全 文 ：2015 年 7 月 第 17 卷 第 7 期 中国现代中药 Modern Chinese Medicine Jul. 2015 Vol. 17 No. 7
·中药工业·
*［通信作者］ 李翠玲，主管药师，研究方向:药物质量分析;Tel: (0757)83338461，E-mail:472180336@ qq. com
白鲜皮配方颗粒的质量控制研究
李翠玲* ，何文斌，高卫东
(佛山市食品药品检验所，广东 佛山 528000)
［摘要］ 目的:对白鲜皮配方颗粒进行薄层色谱鉴别及高效液相色谱含量测定，以客观评价其质量。方法:
TLC鉴别白鲜皮中的梣酮;HPLC测定白鲜皮中的梣酮含量。结果:TLC 可鉴别出梣酮的特征性斑点;含量测定样
品中梣酮峰分离度良好，平均回收率为 100. 00%，ＲSD = 2. 3%(n = 6)。结论:首次建立了白鲜皮配方颗粒中梣酮
的薄层色谱鉴别方法，并进行了梣酮的含量测定，为白鲜皮配方颗粒的质量控制提供参考。
［关键词］ 白鲜皮配方颗粒;梣桐;薄层色谱;高效液相色谱
Study on Quality Control of Cortex Dictamni Formula Granules
LI Cuiling* ，HE Wenbin，GAO Weidong
(Foshan Institute For Food and Drug Control，Foshan 528000，China)
［Abstract］ Objective: To study the quality standard for Cotex Dictamni formula granules by TLC and
HPLC. Methods:The TLC method was used to identify fraxinellone. And the HPLC method was used to determine the contents
of fraxinellone. Ｒesults:The TLC spot of fraxinellone was clear and specific. The HPLC peak of fraxinellone was good
separated. The average recovery is 100. 00%，ＲSD is 2. 3%(n = 6). Conclusion:The established TLC identification method
and HPLC method are suitable for quality control of Cotex Dictamni formula granules.
［Keywords］ Cotex Dictamni formula granules;fraxinellone;TLC;HPLC
doi:10． 13313 / j． issn． 1673-4890． 2015． 7． 017
白鲜皮为芸香科植物白鲜 Dictamnus dasycarpus
Turcz. 的干燥根皮。春、秋两季采挖根部，除去泥
沙和粗皮，剥取根皮，干燥［1］。白鲜皮是一种常
用中药，具有清热燥湿、祛风解毒、抗菌、抗癌的
作用，临床上用于治疗急慢性湿疹、银屑病、皮肤
瘙痒症、黄疸、急慢性肝炎等病，并对心血管及血
液病有一定疗效［2-3］。白鲜皮的根及其地上部分含
有多种化学成分，其中主要活性成分为梣酮、白鲜
碱、黄柏酮，其具有多种较强的生物活性［4］。梣
酮作为新型的肝病治疗药物，具有良好的保肝降
酶、抑制肝纤维化、抑菌、杀虫等活性［5］。运用
高效液相色谱法测定白鲜皮中梣酮的含量已有报
道［1，6-7］，但测定白鲜皮配方颗粒中梣酮含量未见
报道。鉴于此，本文对白鲜皮配方颗粒所含梣酮进
行了薄层色谱鉴别及 HPLC 含量测定，以期为白鲜
皮配方颗粒的采购、生产、临床应用提供质量控制
依据。
1 仪器与材料
1. 1 仪器
AND EＲ-182A 电子分析天平(日本 AND 公司);
YB-Z真空恒温干燥箱(天津药典标准仪器厂);岛津
LC-20A高效液相色谱仪(日本岛津，包括 DAD 检
测器)。
1. 2 材料
梣酮对照品(中国食品药品检定研究院，批号:
111700-200501) ;白鲜皮配方颗粒(三九医药股份有
限 公 司，批 号 分 别 为: 1006131S， 1006171S，
1006091S，每袋 2 g，相当于饮片 10 g) ;甲醇为色
谱纯;水为超纯水;其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 薄层色谱鉴别
取白鲜皮配方颗粒粉末 3 g，加甲醇 30 mL，超
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声处理 30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL，
使其溶解，作为供试品溶液。另取梣桐对照品，加
甲醇制成质量浓度为 0. 5 mg·mL-1的溶液，作为对照
品溶液。吸取上述两种溶液各 10 μL，分别点于同一
硅胶 G薄层板上，以甲苯-环己烷-乙酸乙酯(3∶3 ∶3)
为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫
酸溶液，在 105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色
谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色
的斑点。见图 1。
注:1. 供试品(1006091S) ;2. 供试品(1006131S)
3. 供试品(1006171S) ;4. 梣酮对照品。
图 1 白鲜皮配方颗粒薄层鉴别色谱图
2. 2 含量测定
2. 2. 1 色谱条件与系统适应性 色谱柱:Phenomenex
C18(250 mm × 4. 6 mm，5 μm) ;流动相:甲醇-水
(55∶45) ;柱温:30 ℃;检测波长:236 nm。理论
板数按梣桐峰计算应不低于 3000。对照品与样品色
谱图见图 2。
2. 2. 2 对照品溶液的制备 取梣酮对照品适量，精
密称定，加甲醇制成质量浓度为 60 μg·mL －1的溶
液，即得。
2. 2. 3 供试品溶液的制备 取白鲜皮配方颗粒，研
细，取约 3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加
入甲醇 25 mL，称定重量，加热回流 1 h(75 ℃水浴
加热)。放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重
量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2. 2. 4 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，按
注:A. 梣酮对照品;B. 白鲜皮配方颗粒(批号:1006131S)
图 2 白鲜皮配方颗粒及其对照品 HPLC图
拟定含量测定方法，连续 6 次进样，测定供试品中
梣酮的峰面积积分值，计算 ＲSD为 0. 6%。
2. 2. 5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分
别在制备后的 0、2、4、8、12、24 h，注入高效液
相色谱仪，测定各时间点梣酮的峰面积，计算 6 个
时间点的 ＲSD 为 1. 9%，表明梣酮在上述色谱条件
及溶液中稳定性良好。
2. 2. 6 重复性试验 取同一供试品，研细，精密称
取 6 份，按拟定含量测定方法测定供试品中梣酮的
含量，计算 6 份样品的 ＲSD 为 0. 9%，表明本方法
重复性良好。
2. 2. 7 加样回收率试验 取同一已知含量的供试品(批
号:1006131S，梣酮质量分数为 0. 317 9 mg·g －1)，精
密称取 6 份(每份约 1. 5 g) ，分别置具塞锥形瓶中，
精密加入 20 mL 甲醇，摇匀。各精密加梣酮对照品
溶液(质量浓度为 0. 101 6 mg·mL －1)5 mL，按拟定
含量测定方法测定供试品中梣酮的含量，计算加样
回收率，结果见表 1。
表 1 梣酮加样回收率
序
号
称样量
/ g
样品中含量
/mg
测得量
/mg
回收率
(%)
平均回收率
(%)
ＲSD
(%)
1 1. 502 9 0. 477 7 0. 977 7 98. 42 100. 00 2. 3
2 1. 498 6 0. 476 4 1. 003 3 103. 72
3 1. 497 3 0. 475 9 0. 994 5 102. 08
4 1. 501 4 0. 477 2 0. 976 2 98. 22
5 1. 499 8 0. 476 7 0. 982 0 99. 46
6 1. 494 5 0. 475 1 0. 973 7 98. 14
(下转第 725 页)
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ＲMSEP为 0. 068，系统精密度 ＲSD为 0. 10%，方法
精密度 ＲSD为 0. 60%。说明模型预测准确，系统精
密度和方法精密度良好，采用此方法对侧柏叶配方
颗粒中槲皮苷含量进行快速测定是可行的。同时，
此方法成本低、无污染、简便快速，为配方颗粒的
含量快速测定提供新思路。
参考文献
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(收稿日期 2015-01-03
檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿
)
(上接第 717 页)
2. 2. 8 样品含量测定 取 6 份白鲜皮配方颗粒(批
号:1006131S) ，按 2. 2. 3 项下方法制备，按 2. 2. 1
色谱条件测定其中梣酮的含量，结果 6 份样品的梣
酮平均含量为 0. 636 mg /袋。
3 讨论
薄层色谱鉴别中，供试品与梣酮对照品色谱明
显可见相同的两个斑点，因此，采用梣酮作为对照
品可体现白鲜皮配方颗粒有效成分的特征。
梣酮是白鲜皮配方颗粒的主要有效成分，试验
首次建立了白鲜皮配方颗粒中梣酮含量的 HPLC 测
定方法。结果表明，该方法较其他文献方法具有检
测灵敏度高、分离度好、操作简便、结果准确等特
点，因此可作为白鲜皮配方颗粒的质量控制方法。
参考文献
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(收稿日期 2014-03-04)
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