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龙脷叶挥发油化学成分的GC-MS分析



全 文 :(总 ) 广西中医药 2015年 10月第 38卷第 5期
基金项目:国家科技支撑计划项目课题(编号:2013BAI11B06);广西科技厅重大专项计划课题(桂科重1355001-4-1);广西卫生厅
中医药科技专项课题(编号:GZMZ1210)
*通信作者,E-mail:zhxy69@163.com
龙脷叶系大戟科守宫木属植
物 Sauropus rostratus,又名龙舌叶、
龙利叶、牛耳叶[1],原产越南,我国
引入栽培,主要分布在广东、广西、
福建等地,具有清热润肺、化痰止
咳之功效,多用于治疗肺热咳喘痰
多、口干、便秘等疾病[2]。研究表
明龙脷叶茎含大量生物碱[3],据文
献报道龙脷叶提取挥发油的主要
成分为棕榈酸、金合欢基丙酮等[4]。
但龙脷叶超临界流体提取挥发油
的研究未见报道,本研究采用水
蒸气蒸馏提取法(SD)及超临界
CO2萃取法(SFE)提取龙脷叶挥发
油,采用 GC-MS方法对其化学成
分进行了分离鉴定,对比不同方法
提取龙脷叶挥发油的化学成分,为
龙脷叶的进一步开发利用提供科
学依据。
1 仪器与材料
美国 Agilent5973N气相色谱-
质谱联用仪;华黎 HL-(5+1)L/
50MPa-ⅡAQ型超临界流体(CO2)
龙脷叶挥发油化学成分的 GC-MS分析
莫惠雯 曾艳婷 韦建华 卢汝梅 朱小勇 *
广西中医药大学 530001 南宁市明秀东路 179号
摘 要 目的:研究龙脷叶挥发油的化学成分。方法:利用水蒸气蒸馏法及超临界 CO2萃取法提取龙脷叶
挥发油,用 GC-MS联用技术对其化学成分进行分离鉴定。结果:水蒸气蒸馏法提取的挥发油共鉴定出 16个化
合物,占总量的 94.86%,主要成分为油酸酰胺、叶绿醇和 2,6-二叔丁基对甲苯酚;超临界 CO2萃取法提取的挥
发油共鉴定出 17个化合物,占总量的 81.49%,主要成分为棕榈酸和亚麻酸。结论:超临界 CO2萃取法提取挥发
油与水蒸气蒸馏法提取挥发油的化学成分和含量有较大差别,水蒸汽蒸馏法提取的挥发油的成分主要为油酸
酰胺、叶绿醇和 2,6-二叔丁基对甲苯酚,而超临界 CO2萃取法提取的挥发油的成分主要为棕榈酸和亚麻酸。
关键词 龙脷叶;挥发油;CO2超临界萃取;水蒸气蒸馏;气相色谱-质谱联用
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1003-0719(2015)05-0070-03
Analysis of chemical constituents of essential oils from Sauropus rostratus by GC-MS
Mo Huiwen Zeng Yanting Wei Jianhua Lu Rumei Zhu Xiaoyong*
(Guangxi University of Chinese Medicine, Nanning, 530001 China)
Abstract Objective: To study the chemical constituents of the essential oils from Sauropus rostratus.
Methods: The essential oils were extracted by steam distillation(SD) and supercritical carbon dioxide extraction
(SFE), and then the chemical constituents were separated and identified by GC-MS. Results: 16 compounds, which
accounted for 94.86% of the total, were isolated and identified from the essential oils by SD, The principal
constituents are Oleic acid amide, Phytol, and Butylated Hydroxytoluene. 17 compounds, which accounted for
81.49% of the total, were isolated and identified from the essential oils by SFE. The principal constituents are
Palmitic acid and Linolenic acid. Conclusion: There exist major differences in the principal chemical constituents
and contents of the essential oil extracted by SFE and SD. The principal constituents extracted by SD are Oleic acid
amide, Phytol, and Butylated Hydroxytoluene. The principal constituents extracted by SFE are Palmitic acid and
Linolenic acid.
Key words Sauropus rostratus;Essential Oils;Supercritical Carbon Dioxide Extraction;Steam Distillation;GC-MS
·中药方剂·
·70· 390
(总 )广西中医药 2015年 10月第 38卷第 5期
萃取装置;龙脷叶采自广西玉林,
经广西中医药大学壮医药学院韦
松基教授鉴定为大戟科植物龙脷
叶 Sauropus rostratus的干燥叶。
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取
2.1.1 水蒸气蒸馏法(SD法) 干
龙脷叶切碎,称取 200 g,用挥发油
提取器按常规方法水蒸气蒸馏提
取至挥发油量不再增加,得到有清
香气味的微黄色油状液体 0.25 g,
得率为 0.13%。
2.1.2 超临界 CO2 萃取法(SFE
法) 干龙脷叶切碎,称取 160 g,
用 CO2超临界萃取装置提取,提取
条件:萃取釜 25 MPa,40 ℃,分离
釜Ⅰ4 MPa,35 ℃,分离釜Ⅱ4 MPa,
25 ℃,萃取 1 h,得黄绿色黏稠油
状物 2.25 g,收率为 1.41%。
2.2 气相色谱-质谱测定条件
2.2.1 气相色谱条件 色谱柱为
HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 μm×
0.25 μm);载气为氮气,流速为
1.0 ml/min,进样量为 0.4 μl,倍增
器电压为 1 294 V,接口温度为
280 ℃。
2.2.1.1 SD 法挥发油升温程序
柱初温为 100 ℃,保持 3 min;以
5℃/min上升至 180℃,保持 5 min;
再以 5 ℃/min上升至 230 ℃,保持
2 min;再以 5℃/min上升至 260 ℃,
保持 7 min;再以 5 ℃/min上升至
280 ℃,保持 2 min。
2.2.1.2 SFE 法挥发油升温程
序 柱初温为 70 ℃;以 15 ℃/min
上升至 160℃,再以 4℃/min上升至
195℃,保持 7 min;再以 3 ℃/min
上升至 220 ℃。
2.2.2 质谱条件 电离方式 EI,电
子能量 70 eV,离子源温度 230 ℃,
扫描质量范围:40~550 amu。
2.3 化学成分分析 样品用重蒸
乙醚稀释后进样,按上述条件进
行GC-MS分析,所得色谱和质谱
信息经计算机数据处理系统进行
自动检索和谱库(Nist 02.1,Wiley
275.L)对照,结合有关资料进行人
工检索与解析,鉴定龙脷叶挥发油
中的化学成分,用面积归一化法确
定了各成分的相对含量。
3 结 果
挥发油 GC-MS分析离子流图
见图 1和图 2,结果见表 1和表 2。
表 1 水蒸气蒸馏法提取龙脷叶挥发油的化学成分分析结果
序号 保留时间(min) 化合物 分子式 相对分子质量 相对含量%
1 11.81 长叶烯 C15H24 204 0.90
2 12.41 香叶基丙酮 C13H22O 194 1.92
3 12.70 5-甲氧基-6,7-二甲基-苯并呋喃 C11H12O2 176 0.37
4 13.86 2,4-二叔丁基苯酚 C14H22O 206 1.33
5 13.93 2,6-二叔丁基对甲苯酚 C15H24O 220 13.42
6 16.06 柏木脑 C15H26O 222 0.44
7 17.50 2,2,5,5-四甲基联苯 C16H18 210 0.27
8 21.85 6,10,14-三甲基-2-十五烷酮 C18H36O 268 7.86
9 23.04 法尼基丙酮 C18H30O 262 0.40
10 23.88 金合欢基丙酮 C18H30O 262 7.59
11 25.50 异植物醇 C20H40O 296 0.70
12 29.98 叶绿醇 C20H40O 296 19.99
13 38.71 正二十烷 C20H42 282 0.44
14 40.62 正二十六烷 C26H54 366 0.48
15 42.37 正二十七烷 C27H56 380 0.86
16 42.88 油酸酰胺 C18H35NO 281 37.89
图 2 龙脷叶SFE法提取挥发
油离子流图
图 1 龙脷叶 SD法提取挥发
油离子流图
·71·391
(总 ) 广西中医药 2015年 10月第 38卷第 5期
通过分析,从 SD法提取的挥发油
中共鉴定出 16个化合物,占挥发
油总量的 94.86%。从 SFE法提取
的挥发油中共鉴定出 17 个化合
物,占总量的 81.49%。两种方法提
取的挥发油成分和含量差别较大。
SD法提取的挥发油成分主要为油
酸酰胺、叶绿醇和 2,6-二叔丁基
对甲苯酚,而 SFE法提取的挥发油
成分主要为棕榈酸和亚麻酸。
4 讨 论
由以上分析可知,用 SD法和
SFE 法提取的龙脷叶挥发油主要
成分和含量均有明显差别,据文献
报道龙脷叶挥发油的主要成分为
棕榈酸(28.43%)、金合欢基丙酮
(8.82%)等[4]。而本研究 SD法提
取的挥发油的主要成分是油酸酰
胺(37.89%)、叶绿醇(19.99%)和
2,6-二叔丁基对甲苯酚(13.42%);
SFE 法提取的挥发油主要成分中
以脂肪酸类成分为主,其中棕榈酸
占 26.93%,亚麻酸占 9.03%。棕榈
酸可以将体内的氧自由基加以分
解,起到延缓衰老,促进细胞再生,
预防心脑血管疾病的功效;亚麻酸
是人体必需的脂肪酸,具有增强智
力、提高记忆力、保护视力、改善睡
眠、降血脂、降血压等作用,能预防
出血性脑卒中,预防心肌梗死和脑
梗死。龙脷叶易于栽培,挥发油含
量较高,且其中含有多种活性成
分,如棕榈酸和亚麻酸等,因而具
有较好的开发利用价值。笔者认
为,今后应该对其化学成分与药理
作用的相关性进行深入研究,为龙
脷叶药材的开发利用提供必要的
科学依据。
参考文献
[1]国家中医药管理局中华本草编委会.
中华本草(第四卷)[M].上海:上海
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2005:167.
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[4]汪小根,邱蔚芬.龙脷叶挥发油的气-
质联用分析[J].食品与药品,2007,9
(5):19-20.
(2015-09-12 收稿/编辑陈明伟)
表 2 超临界 CO2萃取法提取龙脷叶挥发油的化学成分分析结果
序号 保留时间(min) 化合物 分子式 相对分子量 相对含%
1 3.72 5-甲基-2-乙基辛烷 C11H24 156 6.85
2 4.11 3,7-二甲基癸烷 C12H26 170 3.00
3 6.13 2,6,11-三甲基十二烷 C15H32 212 1.88
4 6.83 正十四烷 C14H30 198 0.97
5 7.06 正十八烷 C18H38 254 1.27
6 7.49 4-甲基十二烷 C13H28 184 1.51
7 7.89 正二十一烷 C21H44 296 3.35
8 7.93 2,6,10,15-四甲基-十七烷 C21H44 296 1.61
9 8.15 2,4-二叔丁基苯酚 C14H22O 206 6.49
10 8.45 正二十二烷 C22H46 310 1.57
11 10.78 9-辛基-十七烷 C25H52 352 2.65
12 10.97 正二十七烷 C27H56 380 3.33
13 14.91 正二十八烷 C28H58 394 1.85
14 15.89 棕榈酸 C16H32O2 256 26.93
17 22.31 硬脂酸 C18H36O2 284 4.43
15 20.15 叶绿醇 C20H40O 296 4.77
16 21.31 亚麻酸 C18H30O2 278 9.03
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