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下垂白千层枝叶挥发油化学组成的研究



全 文 :香料香精化妆品!!#年#月第$期
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研究报告
!!!#$%&’()*+,$’-
下垂白千层枝叶挥发油化学组成的研究(
作!者
广西林业科学研究院!南宁!)###%
梁忠云!李桂珍!文彩琳!!!!!!!!!!!!
作 者 简 介
梁忠云$&(%H#!男!广西南宁人!高
级工程师$主要从事林化产品研究
和开发工作$
NH=/&*%*&/’5P*$&&#%9&’/(62=
摘!要
!!用挥发油提取器提取下垂白千层枝叶中挥发油!利用气相色谱H质谱!H#$#分析其中的化学成分!采用!峰面积归一
化法定量!鉴定出$*种化合物!占挥发油总量的&((’!,以上!主要成分为丁香酚甲醚*&(’,#!肉桂酸甲酯’((,#等$
!关键词
下垂白千层!丁香酚甲醚!肉桂酸甲酯
,1FG>2;1B4*B4C@0<=*2;?1@1F4;1?2A$2=<1@=4%@=A52C.)/&/)0’&&%12//&%2#(
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’/=&6/6&+=7>:D*79>73’((,#7>6(
()*+,%-#!L(+#+(;##&A$++#&$)!=7>:D*7.57’2*!6&’’/=&6/6&+=7>:D*79>73
(基金项目广西林科院基本科研业务费%##&##
收稿日期%#$#H#)H$
!!下垂白千层L(+#+(;##&A$++#&$)#又名软枝
白千层!属桃金娘科白千层属!原产于澳大利亚的
昆士兰&新南威尔士&维多利亚等州$$&*)年首次
引入广西南宁$下垂白千层属阳性树种!喜温暖&
湿润的气候!能耐短期的#M左右低温!生长的适宜
温度为%#!)%M$这种植物对土壤要求不高!一般
的贫瘠土地上都能生长$其枝叶细小&柔软&下垂!
姿态婆娑!秀丽潇洒!极耐修剪!可修剪成球形&柱
形&方形&伞形&蘑菇形等各种形状!具有较高的园
林观赏价值$它的根系发达!枝条柔软!抗风力强!
耐贫瘠!是南方优良的沿海防护林和水土保护树种
及庭园绿化树种$在播种和扦插繁殖方面已有研
究’$!%(!而枝叶挥发油成分的研究尚未见报道$本
文采用水蒸气蒸馏法提取枝叶挥发油!通过!H#$
对其化学组分进行定性定量研究!旨在为下垂白千
层的利用与开发奠定基础$
8!材料
下垂白千层二十年生!枝叶采自广西林业科学
研究院$
6!实验部分
%($!挥发油提取
将枝叶放入%###=%圆底烧瓶中!接上挥发油
提取器和冷凝器!回流’:!分离出精油!称重$得
率为#(*,$
%(%!挥发油化学成分的定性定量分析
用气相色谱法进行挥发油的定量分析!用气H质
联用进行挥发油的定性分析!确定主要的化学成分
及含量$测定结果见表$$
!定量分析条件%B5*&7’>H(*&#B 气相色谱
仪$弹性石英毛细管柱UQH)!#=+#(%==+
#(%&=#!载气为氮气!程序升温%(#M =&’#!以
)%)
研究报告 香料香精化妆品!!#年#月第$期
!#$%&’!’#(’#)*+*%,-+./*,!%012345!6787!)%9:
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M!=&’升至$#M再以$#M!=&’升至%)#M停
留! =&’进样口 %#M汽化室 %#M分流比
$,##进样量#(&%#
!H#$定性分析条件$美国 @:73=2N*76>32’
公司0&’’&5/’@3/67;$\气质联用仪#色谱柱$弹
性石英毛细管柱UQH)%!#=+#(%==+#(%&=&
载气为高纯氦气程序升温$(#M%=&’&以M!=&’
升至$#M再以$#M!=&’升至%)#M停留!=&’
进样口%#M接口%(#M#质谱条件$NO离子源
电离电压(#7I电子倍增器$(%JI扫描范围’
!##/=.全扫描方式#进样量#(%&%#
表8!下垂白千层枝叶挥发油化学成分
序号
S2(
化合物
62=<2.’+
分子式
=2*76.*/3A23=.*/
分子摩尔质量
#C
相对含量!,
37*/>&1762’>7’>
$ )H己烯H$H醇)H:7P7’H$H2* $%K$!T $&% #(#%
% )H侧柏烯)H>:.X7’7 $#K$! $)! #(#
) #H蒎烯#H<&’7’7 $#K$! $)! #(#)
’ $H蒎烯$H<&’7’7 $#K$! $)! #($’
$H月桂烯$H=D367’7 $#K$! $)! #(
! #H水芹烯#H<:7*/’+737’7 $#K$! $)! #($
( 苧烯!*&=2’7’7 $#K$! $)! #(’(
* )H松油烯!)H>73<&’7’7 $#K$! $)! #(!)
& ’H松油醇!’H>73<&’72* $#K$*T $’ #()
$# #H松油醇!#H>73<&’72* $#K$*T $’ #(%
$$ #H柠檬醛!#H6&>3/* $#K$!T $% #($’
$% 石竹烯!6/3D2<:D*7’7 $K%’ %#’ #($
$) 肉桂酸甲酯!6&’’/=&6/6&+=7>:D*79>73 $#K$#T $!% ’((
$’ 丁香酚甲醚!=7>:D*7.57’2* $$K$’T% $(* *&(’
$ (%$$&H桉叶烯H’H醇!7.+79=H(%$$&H7’H’H2* $K%! %%% #($)
$! #H6/+&’2*!#H杜松醇 $K%!T %%% #(#
$( A/3’792*!金合欢醇 $K%!T %%% #($!
$*
)’H三甲氧基苯甲酸甲酯
G7’E2&6/6&+)’H>3&=7>:2PDH=7>:D*79>73
$$K$’T %%! #(#*
N!结果与讨论
)($!挥发油组成成分分析
在下垂白千层枝叶挥发油中检测出的成分中
鉴定出的化合物有$*个并用!面积归一化法确
定其相对百分含量其中已鉴定成分占精油总成分
的&((’!,主要成分为醚类’芳香醇酯类’萜类化
合物及其含氧衍生物#在鉴定出的化合物中醚类
化合物占*&(’,芳香醇酯类占’(!,单萜占
%(#%,单萜醇类占#(!#,倍半萜类占#(’&,#
)(%!主要成分及应用
下垂白千层枝叶挥发油中主要成分为丁香酚
甲醚%*&(’,&’肉桂酸甲酯%’((,&#丁香酚甲
醚又名甲基丁香酚有温柔的辛香和丁香香气可
用于日化香精配方中通常用量在,以内())*在药
理上有明显镇咳’祛痰’镇静’镇痛作用(’)*对性成熟
雄性桔小实蝇成虫有引诱作用()*对栖北散白蚁具
有较强的驱避作用和一定薰蒸活性作用(!)#肉桂酸
甲酯有强烈的果香和香脂香气可用于日化和食用
香精中())#由此可见下垂白千层枝叶挥发油可用
于日化香精和农药#
)()!开发前景
与同为澳洲引进的白千层属植物千层金%黄金
香柳&%L(+#+(;#,&#(#-#&枝叶油()相比下垂白
千层枝叶油也富含丁香酚甲醚也都含有肉桂酸甲
酯’)H松油烯’苧烯等$)种相同成分相似成分含量
达&,以上#从化学分类学角度看这两种植物应
属近缘种具有很高的开发价值可用作香料的新
资源植物#
O!结论
$&下垂白千层枝叶挥发油中主要成分为丁香
酚甲醚和肉桂酸甲酯可用于日化香精和农药行业#
%下转第%&页&
+!%+
香料香精化妆品!!#年#月第$期
!#$%&’!’#(’#)*+*%,-+./*,!%012345!6787!)%9:
研究报告
!!!#$%&’()*+,$’-
稀释到%=%备用!精确量取=%上述溶液置
于$#=%容量瓶再加入内标溶液%=%加甲醇至
刻度摇匀!每次进样$#&%重复!次计算$$H
十五碳二元酸与月桂酸峰面积比计算 8$; 为
#()(,!
%(!方法重现性实验
表8!方法重现性实验结果#’/)$
样品名称 平均面积比
样品中$$H十五碳二元酸
计算浓度%#=5%=%$
试样中$$H十五碳二元酸
计算浓度%#=5%=%$
三样品平均
计算浓度%#=5%=%$
8$;%,
B $(#!( $(#! (#$&
Q $()&) $(&&( ’(&&’
$(’% %(%! (#$
(#%$
#(#)!
#(!
#(&
!!取$$H十五碳二元酸#(’&’)5又加入含少
量$$H十五碳二元酸的实验室精制$H羟基十五
酸#(#’&%5用甲醇稀释到$##=%配成试样溶液
备用!分别精确量取上述溶液)&’&=%于$#=%
容量瓶中各加内标溶液%=%加甲醇至刻度摇
匀按$()色谱条件测定每次进样$#&%重复)
次结果见表$!
结果显示8$;*$,重现性较好!
%(!!标样的回收率测定
精确称量#($&(%5实验室经%次精制的$H羟
基十五酸内含少量的$$H十五碳二元酸用甲醇
稀释到%=%备用!精确量取两份=%上述溶
液分别置于$#=%容量瓶再分别加入内标溶液
%=%在其中一容量瓶中加入定量纯净$$H十五
碳二元酸加甲醇至刻度摇匀按$()色谱条件测
定每次进样$#&%重复)次结果见表%!
表6!标样的回收率#’/)$
组分
加入量%
#=5%=%$
平均实测值%
#=5%=%$
回收率%,
$$H十五碳二元酸 %(##’ $(&*& &&(%
结果显示方法回收率为&&(%,准确度
较高!
N!小结
本文所提出的反相高效液相色谱内标法能够
准确快速地对$$H十五碳二元酸进行测定样品
无需预处理简单省时而且方法的重现性好准确
度高完全能满足实验室测定要求!
参考文献
’$(!赖芳刘雄民李伟光马丽(气相色谱外标法测定环十五内酯
’W((食品科学%##&)##$#$)$&H$!$(
’%(!熊正根蔡珪(环十五内酯的合成’W((南昌大学学报$&&)$(
#%$)(H(*(
’)(!黄宏妙沈芳刘雄民马丽梁静娟(脂肪酶催化合成环十五
内酯的酸碱效应’W((化学世界%##!#*$)’&(H’&&(
’(!张莎莎冯亚青(环十五内酯的制备工艺’;((天津)天津大
学%##*(
’(!陈远童郝秀珍(十五碳二元酸的发酵研究’W((微生物学报
$&&)#!$)’))H’)((
’!(!公衍之郭灿城刘强(反相高效液相色谱内标法测定环己烷
空气氧化产物中二酸类物质’W((石油与天然气化工%##)’
#$)’$)H’$(
’((!中华人民共和卫生部中国国家标准化管理委员会(!Q%@
##&($H%##)食品卫生检验方法理化部分总则’$((北京)中国
标准出版社%##)(
#上接第%!页$
%$下垂白千层#L(+#+(;##&A$++#&$)$和千层
金#L(+#+(;#,&#(#-#$同为白千层属植物从化学
分类学角度看这两种植物应属近缘种!
参考文献
’$(!唐玉贵陈尔(优良绿化树种下垂白千层引种驯化试验初报
’W((广西林业科学%##’))#%$)(!H(((
’%(!林榕庚唐玉贵周菊珍(几个外来优良庭园绿化树种的无性
繁殖’W((广西林业科学%##$)##%$)&(H&*(
’)(!刘树文(合成香料技术手册’#((北京)中国轻工业出版社
%###)$)*H$)&(
’(!周慧秋于 滨(乔娇红等(甲基丁香酚药理作用研究’W((
中医药学报%##%#%$)(&H*#(
’(!孙!阳张淑颖(桔小实蝇成虫的引诱作用’W((安徽农业科
学%##*)!#%#$)*!*H*!*((
’!(!刘树民罗明媚杜心懿等(细辛挥发油对栖北散白蚁麦麸
作用’W((中药材%##!%&#!$))&H’$(
’((!钟昌勇黄祖强梁忠云等(黄金香柳枝叶挥发性精油提取
与分析’W((香料香精化妆品%##&#!$)!H*(
*&%*