，方法简便灵敏，故列入正文；而丹酚酸Ｂ
特征斑点不清晰，经增加取样量及更换展开剂系统，
结果依然不清晰，故未列入质量标准。当归是臣药，
依据文献［１５］方法，曾对当归中阿魏酸进行鉴别，结果
特征斑点不清晰，且阴性对照产生干扰；经选用不同
的制样方法与不同的展开系统实验，结果特征斑点依
然不清晰，故未列入质量标准；而依据文献［１３］对当归
药材进行鉴别，结果检出清晰的当归特征斑点，同时
阴性对照无干扰，重复性好，故列入质量标准。灵芝
是臣药，依据文献［１３］对灵芝药材进行鉴别，结果可检
出特征清晰的灵芝斑点，且阴性对照无干扰，重复性
好，故列入质量标准。甘草为方中调和药，曾对甘草
酸或甘草次酸进行鉴别，结果因制剂中含量低，未检
出。依据文献［１３］，对制剂中甘草药材进行鉴别，结果
可以检出特征斑点但不清晰，同时重复性较差，故未
列入质量标准。
３．２　含量测定　丹参为方中臣药，甘草为方中调和
药，丹参酮ⅡＡ、丹酚酸Ｂ、甘草苷、甘草酸等为其主
要活性成分。根据其制备工艺，已经大部分提出。对
丹酚酸Ｂ、甘草进行ＴＬＣ鉴别不具有专属性，因此选
择 ＨＰＬＣ测定其含量，结果表明，该方法稳定性与重
复性好，专属性强，简单灵敏，故列入质量标准。紫河
车为方中君药，目前对紫河车成分含量研究的文献报
道不多，已知其主要成分为蛋白质、多肽、磷脂等，还
含多种激素、干扰素等。由于成品为干燥品，其生物
活性成分受加工炮制影响损失较大，对动物类蛋白质
选用茚三酮鉴别反应［１６］，阴性对照有干扰。因此，采
用半微量法进行了总氮含量测定，但考虑该指标没有
０２１ 西北药学杂志　２０１５年３月　第３０卷　第２期
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实际用途，故未列入正文。
综上所述，把具有良好稳定性与重复性的含量测
定项即甘草苷、丹酚酸Ｂ、甘草酸与丹参酮ⅡＡ含量
测定，以及专属性强、重复性好的ＴＬＣ鉴别项即丹参
ⅡＡ以及丹参酮、当归、灵芝药材鉴别，纳入质量标
准，可以很好地控制制剂质量。
参考文献：
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２０００，８（７）：４９－５０．
（收稿日期：２０１４－０９－１０）
维药材欧绵马的质量标准研究
马燕萍１，孙　芸２，王东东２，３，田　莉２，３＊（１．新疆医科大学校医院，乌鲁木齐　８３００１１；２．新疆医科大学中医学院，乌鲁木齐
　８３００１１；３．新疆名医名方与特色方剂学重点实验室，乌鲁木齐　８３００１１）
摘要：目的　研究新疆产维药材欧绵马的质量标准，为该植物资源的开发利用提供科学依据。方法　采用性状鉴别、显微鉴别、
薄层色谱法、紫外可见分光光度法对新疆不同产地的１０批欧绵马药材进行研究，对其水分、总灰分、酸不溶灰分、浸出物和总间
苯三酚的含量进行测定。结果　对新疆产欧绵马药材的性状、显微特征进行了描述，建立了ＴＬＣ定性鉴别方法，制订了维药材
欧绵马的质量标准：水分、灰分、酸不溶灰分分别不得超过１２．０％，１５．０％和６．０％；醇溶性浸出物、总间苯三酚含量分别不少于
２０．０％和５．０％。结论　建立的方法简便、快速、重复性好，适用于欧绵马药材的质量控制。
关键词：欧绵马；质量标准；总间苯三酚
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－２４０７．２０１５．０２．００４
中图分类号：Ｒ２８２　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１００４－２４０７（２０１５）０２－０１２１－０４
Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｏｆ　Ｄｒｙｏｐｔｅｒｉｓ　ｆｉｌｉｘ－ｍａｓ（Ｌ．）Ｓｃｈｏｔｔ
ＭＡ　Ｙａｎｐｉｎｇ１，ＳＵＮ　Ｙｕｎ２，ＷＡＮＧ　Ｄｏｎｇｄｏｎｇ２，３，ＴＩＡＮ　Ｌｉ　２，３＊（１．Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　Ｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｕｒｕｍｑｉ　８３００１１，Ｃｈｉｎａ；２．
Ｃｏｌｅｇｅ　ｏｆ　ＴＣＭ ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｕｒｕｍｑｉ　８３００１１，Ｃｈｉｎａ；３．Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｆａｍｏｕｓ　Ｐｒｅｓｃｒｉｐｔｉｏｎ　ａｎｄ
Ｓｃｉｅｎｃｅ　ｏｆ　Ｆｏｒｍｕｌａ，Ｕｒｕｍｑｉ　８３００１１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｏｆ　Ｄｒｙｏｐｔｅｒｉｓ　ｆｉｌｉｘ－ｍａｓ（Ｌ．）Ｓｃｈｏｔｔ，ｔｈｕｓ　ｔｏ　ｐｒｏｖｉｄｅ　ａ　ｂａｓｉｓ　ｆｏｒ　ｈｅｒｂｓ　ａｐｐｌｉ－
ｃａｃｉｏｎ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐｌａｎｔ　ｒｅｓｏｕｒｃｅ　ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｔｈｅ　ｐｌａｎｔ　ｗａｓ　ｓｔｕｄｉｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｉｃ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ，
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