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壮药矮陀陀质量标准初步研究



全 文 :(总 )广西中医药 2015年 8月第 38卷第 4期
壮药矮陀陀质量标准初步研究
唐玉荣 颜萍花 曾祥燕 蔡 毅 * 广西中医药大学 530001 南宁市明秀东路 179号
摘 要 目的:对壮药矮陀陀质量标准进行初步研究。方法:通过生药学鉴别研究,并按 2010年版《中华人
民共和国药典》附录方法对矮陀陀的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量等进行测定。结果:初步建立了矮
陀陀的生药学鉴别方法,拟定其检查项目标准:水分不得过 13.0%,总灰分小于 10.0%,酸不溶性灰分低于
2.0%,水溶性浸出物大于 20.0%。结论:所建立的方法可为制定矮陀陀药材质量标准提供参考依据。
关键词 矮陀陀;质量标准;鉴别;检查
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1003-0719(2015)04-0075-03
Preliminary Study on Quality Standards of Zhuang Folk Medicine Munronia henryi Harms
Tang Yurong,Yan Pinghua,Zeng Xiangyan,Cai Yi *
Guangxi University of Chinese Medicine,179 Mingxiu Dong Road,Nanning,Guangxi,China 530001
Abstract Objective: To study quality standards for Zhuang folk medicine Munronia henryi Harms. Methods:
The contents of water,total ashes,acid -insoluble ashes,extract content were determined via pharmacognosy
identification study according to Pharmacopoeia of the People’s Republic of China (2010 Edition). Result: The
method of pharmacognosy identification was initially established. The contents of water should not be over 13.0%.
Total ashes should be less than 10.0%. Acid-insoluble ashes should be below 2.0%. Water-soluble extracts should
be over 20.0%. Conclusion: The established method can provide reference bases for formulating quality standards
for Zhuang folk herb Munronia henryi Harms.
Key words Munronia henryi Harms;quality standards;identification;inspection
矮陀陀为楝科植物地黄连属
云 南 地 黄 连 Munronia pinnata
(Wall.)W.Theobald.,又称小地黄
连、小独根、千年矮、思茅地黄连
等,其味甘微苦,性凉,具有清热解
毒、活血止痛的功效,可用于治疗
跌打瘀痛、风湿关节痛、咽喉炎、痈
肿疔疮[1]。在民间有着“半死不活,
快服矮陀陀”的说法,为一种极具
民族特色的植物药[2-3]。现代研究
表明其含 2α,3α,15β-trihydroxy-
20(S)-tigloyl-pregnane、β-胡萝卜
苷、香叶基香叶醇、β-谷甾醇[4]、
sapelin B、苦楝子二醇[5]、四降三
萜(munronin G)[6]、东莨菪素[7]
等化学成分。本文通过鉴别研究、
常规检查及浸出物测定,为其质量
标准的建立提供实验依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Leica Microsystems
(德国徕卡仪器公司,型号:
DFC500);Leica 光学生物显微镜
(德国徕卡仪器公司,型号:
DM2500);电热鼓风干燥箱(上海
一恒科学仪器有限公司,型号:
DHG-9203A)。
1.2 试药 薄层层析硅胶 G(化学
纯,青岛海洋化工有限公司);
95%乙醇、无水乙醇、石油醚(60~
90 ℃)、丙酮、乙酸乙酯(分析纯,国
药集团化学试剂有限公司);其余
试剂均为分析纯,水为纯净水。矮
陀陀采自广西,经广西中医药大学
蔡毅教授鉴定为楝科植物地黄连
属云南地黄连 Munronia pinnata
(Wall.)W.Theobald.全株。
2 方法与结果
2.1 性状鉴别 须根细小,常弯
曲。根茎圆柱形,直径 0.2~1.0 cm;
外表棕褐色或黄棕色,表面粗糙,
基金项目:《广西壮药质量标准(第三卷)》质量评价与标准研究项目合同(编号:GXZC 2014-G3-1577-YLZB-B-3);广西自然科学
基金创新研究团队项目(编号:2011GXNSFF018006)
*通信作者,E-mail:Caiyi118@163.com
·中药方剂·
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2.3 薄层色谱鉴别 取本品粉末2g,
加乙醇 20 ml,超声提取 30 min,滤
过,滤液蒸干,残渣加乙醇 2 ml使
溶解,作为供试品溶液。另取矮陀
陀对照药材(ATT-1)2 g,同法制成
对照药材溶液。吸取供试品溶液和
对照药材溶液各 2 μl,点于同一以
羟甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶
G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯-
丙酮-甲酸(7∶1∶0.5∶0.2)为展开剂,
展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙
醇溶液,在 105 ℃加热至斑点显色
清晰。供试品色谱中,在与对照药
材色谱相应的位置上,显相同颜色
的斑点。结果见图 3。
有纵向皱纹及皮孔;嫩茎上密被白
色绒毛。羽状复叶皱缩卷曲,叶柄
细长,可达 6.0 cm,纸质;上表面黄
棕色,下表面浅棕色,两面均被柔
毛,脉上尤密。气微,味甘,微苦。
2.2 显微鉴别
2.2.1 茎横切面 类圆形。木栓层
较厚,由近 10余列木栓细胞组成,
红棕色;栓内层 2~3列细胞,排列
紧密,细胞壁较薄。厚角组织断续
成环。皮层较厚,由类椭圆形薄壁
细胞组成。韧皮部筛管群明显,可
见韧皮纤维;韧皮射线呈喇叭状。
形成层明显。木质部约占切面 2/5,
导管稀少,木纤维众多;木射线 1~
3列细胞,类方形。髓部较大,中央
常开裂,呈星芒状。见图 1。
2.2.2 粉末 黄棕色。气微,味甘,
微苦。腺鳞头部圆球形、扁圆球形,
由 6~8个细胞组成,直径 52~73 μm。
分泌细胞红棕色,卵圆形,直径
12~41 μm。单细胞非腺毛易见,长
短不一,壁厚,具疣壁。草酸钙簇晶
较小,直径 14~30 μm,棱角大多短
尖。散落少量草酸钙结晶,形状不
规则。纤维成束,直径 7.8~22 μm。
导管多为螺纹导管和梯纹导管。花
粉粒较少,具细刺状雕纹,直径
18~26 μm。见图 2。
1木栓层 2栓内层 3皮层 4韧皮部纤维束
5髓部 6韧皮层 7形成层 8射线 9木质部
图 1 矮陀陀茎横切面
1非腺毛 2草酸钙结晶 3导管 4腺鳞 5花粉粒
6草酸钙簇晶 7淀粉粒 8棕色块 9分泌细胞 10纤维
图 2 矮陀陀粉末图
1、13 为矮陀陀对照药材(ATT-1) 2~12为矮陀陀供试品药材
(2 ATT-2;3 ATT-3;4 ATT-4;5 ATT-5;6 ATT-6;7 ATT-7;
8 ATT-8;9 ATT-9;10 ATT-10;11 ATT-11;12 ATT-12)
图 3 矮陀陀薄层色谱图
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2.4 检查 水分、总灰分及酸不
溶性灰分按《中华人民共和国药
典》2010 年版一部附录 IX H、IX
K[8]附录 112-115测定,结果见表 1。
2.5 浸出物测定 预试验中分别
考察不同溶剂(水、30%乙醇、50%
乙醇、70%乙醇、95%乙醇)及不同
浸渍法(冷浸法、热浸法)对矮陀陀
浸出物的影响,结果以水为提取溶
剂,热浸法所得浸出物含量最高。
故选择水为溶剂,按《中华人民共
和国药典》2010年版一部附录 X A
水溶性浸出物项下热浸法[8]附录 137
测定,结果见表 1。
3 讨 论
3.1 在矮陀陀的薄层鉴别中,通
过对正己烷-三氯甲烷-丙酮-甲酸
(7 ∶2 ∶2.5 ∶0.2)、三氯甲烷-乙酸乙
酯-甲醇-水(5∶4∶1∶1)、石油醚-乙
酸乙酯-丙酮-甲酸(7∶1∶0.5∶0.2)等
展开系统进行摸索,发现后者展开
所得到的斑点信息量较多,且斑点
清晰,分离度较好,故选用石油醚-
乙酸乙酯-丙酮-甲酸(7∶1∶0.5∶0.2)
为展开剂。
3.2 根据实验结果,初步拟定矮
陀陀药材的检查项目:水分不得过
13.0%,总灰分小于 10.0%,酸不溶
性灰分低于 2.0%,水溶性浸出物
大于 20.0%。
3.3 目前对矮陀陀质量标准的研
究仍处于初级阶段,内容多侧重于
真伪鉴别,而品质优劣的评价明显
不足,故其质量监控技术有待进一
步研究提高。
参考文献
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2010.
(2015-05-26收稿/编辑 陈明伟)
表 1 矮陀陀水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物测定结果 (n=3,RSD<3.00%)
编号 采集时间 采集地点 水分(%) 总灰分(%) 酸不溶性灰分(%) 水溶性浸出物含量(%)
ATT-1 2014-05-31 靖西县三合街 10.18 6.85 0.39 28.25
ATT-2 2013-06-12 靖西县 9.79 9.22 0.82 21.86
ATT-3 2014-04-27 隆林县 7.79 6.64 0.23 29.50
ATT-4 2014-05-31 德保县 10.77 7.97 0.68 28.51
ATT-5 2014-05-31 靖西县同德乡 8.49 9.24 1.04 28.72
ATT-6 2014-05-31 靖西县武平乡 9.97 8.65 1.36 27.52
ATT-7 2014-06-01 靖西县新甲乡庞凌村 10.60 7.00 0.41 30.30
ATT-8 2014-06-01 靖西县河阳村 11.67 7.83 0.31 30.10
ATT-9 2014-06-01 靖西县城郊区 9.71 7.60 0.44 29.81
ATT-10 2014-06-01 靖西县禄峒乡 10.11 6.74 0.44 31.44
ATT-11 2014-06-01 靖西县地洲乡 10.70 8.48 0.38 27.15
ATT-12 2014-07-04 隆林县 10.18 6.75 0.30 28.87
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