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白蔹挥发油化学成分分析



全 文 :文章编号:1001-4721(2014)01-0052-03
收稿日期:2013-12-12
作者简介:高欢(1989-), 女 ,吉林省四平市人 ,硕士研究生 , 从事天然药物化学研究。
▲通讯作者:董雷 , E-mail:leidong010@163.com.
白蔹挥发油化学成分分析
高欢a ,王文娜a ,孙琦a ,张赫a ,杨晓虹a ,董雷a , b▲
(吉林大学 a.药学院;b.第一医院 ,长春 130021)
摘要:首次采用水蒸气蒸馏法制备白蔹挥发油 ,通过面积归一化法测定其相对百分含量 , 应用气相色谱-质谱联用技术研究
分析其化学成分。最终分离鉴定出 14 种化学成分 , 占挥发油总量的 99.997%,主要包括:芳姜黄酮(21.465%)、2-甲基-6-
对甲苯基-2-庚烯醇(17.438%)和蒽(14.224%)等 ,为白蔹的进一步开发利用提供了研究依据。
关键词:白蔹;挥发油;气相色谱-质谱联用;化学成分
中图分类号:R284.1     文献标识码:A
Chemical Constituents of Volatile Oil from Ampelopsis japonica(Thunb)Makino
GAO Huan
a ,WANG Wen-naa ,SUN Qia ,ZHANG Hea ,
YANG Xiao-honga ,DONG Leia , b▲
(Jilin University a.School of Pharmaceutical Sciences;b.First Hospital ,Changchun 130021 ,China)
Abstract:The volatile oil was extracted using hydrodistillation and separated by GC-MS.The relative amount of each constituent was calculat-
ed by peak area normalization method.Fourteen compounds were identified ,which accounted for 99.997% of the volatile oil.It is first time to
extract volatile oil from Ampelopsis japonica(Thunb)Makino and identify the compounds , which includes Ar-tumerone , 2-methy l-6-(4-
methylphenyl)-2-heptenol-1-ol and Anthracene.The experiment basis were provided for the further research of Ampelopsis japonica
(Thunb)Makino.
Key words:Ampelopsis japonica(Thunb)Makino;volatile oil;GC-MS;chemical constituents
  白蔹为葡萄科蛇葡萄属植物白蔹[ Ampelopsis
japonica(Thunb)Makino]的干燥块根 ,又名白根 、五爪
藤 、山地瓜等 。首载于《神农本草经》 ,能够清热解
毒 、消痈散结 、生肌止痛。白蔹的化学成分包括甾醇
及苷类[ 1 ,2] 、有机酸类[ 3] 、三萜类及蒽醌类等[ 1 , 4] 。
本试验首次使用水蒸气蒸馏法提取白蔹挥发
油[ 5 ~ 8] ,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对
白蔹挥发油进行化学成分分析 ,为白蔹药材的进一
步开发利用提供研究基础 。
1 材料与仪器
HP5988A 型气相色谱 -质谱联用仪(美国
Hewlett-Packard 公司)。药材白蔹(吉林省长春市
吉林大药房 ,经吉林大学生药教研室王广树教授鉴
定为白蔹的块根),所用试剂均为分析纯。
2 实验方法
2.1 白蔹挥发油的制备
按《中国药典》(2010年版)[ 9] 挥发油测定法(甲
法)操作。称取白蔹 200g 置于挥发油提取器中 ,加
52  Special Wild Economic Animal and Plant Research 特 产 研 究
DOI :10.16720/j.cnki.tcy j.2014.01.014
入500mL蒸馏水提取 10h ,经乙醚萃取 、无水硫酸钠
干燥后 ,挥净乙醚得挥发油 ,计算提取率 。
2.2 气相色谱条件
色谱柱为 HP -5MS 5% Phenyl Methyl Siloxane
60m×0.25mm×0.25μm 弹性石英毛细管柱;进样口
温度 200℃,传输线温度 280℃;载气为高纯度氦气;
流速1.0mL/min;分流比 40∶1;进样量 2μL;升温程
序:柱温 60℃,保持 2min ,以10℃/min升至 120℃,保
持 3min ,继续以5℃/min升至 280℃,保持 10min ,再
以20℃/min升至 320℃。
2.3 质谱条件
离子源为 EI 源 ,电子轰击能量 70ev;离子源温
度 230℃;加速电压 34.6V;分辨率2 500;扫描范围
50aμm ~ 800aμm;倍增器电压1 341V;NIST-98标准
质谱图库。
3 结果与讨论
用毛细管气相色谱-质谱法分析样品 ,得其总
离子流图(TIC),见图 1。利用水蒸气蒸馏法制备白
蔹挥发油 , 得到淡黄色油状物 0.57g , 提取率
0.29%。本实验从白蔹挥发油中分离鉴定出 14个
化合物 ,用峰面积归一化法测定样品中各组分的相
对含量 ,经计算机数据处理以及 NIST -98标准质谱
图库检索鉴定各种化学成分 ,确定出白蔹挥发油的
化学组分 ,结果见表 1。
图 1 白蔹挥发油总离子流图
Fig.1 Total ion current chromatogram of volatile oil in Ampelopsis japonica(Thunb)Makino
第 1期 高欢 , 等:白蔹挥发油化学成分分析 53 
  表 1 白蔹挥发油的化学成分
  Table 1 Analysis chemical constituent of essential oil in Ampelopsis japonica(Thunb)Makino
编号
No.
保留时间(min)
Retention time
化学成分
Constituents
分子式
Formula
含量(%)
Content
1 12.83 3-甲基苯乙酮 3-Methylacetophenone C9H10O 4.541
2 17.14 1 , 3-二取代异丙基-5-甲苯 1 , 3-Di-iso-propyl-5-methylbenzene C13H20 6.084
3 18.78 2 , 6-二叔丁基苯醌 2 ,6-Di-tert-butyl-p-benzoquinone C14H20O 2 5.313
4
 
21.70
 
7-甲氧基甲基-2 , 7-二甲基环庚-1 , 3 ,5-三烯
7-Methoxymethyl-2 , 7-dimethylcyclohepta-1, 3 , 5-t riene
C11H16O
 
6.298
 
5
 
22.33
 
1-(1, 5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基苯(A-姜黄烯)
1-(1, 5-Dimethyl-4-hexenyl)-4-methylbenzene
C15H22
 
4.713
 
6 22.91 芳姜黄酮 Ar-tumerone C15H20O 21.465
7 24.10 2-甲基-6-对甲苯基-2-庚烯醇 6-(p-Tolyl)-2-methyl-2-heptenol C15H22O 17.438
8 25.52 蒽 Anthracene C14H10 14.224
9 26.32 邻苯二甲酸二异丁酯 1, 2-Benzenedicarboxylic acid bis(2-methylpropyl)ester C16H22O 4 6.512
10 27.69 2-甲基蒽 2-Methylanthracene C15H12 4.627
11 29.25 2-苯基萘 2-Phenylnaphthalene C16H12 3.170
12 32.02 荧蒽 Fluoranthene C16H10 2.399
13 44.58 二十七烷 Heptacosane C27H56 1.414
14
 
45.58
 
9-(2′, 2′-二甲基丙苯腙)-3, 6-二氯-2, 7-双-[ 2-(二乙胺)-乙氧基] 芴
9-(2′,2′-Dimethylpropanoilhydrazono)-3 ,6-dichloro-2 ,7-bis-[ 2-(diethylamino)-ethoxy] fluorene C30H42Cl2N4O3
1.799
 
  本实验从白蔹挥发油中分离鉴定出 14个化合
物 , 占挥发油总量的 99.997%。其中芳姜黄酮
(21.465%)、2-甲基 -6-对甲苯基-2-庚烯醇
(17.438%)和蒽(14.224%)为白蔹挥发油的主要成
分。芳姜黄酮属于萜烯类化合物 ,具有抗菌 、抗氧
化 、抗蛇毒等多种生物活性。季明杰[ 10] 通过 DNA
梯状图谱和流式细胞术证明 ,芳姜黄酮能够选择性
地诱导肿瘤细胞凋亡 ,对白血病细胞作用效果尤为
明显;Lee[ 11]发现芳姜黄酮能够有效抑制促凝集因
素胶原质和花生四烯酸的代谢 ,影响血小板凝集 ,进
而预防血栓的形成。本实验结果为进一步对白蔹的
开发和利用提供了可靠的实验数据和理论依据。
参 考 文 献
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54  特 产 研 究 2014 年第 1 期