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岗松(精)油质量标准研究



全 文 :香料香精化妆品 2013年10月第5期
FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS October,2013,NO.5
研究报告
www.fc-journal.com
岗松(精)油质量标准研究*
1.广西中药质量标准研究重点实验室,广西南宁 530022;
2.广西中医药研究院,广西南宁 530022;
3.南宁万家辉香料有限公司,广西南宁 530022
刘布鸣1,2 林 霄1,2 白懋嘉3 梁凯妮1,2 柴 玲1,2……
作 者 简 介
刘布鸣(1956—),研究员,硕士研究生
导师,从事中药、天然产物化学成分分
析与质量标准研究。
联系电话:0771-5883405
E-mail:liubuming@aliyun.com
  对岗松(精)油质量标准进行研究。采用气相色谱、薄层色谱技术和理化指标对岗松(精)油进行分析。确定其各项指标,
并用气相色谱面积归一化法测定特征性组分与代表性组分的相对含量。研究制订岗松(精)油质量标准的技术要求及试验方
法,为岗松(精)油的质量控制提供科学基础和方法参考。
岗松(精)油 质量标准 分析研究 气相色谱方法
Study on the Quality Standard of Oil of Baeckea frutescens L.*
LIU Buming1,2 LIN Xiao1,2 BAI Maojia3 LIANG Kaini1,2 CHAI Ling1,2
(1.Guangxi Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Quality Standards,Nanning 530022,Guan-
gxi,China;2.Guangxi Institute of Traditional Medical and Pharmaceutical Sciences,Nanning 530022,
Guangxi,China;3.Nanning Manylike Spicery Co.,Ltd.,Nanning 530022,Guangxi,China)
Abstract: To study the quality standard of the essential oil of Baeckea frutescens L.,the GC,TLC,and physical &chemical
analysis methods were adopted in this research.Each index of this essential oil was assayed,and the relative contents of charac-
teristic components were determined by GC area normalization method.The requirements and test procedure for drawing up
quality standard of this essential oil were established,which provided scientific basis and available method for quality control of
the essential oil of Baeckea frutescens L.
Key words: oil of Baeckea frutescens L. quality standard analysis GC
*基金项目:广西自然科学基金项目(桂科基0832024),广西大型仪
器协作共用网资助项目(08-05-01)
收稿日期:2013-01-22;修回日期:2013-02-26
   岗松(精)油为桃金娘科岗松属植物岗松
(Baeckea frutescens L.)的枝叶经水蒸气蒸馏得到
的挥发油,在1996年版《广西中药材标准》中有收
载[1]。它具有清热利湿、杀虫止痒之功效,可用于皮
肤湿疹、瘙痒、淋病、疥疮、滴虫性阴道炎、脚癣等症
的治疗。此外,在2008年版《广西壮族自治区壮药
质量标准》第一卷中也对它进行了收录[2]。在壮医
中,它具有清热毒、祛风毒、杀虫止痒等作用。岗松
(精)油为淡黄色至棕红色的澄清液体,气味芳香,
具有特殊的香味,可作为香料使用,其主要化学成
分为蒎烯、1,8-桉叶素、芳樟醇、4-松油醇、石竹烯、
葎草烯等[3-4],具有很高的经济价值。我国岗松植物
资源相当丰富,南方多省包括广西都种植有较大面
积的岗松植物,利用这一资源优势,可开发出系列
精油产品。目前国内市场上仅在医药领域有使用
岗松油,岗松(精)油的应用尚不广泛,而没有相应
技术标准是重要影响因素之一。研究表明,岗松
(精)油中富含的挥发性成分具有一定的生物活性,
若能充分利用岗松植物开发精油系列产品,并制订
相关技术标准,就可将其广泛应用于香精香料、日
用化工、医药食品等领域,满足国内外市场的不同
需求,提高岗松资源的综合利用率,提升其产业价
值,为经济发展做出贡献。
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研究报告 香料香精化妆品 2013年10月第5期FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS October,2013,NO.5
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岗松(精)油主要化学成分为芳樟醇、1,8-桉叶
素、4-松油醇等,目前国内外未见文献报道岗松(精)
油的质量标准研究情况。本研究按制订精油质量
标准的技术要求,从色状、香气、鉴别、相对密度、折
光指数、旋光度、溶混度、特征组分含量、代表性及
特征性组分等参数以及检测方法方面进行了系统
的研究。研究结果可用于制订岗松(精)油质量
标准。
1 试验部分
1.1 仪器、对照品与试剂
仪器:Agilent 6890N气相色谱仪,美国安捷伦
公司。
对照品:芳樟醇(批号1503-200001)、1,8-桉叶
素(批号0788-200203),由中国药品生物制品检定
所提供;4-松油醇(批号11584),由瑞士Fluka公司
提供。
其他试剂均为分析纯。
1.2 植物来源和精油样品
岗松植物来源于隆安、灵山、钦州、合浦、廉江、博
白、陆川、北流、兴业、贵港、玉林、武鸣、南宁等地,所有
植物经广西中医药研究院赖茂祥研究员鉴定为桃金娘
科岗松属植物岗松Baeckea frutescens L.。
将岗松枝叶按《中国药典》2010年版一部“挥发
油测定法”[5],经水蒸气蒸馏提取、收集得到精油。
1.3 技术要求与试验方法
1.3.1 感官要求
色状为淡黄色至棕红色的澄清液体,检测方法
为目测法;香气为具有特征香气,检测方法按GB/T
14454.2《香料 香气评定法》[6]。
1.3.2 鉴别
薄层色谱法:取岗松(精)油1 mL,加无水乙醇
5 mL混匀,作为供试品溶液。另取芳樟醇对照品
20μL加无水乙醇1 mL混匀,作为对照品溶液。再
取岗松(精)油对照1 mL,加无水乙醇5 mL混匀,
作为对照溶液。按照薄层色谱法(《中国药典》2010
年版一部附录 VI B)进行试验[5],吸取上述3种溶
液各1~2μL分别点于同一含羧甲基纤维素纳为粘
合剂的硅胶 G 薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯
(9∶1)为展开剂,展开,取出晾干,喷以5%香草醛
硫酸溶液,置于105℃下烘至显色,供试品色谱图
中,在与对照品溶液和对照溶液色谱图相对应的位
置上显相同颜色的斑点。
气相色谱法:在“特征组分含量测定”项下记录
的色谱图中,供试品色谱峰应与芳樟醇、1,8-桉叶素
和4-松油醇对照品色谱峰的保留时间一致。
1.3.3 相对密度
按GB/T11540《香料 相对密度的测定》[7],在
20℃下进行测定。
1.3.4 折光指数
按GB/T14454.4《香料 折光指数的测定》[8],
在20℃下进行测定。
1.3.5 旋光度
按GB/T14454.5《香料 旋光度的测定》[9],在
20℃下进行测定。
1.3.6 溶混度
按GB/T14455.3《精油 乙醇中溶解(混)度的
评估》[10],在20℃下进行测定。
1.3.7 特征组分含量测定
按GB/T11538《精油 毛细管柱气相色谱分析
通用法》进行测定[11]。气相色谱测试条件如下。
色谱柱:PEG-20M石英毛细管色谱柱(0.25 mm
×30 m,0.25 mm);柱温:95 ℃保持20 min,以
30℃/min升 温 至 140 ℃ ,保 持 25 min,再 以
30℃/min升温至200℃,保持15 min;进样口温度:
250℃;氢焰离子化检测器(FID)温度:250℃;载气
为高纯度氮气;分流比100∶1;进样量:0.2μL。
按GB/T11538方法测定特征性和代表性组分
的含量,以面积归一化法计算各主要成分的相对含
量[11],同一样品两次平行测定结果之差不得超过平
均值的5%。岗松(精)油典型气相色谱图见图1。
  1.α-蒎烯;2.α-侧柏烯;3.1,8-桉叶素;4.γ-松油烯;5.对伞花烃;6.芳樟醇;7.4-松油醇;8.α-松油醇;9.石竹烯;10.葎草烯
图1 岗松(精)油典型气相色谱图
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香料香精化妆品 2013年10月第5期
FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS October,2013,NO.5
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2 结果与讨论
2.1 样品理化参数测定
对13批不同来源的岗松(精)油,按拟定的岗松
(精)油质量标准进行了理化测定,并根据多批样品
的测定结果,确定了质量标准的各项理化参数,具
体结果和拟定的标准技术参数见表1。
2.2 特征性组分和代表性组分测定
对13批不同来源的岗松(精)油,按拟定的岗松
(精)油特征性组分和代表性组分分析方法进行了
分析测定。具体结果见表2。
表1 岗松(精)油理化参数测定结果与拟定标准技术参数
序号 来源 色状 香气 鉴别
相对密度
(20℃)
折光指数
(20℃)
旋光度
(20℃)
溶混度
(20℃)
1 隆安 淡黄色澄清液体
2 灵山 淡黄色澄清液体
3 钦州 淡黄色澄清液体
4 合浦 淡黄色澄清液体
5 廉江 黄色澄清液体
6 博白 棕红色澄清液体
7 陆川 棕红色澄清液体
8 北流 黄色澄清液体
9 兴业 黄色澄清液体
10 贵港 黄色澄清液体
11 玉林 黄色澄清液体
12 武鸣 淡黄色澄清液体
13 南宁 淡黄色澄清液体
具有特征香气
检出芳樟醇、
1,8-桉叶素、
4-松油醇
0.885  1.465  7°
0.887  1.470  6°
0.889  1.487  5°
0.896  1.465  10°
0.897  1.473  12°
0.925  1.481  13°
0.927  1.483  4°
0.898  1.469  8°
0.899  1.479  3°
0.911  1.480  6°
0.908  1.484  9°
0.891  1.466  5°
0.895  1.477  4°
1体积试样混溶
于85%(体积分
数)乙醇中,呈澄
清溶液
拟定质量
标准技术参数
淡黄色至
棕红色澄清液体
具有特征香气
应检出芳樟醇、
1,8-桉叶素、
4-松油醇
0.880~0.940 1.4570~1.4900  1°~15°
1体积试样混溶
于3体积的85%
(体积分数)乙醇
中,应 呈 澄 清
溶液
表2 岗松(精)油特征性组分和代表性组分含量测定结果 %
植物来源 α-蒎烯 α-侧柏烯 1,8-桉叶素 蒈烯 对伞花烃 芳樟醇 4-松油醇 α-松油醇 石竹烯 葎草烯
隆安 9.61  10.07  15.61  6.20  3.93  8.68  4.54  4.09  7.90  5.68
灵山 15.32  13.68  12.02  5.08  7.65  9.38  6.19  5.12  2.18  1.66
钦州 10.67  10.80  11.32  6.12  5.11  8.39  6.60  4.89  8.03  6.94
合浦 7.53  19.82  8.74  3.05  8.41  8.15  9.06  2.42  7.68  6.54
廉江 5.59  28.45  15.28  10.85  9.11  9.30  8.16  2.69  5.96  4.68
博白 5.06  29.77  8.32  10.14  2.55  8.10  8.11  2.30  4.73  3.71
陆川 11.70  15.30  13.16  6.40  6.01  8.96  5.90  3.51  5.58  3.97
北流 8.52  19.56  13.28  7.35  6.76  8.82  6.49  3.09  8.25  7.26
兴业 5.85  21.75  9.55  10.30  8.05  8.46  8.69  2.16  6.07  5.79
贵港 5.97  28.83  10.78  9.42  2.45  8.03  8.03  2.63  7.68  7.61
玉林 9.36  24.50  12.29  8.51  6.39  8.87  5.66  4.33  7.20  5.94
武鸣 13.49  12.31  9.64  7.13  3.21  10.13  7.12  2.14  4.31  3.03
南宁 14.53  13.73  8.75  6.97  4.17  9.64  6.31  2.39  3.14  2.08
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研究报告 香料香精化妆品 2013年10月第5期FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS October,2013,NO.5
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  根据多批样品的测定结果,并参考有关文献[2-
4],拟定了岗松(精)油质量标准的特征性和代表性
组分参数,结果见表3和表4。
表3 拟定质量标准中特征性组分含量 %
特征性组分 含量
1,8-桉叶素(1,8-cineole) >8.0
芳樟醇(linalool) >8.0
4-松油醇(terpinen-4-ol) >4.0
表4 拟定质量标准中代表性和特征性组分含量范围 %
组分 最低 最高
α-蒎烯 5  20
α-侧柏烯 8  30
1,8-桉叶素 8  15
蒈烯 3  10
对伞花烃 2  8
芳樟醇 8  15
4-松油醇 4  15
α-松油醇 2  8
石竹烯 2  8
葎草烯 1  7
3 结论
根据对岗松(精)油的质量标准研究与各项技
术指标的测定结果,参照国家标准GB/T1.1-2009
的标准编制技术要求,拟定了岗松(精)油的技术标
准,可用于岗松(精)油的质量控制。标准中各项技
术指标科学合理,可操作性强,规范了岗松(精)油
的质量要求,为岗松(精)油及其相关产品的质量控
制以及进一步开发利用提供了技术保障。
岗松植物资源丰富,不同来源的岗松(精)油质
量差别较大,目前已有的标准无法满足市场需求。
岗松(精)油作为一种香料产品具有良好的开发价
值与发展潜力,加强质量标准与分析方法研究可促
进其产业的发展与提升。
参考文献
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