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白千层挥发油化学成分分析



全 文 :图1 白千层挥发油毛细管气相色谱图
Fig.1 Chromatogram of essential oil from
Melaleuca leucadendron L.
收稿日期:1999-01-21;刘布鸣 , 男 , 42岁 , 副研究员
白千层挥发油化学成分分析
刘布鸣 彭 维
(广西中医药研究所 南宁 530022)
摘 要 用毛细管气相色谱、气相色谱-质谱-计算机分析技术 , 对植物白千层枝叶挥发油化学成分进行了分
析研究 , 从这种植物挥发油中分离出 80个以上的组分 , 确认了其中的 35种成分 , 所鉴定的组分占挥发油色谱总
峰面积的 90%以上。
关键词 白千层 , 挥发油, 成分分析 , 毛细管色谱 , 色谱-质谱法
桃金娘科植物白千层 Melaleuca leucadendron L.具有安神镇静作用 , 其叶具有祛风止痛 、防腐等功效 , 用
于风湿骨痛 、神经痛 、肠炎腹泻等症 。 白千层叶含挥发油 1.0%~ 1.5%, 主要成分为松油醇 、 1 ,8-桉叶素
等 , 可作为日用香精 , 医药上的兴奋 、防腐和祛痰剂 。 对白千层挥发油化学成分的系统分析研究 , 国内外均
未见报道 , 我们采用GC 、GC-MS对白千层植物枝叶的挥发油化学成分进行了分析研究 , 用毛细管色谱从这
种植物挥发油中分离出 80个以上的组分 , 确认了其中的 35种成分 , 占挥发油色谱总峰面积的 90%以上 , 为
这种植物的进一步开发利用提供了科学资料 。
1 实验部分
1.1 样品制备
白千层枝叶采自广西钦州 , 经本所赖茂祥副研究员鉴定为 Melaleuca leucadendron L.。取白千层枝叶切碎 ,
用水蒸汽蒸馏得挥发油 , 得油率为 0.8%~ 1.3%。 所得挥发油经无水 Na2SO4干燥后 , 为淡黄色液体 , 有芳香
气味 , 相对密度(25 ℃)0.885 ~ 0.905 , 折光率(25 ℃)1.462 ~ 1.475。
1.2 仪 器
日本岛津 GC-14B气相色谱仪;日本岛津 GC-17A/QP-5000气相色谱-质谱联用仪 。
1.3 实验方法与条件
1.3.1 气相色谱测试条件 柱 1 , OV-17弹性石英毛细管
柱 , 30m×0.25 mm;柱温:程序升温 80 ℃~ 200 ℃, 升温速
率 2 ℃/min;载气N2 , 流量 60 mL/min , 分流比 100∶1 , 补偿
气 60 mL/min , 燃烧气 H2 45 mL/min , 助燃气空气 450 mL/
min;进样口温度 250 ℃;火焰电离检测器温度 250 ℃;进样
量 0.5μL;色谱峰面积归一化法计算相对含量 。 柱 2 ,
OV-101弹性石英毛细管柱 , 30 m ×0.25 mm;色谱条件同
柱 1。
1.3.2 气相色谱-质谱测试条件 OV-17弹性石英毛细
管柱 30 m ×0.25mm;柱温条件 80 ℃~ 200 ℃, 升温速率 2
℃/min;载气He , 柱流量 0.7 mL/min , 分流比 100∶1;进样
口温度 250 ℃, EI电离方式 , 离子源温度 250 ℃;电离能量
70 eV;扫描质量范围 35 ~ 450 u ;进样量 0.5μL 。
2 结果与讨论
应用两种不同的毛细管柱进行分离鉴定 , 分离效果都
较好 , 质谱鉴定结果无差别 , 在柱 1上的气相色谱图见图 1 ,
第 18卷第 6期 分析测试学报 Vol.18 No.6
1999年 11月 FENXI CESHI XUEBAO(Journal of Instrumental Analysis) Nov.1999
表 1 白千层挥发油化学成分分析结果
Table 1 The component analysis of essential oil from Melaleuca leucadendron L.
保留值见表 1。 经毛细管气相色谱分离出挥发油的成分 , 采用气相色谱数据处理工作站面积归一化法测得各
组分的相对含量 , 并经 GC-MS检测 , 所测成分的质谱图经计算机 NIST质谱数据库检索 , 按各色谱峰的质谱
裂片图与文献 [ 1 ~ 6]核对 , 对基峰 、质荷比和相对丰度等进行比较 , 同时还对松油醇 、 1 , 8-桉叶素 、松油烯
几个主要成分采用标准物质对照 , 分别对各色谱峰加以确认 , 从而鉴定出白千层挥发油中大部分化学成分 ,
所鉴定的组分占色谱总峰面积 90%以上 , 分析鉴定结果见表 1。
试验中从白千层枝叶挥发油中分离出 80个以上的组分 , 确认了其中的 35种成分 , 所鉴定的组分占挥发
油色谱总峰面积的 90%以上 。 分析结果表明 , 白千层挥发油主要化学成分为松油醇-4 、α-松油烯 、 1 , 8-
桉叶素 、 γ-松油烯等 , 相对含量都在 6%以上 。 本试验所鉴定出的化学成分绝大多数为首次在白千层挥发
油中鉴定出 , 为白千层挥发油的进一步开发和利用提供了科学的资料 。
广西商检科研所田继军高级工程师代测 GC-MS , 在此致谢。
参 考 文 献
1 中国质谱学会有机专业委员会.香料质谱图集.1992.1~ 261
第 6期 刘布鸣等:白千层挥发油化学成分分析 71
tR/min Compound Mr MS Formula Relative
base peak content/%
5.95 α_Thujene(α-侧柏烯) 136 93 C1 0H16 0.85
6.17 Ocimene(罗勒烯) 136 93 C1 0H16 2.21
6.49 Sabinene(桧烯) 136 93 C1 0H16 0.33
7.56 3_Carene(3-蒈烯) 136 93 C1 0H16 1.47
7.87 β_Myrcene(β-月桂烯) 136 41 C1 0H16 1.05
8.42 α_Phellandrene(α-水芹烯) 136 93 C1 0H16 1.03
8.90 α_Terpinene(α-松油烯) 136 93 C1 0H16 10.12
9.21 Limonene(柠檬烯) 136 68 C1 0H16 1.42
9.54 β_Phellandrene(β-水芹烯) 136 93 C1 0H16 1.25
9.98 1, 8-Cineole(1, 8-桉叶素) 154 43 C10H1 8O 6.08
10.46 γ_Terpinene(γ-松油烯) 136 93 C1 0H16 18.05
11.60 α_Terpinolene(α-异松油烯) 136 93 C1 0H16 3.35
19.02 Terpine_4_ol(松油醇-4) 154 71 C10H1 8O 33.58
20.59 α_Terpineol(α-松油醇) 154 59 C10H1 8O 2.36
28.03 α_Gurjunene(α-古芸烯) 204 105 C1 5H24 0.49
29.69 Caryophllene(石竹烯) 204 41 C1 5H24 0.57
30.27 Junipene(刺柏烯) 204 41 C1 5H24 1.76
31.68 Sativen 204 108 C1 5H24 0.58
32.07 Isocaryophyllene(异石竹烯) 204 41 C1 5H24 0.49
33.20 β_Gurjunene(β-古芸烯) 204 161 C1 5H24 1.56
33.64 δ_Guaiene(δ-愈创木烯) 204 41 C1 5H24 0.49
34.40 β_Elemene(β -榄香烯) 204 67 C1 5H24 0.51
34.92 β_Chamigrene(β-花柏烯) 204 41 C1 5H24 1.74
35.26 β_Cadinene(β-杜松烯) 204 161 C1 5H24 0.41
35.71 Viridiflorene(绿花烯) 204 105 C1 5H24 0.38
38.02 Germacrene B(大香叶烯 B) 204 121 C1 5H24 0.63
38.54 γ_Cadinene(γ-杜松烯) 204 161 C1 5H24 1.40
38.83 δ_Cadinene(δ-杜松烯) 204 119 C1 5H24 0.38
39.32 Calamenene(去氢白菖烯) 202 159 C1 5H22 0.42
39.84 Viridifloroi(绿花醇) 222 43 C15H2 6O 0.27
44.14 τ_Cadinol(τ-杜松醇) 222 43 C15H2 6O 0.31
45.93 α_Cadinol(α-杜松醇) 222 43 C15H2 6O 0.38
46.09 δ_Cadinol(δ-杜松醇) 222 161 C15H2 6O 0.46
47.23 Torreyol(香榧烯醇) 222 43 C15H2 6O 0.38
47.73 α_Eudesmol(α-桉叶油醇) 222 161 C15H2 6O 0.34
2 Heller S R , Milne G W A.EPA/NIH mass spectral data base.v.1.Washington, US:Government Printing office , 1978.307~ 528
3 Heller S R , Milne GW A.EPA/NIH mass spectral data base.v.2.Washington , US:Government Printing office , 1988.1196~ 1466
4 Heller S R , Milne G WA.EPA/NIH mass spectral data base.Suppl 1.Washington, US:Government Printing office , 1988.4088~
4527
5 MasadaY.Analysis of essential oi ls by gas chromatography and mass spectrometry.New York:JohnWiley and Sons Inc , 1976.1~ 286
6 丛浦珠.质谱学在天然有机化学中的应用.北京:科学出版社 , 1987.597~ 684
Component Analysis of Essential Oil from Melaleuca Leucadendron L.
Liu Buming , Peng Wei
(Guangxi Institute of Traditional Chinese Medicine , Nanning 530022)
Abstrcat The chemical consti tuents of essential oil from Melaleuca leucadendron L.have been studied
by GC and GC-MS-DS.More than 80 peaks were separated by capillary GC and 35 compounds were
identified by MS.The identified compounds account for over 90% of the total GC peak areas of the es-
sential oil.
Keywords Melaleuca leucadendron L., Essential oil , Component analysis , GC , GC-MS
72 分析测试学报 第 18卷