全 文 ：表 4 延胡索乙素回收率测定结果(HPLC法)
No. 投入量
(μg·g － 1)
回收量
(μg·g － 1)
回收率
(%) 平均(%) ＲSD(%)
1 70. 10 67. 37 96. 11
2 69. 72 67. 61 96. 97
3 69. 77 67. 63 96. 93 96. 44 0. 70
4 69. 95 67. 92 97. 10
5 69. 20 66. 01 95. 39
6 69. 72 67. 01 96. 11
从回收率测定结果可见，本品平均回收率大于 96%，ＲSD
小于 1. 0%，说明辅料以及本品中其他成分对延胡索乙素的
含量测定无影响。
2. 8 中间精密度 取本品(批号:200501101)，由不同人员，
不同日期在不同仪器上测定含量(见表 5)。
表 5 延胡索乙素含量测定中间精密度结果
人员 仪器 含量(μg·g － 1)
A LC-10A，SPD-10A 37. 77
B LC-10AD，SPD-10A 38. 12
C LC-10AT，SPD-M10A 35. 48
结果显示，本品中间精密度较高，可见本法用于含量测定结果可靠。
2. 9 重复性试验 取本品(批号:200501111)研细，精密称取
6 份，照上述色谱条件测定含量(见表 6)。
表 6 延胡索乙素含量测定重复性试验结果
No. 含量(μg·g － 1) 平均含量(μg·g － 1) ＲSD(%)
1 37. 6
2 37. 9
3 36. 7 37. 5 1. 68
4 38. 4
5 36. 9
6 37. 4
结果显示，本品重复性试验结果较好，ＲSD小于 2. 0%。
2. 10 含量测定 取本品 3 批(批号:200501101，200502231，
200503241) ，按上述方法测定芍药甙的含量(见表 7)。
表 7 延胡索乙素含量测定结果
批号 含量(μg·g － 1) 平均含量(μg·g － 1)
200501101 37. 51，37. 46 37. 5
200502231 32. 84，32. 67 32. 8
200503241 38. 47，38. 56 38. 5
3 小结
以上结果显示，采用此方法测定延胡索乙素的含量精密
度好，准确性高，故可用于健胃愈疡中延胡索的含量测定方
法。本品 3 批含量均约为 30μg·g －1，故制定本品中含延胡
索乙素不得低于 30μg·g －1。
参考文献
〔1〕国家药典委员会编 . 中国药典〔S〕. 北京:化学工业出版社，2005
年版一部延胡索标准 .
〔2〕中医药临床杂志，2005，17(3) :236-237.
作者简介:王 蓓，女(1984 －)。学历:本科。职称:药师。主要从事中药配方颗粒质量标准研究。
基金项目:上海市中医药技术国际标准化培育项目(ZYSNXD-CC-BZH)
白鲜皮配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究
王 蓓* ，张云天，李 松(江阴天江药业有限公司 江阴 214429)
摘要:目的 建立白鲜皮配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱，为白鲜皮配方颗粒的品种鉴别和质量控制提供参考依据。方法 色谱柱
为 Megres5-C18(Hanbon，250 × 4. 6mm，5μm)，流动相为乙腈-0. 1%磷酸系统梯度洗脱，流速为 1. 0mL·min －1，柱温为 30℃，检测波长为 228nm，
进样量为 10μL。结果 由 6 个共有峰构成白鲜皮配方颗粒的特征图谱，且 10 批样品的相似度在 0. 9 以上。结论 HPLC 法精密度、稳定性、
重复性良好，可为白鲜皮配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。
关键词:白鲜皮配方颗粒;特征图谱;高效液相色谱法
中图分类号:Ｒ927. 2;Ｒ282. 71 文献标识码:A 文章编号:1006-3765(2015)-02-11107-0047-04
Characteristic Chromatograms of Dictamni Cortex Dispensing Granules by
HPLC
WANG Bei* ，ZHANG Yun-tian，LI Song(Jiangyin Tianjiang Pharmaceutical Co. ，Ltd，Jiangsu，Jiangxin
214434，China)
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Strait Pharmaceutical Journal Vol 27 No. 2 2015
ABSTＲACT:OBJECTIVE To establish a HPLC characteristic chromatograms of dictamni cortex dispensing granules
to provide reference for the identification and quality control of this dispensing granules. METHODS The charac-
teristic chromatograms were using Megres5-C18(Hanbon，250mm × 4. 6mm，5μm)with mobile phase consisted of
acetonitrile and 0. 1% phosphoric acid solution in gradient elution at flow rate of 1. 0mL·min －1，column temperature
of 30℃，detection wavelength of 228nm and sample size of 10μL. ＲESULTS The HPLC characteristic chromato-
grams of Dictamni Cortex dispensing granules consisted of 6 commom peaks. The similarity of 10 batches of samples
was above 0. 9. CONCLUSION The HPLC method is proved to be accurate，stable and reproducible and it can
provide reference for the identification and quality control of dictamni cortex dispensing granules.
KEY WOＲDS:Dictamni cortex dispensing granules;Characteristic chromatograms;HPLC
白鲜皮为一味常用中药，《中华人民共和国药典》(2010
年版)规定其来源为芸香科植物白鲜 Dictamnus dasycarpus
Turcz. 的干燥根皮〔1〕。已报导的化学成分包括生物碱类、柠
檬苦素类、香豆素和黄酮类、梣酮、黄柏酮等化合物〔2 ～ 4〕。现
代研究表明，白鲜皮具有抗菌、扩张冠脉、抗心律失常等多种
药理作用〔5 ～ 9〕。白鲜皮的质量控制主要以黄柏酮和梣酮为研
究对象，《中华人民共和国药典》(2010 年版)一部中，采用黄
柏酮和梣酮进行 TLC 鉴别，采用高效液相色谱(HPLC)法测
定黄柏酮和梣酮的含量〔1〕。为了更加全面的控制白鲜皮颗
粒的质量，本实验开展了白鲜皮颗粒 HPLC特征图谱研究。
现行质量控制方法主要针对白鲜皮及含有白鲜皮成分的
中成药制定，对白鲜皮配方颗粒的研究较少。特征图谱质量
控制模式可以综合反映中药中各主要成分及其相对含量，能
提供更加全面的质量评价信息。为了更全面的控制白鲜皮配
方颗粒的质量，本研究收集了 10 批白鲜皮配方颗粒的样品，
采用 HPLC法建立了白鲜皮配方颗粒的色谱特征图谱，该方
法准确、重复性好，为全面控制白鲜皮配方颗粒的质量提供了
依据。
1 材料
1. 1 仪器 Agilent 1200 型 HPLC仪:包括 Agilent-G1311A四
元泵;Agilent-G1322A 真空脱气器，Agilent-G1314B 可变波长
检测器，CHEMSTATION B. 04. 02 化学工作站;KQ-250B 型超
声清洗机(昆山超声电子设备厂)。
1. 2 试剂 黄柏酮对照品(编号 111723-201001);梣酮对照
品(编号 111700-2006027) ，均购自于中国药品生物制品检定
研究院，供含量测定用。乙腈为色谱纯;水为重蒸馏水;其它
试剂均为分析纯;
10 批白鲜皮配方颗粒由江阴天江药业有限公司提供，批
号为 0901121、0907040、1003152、1004046、1007104、1101117、
1108136、1110043、1208014、1211117，分别编号为 S1 ～ S10。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 色谱柱:Megres5-C18(Hanbon，250 × 4. 6mm，
5μm);流动相:乙腈-0. 1%磷酸溶液，梯度洗脱(0→25→30→
40→60min，乙腈的体积分数为 5%→30% →30% →50% →
50%);
进样量 10μL;流速:1. 0mL·min －1;检测波长:228nm;柱
温:30℃。
2. 2 溶液的制备
2. 2. 1 标准品溶液制备:取黄柏酮、梣酮对照品适量，精密称
定，加甲醇制成每 1mL各含 0. 2mg的溶液，即得。
2. 2. 2 供试品溶液的制备:取本品适量，研细，取约 0. 2g，精
密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 50%甲醇 25mL，密塞，称
定重量，超声处理(功率 250W，频率 50KHz)30min，放冷，再
称定重量，用 50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤
液，即得。
图 1 黄柏酮(A)、梣酮(B)和白鲜皮配方颗粒中的共有峰(C)
2. 3 精密度试验 取样品 S5，精密称定，按照“2. 2. 2”项下
方法制备供试品溶液，连续进样 6 次，记录液相色谱图。结果
表明，各主要色谱峰的相对保留时间和相对峰面积无明显变
·84·
海峡药学 2015 年 第 27 卷 第 2 期
化，其 ＲSD 分别为 1. 821%、1. 223%、0. 992%、0. 145%、
0. 000%、0. 024% 和 0. 941%、1. 741%、1. 073%、2. 771%、
0. 000%、2. 119%，符合特征图谱要求，精密度试验良好。
图 2 10 批白鲜皮配方颗粒的特征图谱
2. 4 重复性试验 取样品 S5，精密称定 6 份，分别按照
“2. 2. 2”项下方法制备供试品溶液，记录特征图谱。结果表
明，各主要色谱峰的相对保留时间和相对峰面积无明显变化，
其 ＲSD分别为 0. 066%、0. 037%、0. 042%、0. 016%、0. 000%、
0. 004% 和 1. 427%、1. 420%、2. 612%、1. 060%、0. 000%、
1. 827%，符合特征图谱要求，重复性良好。
2. 5 稳定性试验 取样品 S5，精密称定，按照“2. 2. 2”项下
方法制备供试品溶液，分别于样品制备后 0、2、4、8、16、24h测
定特征图谱。结果表明，各主要色谱峰的相对保留时间和相
对峰面积无明显变化，其 ＲSD 分别为 0. 302%、0. 191%、
0. 193%、0. 014%、0. 000%、0. 003% 和 1. 302%、1. 183%、
1. 236%、1. 752%、0. 000%、1. 266%，符合特征图谱要求，稳
定性良好。
3 特征图谱的构建
3. 1 特征峰的确定 按照上述实验方法和色谱条件对 10 批
白鲜皮配方颗粒进行测定，比较记录的色谱图。结果发现，色
谱峰 1 ～ 6 为 10 批样品的共有峰，其中 5 号峰为黄柏酮，6 号
峰为梣酮(见图 1)。其中峰 5 相对保留时间和相对峰面积
ＲSD较为稳定(要求不大于 3%)，故将该峰作为参照峰。10
批白鲜皮配方颗粒样品的特征图谱(见图 2) ，10 批样品指纹
图谱中谱峰群基本一致。
3. 2 特征图谱相似度评价 将所得到的色谱数据导入国家
药典委员会编指定的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统
(2004A版)”，设定参照图谱，采用多点校正将谱峰自动匹
配，然后生成对照图谱，进行相似度评价(见表 1)。10 批样
品的相似度均在 0. 9 以上，说明该 10 批白鲜皮配方颗粒的差
别较小。
表 1 10 批白鲜皮配方颗粒特征图谱相似度评价结果
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 Ｒ
S1 1. 000 0. 879 0. 883 0. 935 0. 879 0. 907 0. 871 0. 867 0. 921 0. 908 0. 914
S2 0. 879 1. 000 0. 993 0. 968 0. 938 0. 974 0. 882 0. 981 0. 925 0. 932 0. 985
S3 0. 883 0. 993 1. 000 0. 971 0. 939 0. 975 0. 876 0. 977 0. 926 0. 928 0. 986
S4 0. 935 0. 968 0. 971 1. 000 0. 949 0. 982 0. 924 0. 977 0. 969 0. 962 0. 991
S5 0. 879 0. 938 0. 939 0. 949 1. 000 0. 947 0. 886 0. 940 0. 921 0. 920 0. 953
S6 0. 907 0. 974 0. 975 0. 982 0. 947 1. 000 0. 920 0. 979 0. 962 0. 955 0. 990
S7 0. 871 0. 882 0. 876 0. 924 0. 886 0. 920 1. 000 0. 925 0. 976 0. 977 0. 930
S8 0. 867 0. 981 0. 977 0. 977 0. 940 0. 979 0. 925 1. 000 0. 956 0. 963 0. 990
S9 0. 921 0. 925 0. 926 0. 969 0. 921 0. 962 0. 976 0. 956 1. 000 0. 992 0. 970
S10 0. 908 0. 932 0. 928 0. 962 0. 920 0. 955 0. 977 0. 963 0. 992 1. 000 0. 968
Ｒ 0. 914 0. 985 0. 986 0. 991 0. 953 0. 990 0. 930 0. 990 0. 970 0. 968 1. 000
4 讨论
供试液制备过程中，曾采用不同溶剂〔甲醇、70%甲醇、
50%甲醇、70%乙醇和 50%乙醇〕和不同的提取方式进行比
较，结果以 50%甲醇热回流提取、超声、震荡提取 30min 所得
溶液的色谱峰都较多，分离度较好。考虑操作简便性，最终选
择以 50%甲醇超声提取 30min制备供试液。
采用紫外分光光度计分别对黄柏酮对照品和梣酮对照品
的甲醇溶液进行扫描，发现黄柏酮紫外吸收为末端吸收，梣酮
在 220nm左右有最大吸收。采用 DAD 检测器记录白鲜皮配
方颗粒样品溶液在 190 ～ 400nm 的 3D 吸收图，发现在 228nm
左右，白鲜皮颗粒样品中可以检测到最多的色谱峰，同时黄柏
酮和梣酮均可得到较好的检测，且基线平稳，因此选择 228nm
为检测波长。
筛选了乙腈-0. 1%磷酸、乙腈-0. 1%甲酸等不同流动相
系统及不同洗脱梯度，最终确定以乙腈-0. 1%磷酸系统进行
梯度洗脱，样品中可以获得最多的色谱峰数且各色谱峰的分
离效果最好。此外，比较了 ZOＲBAX Eclipse XDB-C18(Agi-
lent，100 × 4. 6mm，3. 5μm)、Lichrospher-C18 (Hanbon，200 ×
4. 6mm，5μm)及 Megres5-C18(Hanbon，250 × 4. 6mm，5μm)的
分离效果，结果使用 Lichrospher-C18(Hanbon，200 × 4. 6mm，
5μm)和 Megres5-C18(Hanbon，250 × 4. 6mm，5μm)色谱柱，样
品均可得到较好分离。进一步分析表明，采用 Megres5-C18
(Hanbon，250 × 4. 6mm，5μm)色谱柱，主要色谱峰的理论塔板
数较高，因此选择 Megres5-C18(Hanbon，250 × 4. 6mm，5μm)进
行研究。
本实验所用白鲜皮配方颗粒样品均为江阴天江药业有限
公司生产，其来源为芸香科植物白鲜 Dictamnus dasycarpus
Turcz. 的干燥根皮，从所得特征图谱的分析结果来看，各批样
品的相似度较高，均一性较好。各共有峰的相对保留时间比
较稳定，具有专属性，可用于鉴别白鲜皮配方颗粒的真伪，为
·94·
Strait Pharmaceutical Journal Vol 27 No. 2 2015
今后白鲜皮配方颗粒生产过程的质量控制提供了检测依据。
参考文献
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京:中国医药科技出版社，2010，102.
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人民卫生出版社，1979，370.
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古石油化工，2007，33(3) :50-51.
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究〔J〕. 中医药信息，2010，27(3) :113-115.
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早期病变形成的抑制作用〔J〕. 中国实验动物学报，2010，18(3) :
191-195.
盐酸雷洛昔芬自微乳化给药系统处方的初步研究
罗颂武1，卢秀霞2，谢慧桢3，罗海珊3，何 琳2* (1. 广州市红十字会医院药学部 广州 510240;2. 广东药学院
医药化工学院 广州 510240 ;3. 广东药学院中药学院 中山 528458)
摘要:目的 研究盐酸雷洛昔芬(Ｒaloxifene hydrochloride)自微乳制剂的处方。方法 通过考察盐酸雷洛昔芬在各种辅料中的溶解度，对各种
辅料的自乳化性能进行筛选;采用正交设计试验优化处方，分别以透光率、乳化速度、有无油层、药物溶解难易程度及三相混合是否分层为评价
指标，确定最佳的油相，乳化剂，助乳化剂组合。结果 盐酸雷洛昔芬在乙酸乙酯、辛酸 /癸酸三甘油酯(GTCC)、丙二醇单辛酸酯(CAPＲYOL
90)中的溶解度为:13. 82 ± 0. 94μg·mL －1、43. 25 ± 3. 76μg·mL －1、157. 1 ± 2. 28μg·mL －1;在乳化剂吐温-85、聚氧乙烯氢化蓖麻油 ＲH(Cremo-
phor-ＲH)、吐温-80 中的溶解度为 627. 2 ± 24. 3μg·mL －1、693. 3 ± 20. 6μg·mL －1、878. 7 ± 8. 56μg·mL －1;在助乳化剂聚乙二醇-400(PEG-
400)、1，2-丙二醇、二乙二醇单乙醚(Transcutol P)中的溶解度分别为 965. 4 ± 0. 37μg·mL －1、858. 0 ± 0. 91μg·mL －1、2869. 0 ± 0. 37μg·mL －1。
盐酸雷洛昔芬自微乳剂组成:盐酸雷诺昔芬、乙酸乙酯、Cremophor-ＲH40、Transcutol P，优化的处方为盐酸雷洛昔芬 5mg，乙酸乙酯 0. 15g，Cremo-
phor-ＲH40 0. 15g，Transcutol P 0. 15g，平均粒径为 8. 99nm，分散系数为 0. 377。结论 盐酸雷洛昔芬自微乳制备简单，性质稳定，质量易控，有良
好的自乳化能力。
关键词:盐酸雷洛昔芬;正交设计试验;处方筛选
中图分类号:Ｒ927. 2 文献标识码:A 文章编号:1006-3765(2015)-02-11154-0050-04
作者简介:罗颂武，男(1970 －)。学历:本科。职称:主管药师。主要研究方向:医院药学。E-mail:lsongwu1970@ 163. com
通讯作者:何 琳，女(1980 －)。学历:硕士。职称:药剂学高级实验师。研究方向为药物新剂型研究与开发。联系电话: (0760)88207972，E-
mail:helin721@ 163. com
基金项目:广东省医学科研基金立项项目(B2014210) ;广东省科技计划项目(粤科规划字〔2013〕137 号)。
Preliminary Studies on the prescription of Ｒaloxifene Hydrochloride Self-
microemulsifying Drug Delivery System
LUO Song-wu1，LU Xiu-xia2，XIE Hui-zhen3，LUO Hai-shan3，HE Lin2* (1. Pharmacy Department of Guang-
zhou Ｒed Cross Hospital，Guangzhou 510240，China;2. College of Chemistry and Chemical Engineering，
Guangzhou 510240，China;3. Chinese Medicine College，Guangdong Pharmaceutical University，Zhongs-
han 528458，China)
ABSTＲACT:OBJECTIVE To study the prescription of raloxifene hydrochloride self-microemulsifying drug deliv-
ery system(SMEDDS). METHODS Emulsifying ability of various excipients such as oil，emulsifier，and co-emulsi-
fier was screened according to solubility of raloxifene hydrochloride in them. To optimize prescription，orthogonal de-
sign was used indexes such as，transmittance，emulsion speed，oil layer and mixed-layered when oil，emulsifier，and
co-emulsifier were mixed，and that had the best combination was decided. ＲESULTS Solubility of raloxifene hydro-
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