全 文 ：知识与经验
气相色谱-质谱法测定贵州泡花树花中香气成分
杨再波1，龙成梅1，郭治友2，毛海立1，孙成斌1
(黔南民族师范学院 1． 化学与化工系; 2． 生命科学系，都匀 558000)
中图分类号:O657． 63 文献标志码:B 文章编号:1001-4020(2012)04-0482-02
贵州泡花树为清风藤科泡花树属植物常绿乔
木［1］，生于海拔 700 ～ 1 400 m 的常绿阔叶林中，花
期在 7 ～ 8 月，果期在 9 ～ 10 月。迄今为止，国内外
关于泡花树花中香气化学成分的研究还未见报道。
本工作采用微波辅助顶空固相微萃取(MAE-HS-
SPME)［2-4］技术进行前处理，与气相色谱-质谱法
(GC-MS)以及 Kovats 色谱保留指数法相结合对泡
花树花中香气成分进行分析［5］，为进一步开发和利
用泡花树提供科学依据。
1 试验部分
1． 1 仪器与试剂
HP 6890N GC /5973 MS气相色谱-质谱联用仪;
Suplelco 手动固相微萃取(SPME)装置;65 μm
PDMS /DVB萃取纤维头，MY-2070EGZ3 微波炉。
正己烷溶液:将正构烷烃 C5 ～ C20 用无水乙醇
溶解并配成 0． 1%(质量分数)溶液。
1． 2 色谱-质谱条件
气相色谱条件:HP5-MS 石英弹性毛细管柱(60
m ×0． 25 mm，0． 25 μm) ;载气为氦气，载气流量 1． 0
mL·min －1;进样口温度 250 ℃;柱升温程序:初始
温度 60 ℃，保持 1 min;以 5 ℃·min －1速率升至 210
℃，保持 5 min;进样量 1． 0 μL，分流进样，分流比 10
比 1。
质谱条件:电子轰击电离源，能量 70 eV;离子
源温度 230 ℃，四极杆温度 150 ℃，传输线温度
280 ℃;全扫描质量范围 40 ～ 550 amu，电子倍增器
电压 2 071 V。
收稿日期:2011-02-12
基金项目:贵州省黔南民族师范学院 2009 年度重点资助科研
项目(QNSY0915) ;贵州省黔南州 2008 年度社会发展项目［黔南
科合字 2008(1)号］
1． 3 试验方法
1． 3． 1 香气的提取
称取泡花树花 2． 000 0 g于 50 mL圆底烧瓶中，
将圆底烧瓶放入改装过的微波炉中，按照图 1 所示
连接好装置，插入装有 65 μm PDMS /DVB 纤维头的
手动采样器，选择微波温度 80 ℃，进行微波辅助固
相微萃取，4 min后取出，直接插入 GC-MS联用仪的
气相色谱进样口进行脱附解析，进样口温度 250 ℃，
脱附时间 2 min。按 GC-MS条件进行分析。
图 1 微波辅助固相微萃取装置图
Fig． 1 The device for MAE-SPME
1． 3． 2 定性分析
挥发性的有机小分子化合物中存在一些从质谱
上难以区分的同分异构体，一般采用保留指数定性，
为质谱定性提供进一步佐证［5］。试验中根据 Wi-
ley275． L质谱谱库及色谱保留指数［5-6］的比较，鉴定
有关成分。将 0． 1%正己烷溶液，按 1． 3． 1 节方法
进行微波辅助提取，脱附解析，按 GC-MS 条件进行
分析，记录保留时间。按下式计算 Kovats index色谱
保留指数 KI［5］。
KI = 100 × n + 100 × (N － n)× (tx － tn)/(tn+1 － tn)
式中:N 和 n 分别表示两种正构烷烃的碳原子数，N
与 n一般相差 1，组分的保留时间为 tx，tn ＜ tx ＜ tN。
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杨再波等:气相色谱-质谱法测定贵州泡花树花中香气成分
2 结果与讨论
2． 1 泡花树花香气化学成分分析
在试验条件下进行分析，通过质谱数据系统检
索、核对有关质谱资料［6］及 Kovats 指数法，对分离
出的化合物进行定性分析，在泡花树花的香气中鉴
定出 107 个组分，并通过 HPMSD 化学工作站数据
处理系统，按峰面积归一化法确定了各组分的相对
含量，占香气总量的 98． 42%，含量较高的香气成分
见表 1。
表 1 贵州泡花树花中主要香气化学成分
Tab． 1 Chemical composition of aroma in the flower
of Meliosma henryi Diels
化合物
保留时间
/min 色谱保留指数
相对含量
/%
檀烯 17． 11 1 184 1． 59
对-薄荷-1-烯-9-醛 18． 25 1 224 1． 19
4，5，6，7-四氢-1 氢-吲唑 18． 32 1 226 1． 39
丁香酚 22． 15 1 367 1． 82
α-古巴烯 22． 75 1 389 0． 85
反式-β-大马酮 22． 94 1 396 4． 30
β-榄香烯 23． 13 1 404 1． 78
反式-石竹烯 24． 02 1 439 7． 97
α-佛手柑油烯 24． 20 1 446 7． 60
反式-β-金合欢烯 24． 56 1 461 10． 26
别香橙烯 24． 82 1 471 0． 74
α-葎草烯 24． 90 1 474 2． 90
香橙烯 25． 08 1 481 0． 79
α-古芸烯 25． 23 1 487 3． 55
枯茗醇 25． 36 1 492 9． 17
大根香叶烯 D 25． 57 1 501 1． 02
β-花柏烯 25． 64 1 504 2． 27
β-芹子烯 25． 73 1 507 2． 15
朱栾倍半萜 25． 85 1 513 1． 17
α-芹子烯 25． 93 1 516 3． 43
β-甜没药烯 26． 00 1 519 3． 87
α-柏木烯 26． 06 1 521 1． 19
δ-杜松烯 26． 48 1 539 2． 66
γ-芹子烯 26． 91 1 557 0． 61
异麝香草酚 27． 62 1 586 0． 68
石竹烯氧化物 28． 19 1 611 1． 04
2． 2 分析与讨论
由试验结果可知:在泡花树花中共分离鉴定出
了 107 个组分，主要成分有反式-β-金合欢烯
(10． 26%) ，枯 茗 醇 (9． 17%) ，反 式-石 竹 烯
(7． 97%) ，α-佛手柑油烯(7． 60%) ，反式-β-大马酮
(4． 30%) ，β-甜 没 药 烯 (3． 87%) ，α-古 芸 烯
(3． 55%) ，α-芹子烯(3． 43%) ，α-葎草烯(2． 90%) ，
δ-杜松烯(2． 66%) ，β-花柏烯(2． 27%) ，β-芹子烯
(2． 15%) ，β-榄香烯(1． 78%)等。泡花树花中香气
主要成分为倍半萜烯类化合物。萜烯类及其衍生物
是植物中重要的一类生理活性物质［7-9］，如无环倍
半萜反式-β-金合欢烯能驱风散寒、温味解表，既可
以增进食欲，又有镇呕止吐的作用。单环倍半萜 β-
榄香烯能够干扰癌细胞的生长代谢，是抗癌、抗肿瘤
的有效活性物质。双环倍半萜反式-石竹烯具有一
定的平喘作用，可治疗老年慢性支气管炎。单环倍
半萜含氧衍生物 β-甜没药烯具有抗菌及抗原虫作
用。双环倍半萜 α-古芸烯、α-佛手柑油烯和 δ-杜松
烯分别具有发汗、驱虫、镇痉、平喘、强心、镇咳、祛
痰、抗菌和抗病毒等作用。因此，泡花树花的香气具
有较高的药用价值，可进行进一步开发和综合利用。
参考文献:
［1］ 陈谦海． 贵州植物志［M］． 贵阳:贵州科学技术出版
社，2004:3．
［2］ YANG Zai-bo，MAO Hai-li，LONG Cheng-mei，et al．
Rapid determination of volatile composition from polygala
furcata royle by MAE-HS-SPME followed by GC-MS［J］．
European Food Research and Technology，2010，230
(3) :779-784．
［3］ DENG Chun-hui，YAO Ning，WANG Ben，et al． Devel-
opment of microwave-assisted extraction followed by head-
space single-drop microextraction for fast determination of
paeonol in traditional Chinese medicines［J］． J Chroma-
togr A，2006，1103:15-21．
［4］ WU Meng-chiu，JEN Jen-fon． Determination of chloro-
phenols in soil samples by microwave-assisted extraction
coupled to headspace solid-phase microextraction and gas
chromatography-electron-capture detection［J］． J Chrom-
atogr A，2003，1012:111-118．
［5］ GONZALEZ F R，NARDILLO A M． Retention index
temperature-progrommed gas chromat ography［J］． J
Chromatogr A，1999，842:29-49．
［6］ 丛浦珠．质谱学在天然有机化学中的应用［M］．北京:
科学出版社，1987．
［7］ 赵树年，陈于澎，谢金伦，等．萜类化合物大全［M］．云
南:云南科技出版社，1999:2．
［8］ 孙文基，绳金房． 天然活性成分简明手册［M］． 北京:
中国医药科技出版社，1998:7．
［9］ 国家区药管理局中草药情报中心站．植物药有效成分
手册［M］．北京:人民卫生出版社，1986:135-136．
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